大学化学实验“硫酸亚铁铵的制备”绿色化教学及思政育人探索

开展大学化学基础实验“硫酸亚铁铵的制备”会产生废气,存在污染环境、危害健康等隐患。本文对该实验的教学进行了绿色化探索,通过优化反应体系,把敞开装置改进为封闭装置,并对废气进行吸收,实现废气零排放,达到了绿色化要求。该实验的绿色化教学,对激发学生探索精神、提高学生操作能力、增强学生环保意识,以及培养学生团队合作精神等思政育人方面有重要意义。

硫酸亚铁铵还原-重铬酸钾返滴定法测定18K金首饰中的金含量

研究了用硫酸亚铁铵还原金,重铬酸钾滴定过剩的硫酸亚铁铵,间接测定18K金首饰中金含量的方法,阐述了样品前处理、不同银铜含量的样品溶解方式,考察了共存元素的影响、方法的准确度和精密度,确定了方法适用范围。

硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的不确定度评估

为判断锰砂滤料中锰含量测定结果的准确度,对GB/T 1506—2016 《锰矿石锰含量的测定电位滴定法和硫酸亚铁铵滴定法》标准中规定的硫酸亚铁铵滴定法检测锰砂滤料中锰含量的结果进行不确定评估。按照标准中规定的检测方法,建立了测量数学模型,确定会引入不确定度的五个分量。经过评估,五个分量对不确定度的影响程度按大小排序为:样品湿存水量测定>标准溶液标定>滴定样品消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积>标准溶液配制>样品称量;在锰砂滤料样品的检测过程中,湿存水量测定的不确定度占比最大,占比为92.2%,可以通过增加检测锰砂滤料样品湿存水量的的次数来减小湿存水量对不确定度的影响。

高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁中铬的改进

针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进。采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制。测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0 18%～2 63%之间。方法简便快速,终点直观,准确度较高。

自动电位滴定法测定烟气氨法脱硫模拟浆液中氯离子的研究

氯离子含量是氨法脱硫工艺中的一个重要监控指标,用自动电位滴定法测定氨法脱硫浆液中的氯离子。结果表明,实验加入乙醇有利于增大电位突跃幅度;pH值为3~5时实验结果准确;加标回收率为90%~110%;与莫尔法相比,测定结果准确度、精密度更高,且不受灰分颜色干扰;与离子色谱法测定结果准确度、精密度相近,但测定高浓度氯离子电位滴定法更有优势。

硫酸亚铁铵容量法测定钛合金中高含量钒和铬

研究了用硫酸亚铁铵容量法测定钛合金中高量钒、铬的方法 ,钒的含量高达 35 % ,Cr的含量达 15 %。本方法的回收率为 99%～ 10 1% ,RSD <2 % ,对于实际样品的测定结果令人满意。

过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定火法冶炼镍基体料中铬含量

应用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法测定了火法冶炼镍基体料中铬的含量。试验证明：用盐酸、硝酸及少量氢氟酸溶解，并经硫酸一磷酸混合酸冒烟处理可达到试样中铬的完全溶解。应用所提出的方法分析了3个标准样品，所测得铬量与认定值相符。另取6个镍基体料样品分别进行11次独立测定，测定结果的相对标准偏差在0．76％～2．0％之间。

聚乙烯铬系催化剂中六价铬含量测定方法的比较

聚乙烯铬系催化剂活化后三价铬转变成六价铬,快速准确测定六价铬的含量对工艺生产非常重要。使用两种化学分析法硫酸亚铁铵法和碘量法对铬催化剂中铬(Ⅵ)含量进行测定,通过两种方法的比较,分析了两种方法的优缺点,采用碘量法大大缩短了分析时间。

过硫酸铵-硫酸亚铁铵法测定钨精矿中锰量的研究

钨矿试样经磷酸分解,锰进入溶液,加入磷酸氢二钠缓冲溶液控制酸度,在硝酸银存在下,加入过硫酸铵将低价锰氧化为高价锰,加热煮沸破坏过量的过硫酸铵,用标准硫酸亚铁铵溶液滴定样品中的锰量。笔者就溶液酸度、过硫酸铵用量、去除过硫酸铵的煮沸时间、基体元素和杂质元素的影响等进行详细研究探讨,确定了最佳测定条件。实验表明本方法结果准确,精确度高,测定范围为2%～50%。

大学无机化学实验中莫尔盐的制备方法改进探索

指出了《无机化学实验》教材中有关莫尔盐的制备方法中存在的系列问题,并给出了相应的改进措施,改进后实验条件得到优化,提高了产品的产率和纯度。同时实验改进后一方面减少了环境污染,实现了实验教学的绿色化,提高了广大师生的环保意识;另一方面减少了实验消耗和试剂用量,提高了人才的培养质量和效益。

食品添加剂纤维素含量检测方法的比较研究

目的:研究食品添加剂纤维素含量检测的不同方法,为标准完善提供依据。方法:采用酸碱水解法和重铬酸钾-硫酸亚铁铵滴定法测定20个食品添加剂纤维素的含量,并进行了重复性和精密度试验。结果:酸碱水解法测得含量结果为57.9%~84.4%,RSD:2.35%;重铬酸钾-硫酸亚铁铵滴定法测得含量结果为97.2%~101.7%,RSD:0.37%,经比较分析,两种方法存在显著差异。酸碱水解法的酸水解过程对产品本身造成损失,导致结果偏低,不能反映真实含量;重铬酸钾-硫酸亚铁铵滴定法结果合理,操作简单,精密度较高。更适合用于食品添加剂纤维素的含量检测。

亚铁容量法测定钒渣中的钒量

采用碱熔试料以硫酸亚铁铵滴定钒量,操作简单、快速,该方法应用于生产后可获得令人满意的效果。

硫酸亚铁铵还原铬渣的实验研究

铬渣是重金属废渣的一种,其中水溶性六价铬和酸溶性六价铬的浸出,严重污染环境。湿法解毒是处理铬渣的一种重要手段,实验选用硫酸亚铁铵还原铬渣浸出液中的六价铬。研究结果表明,在酸性范围内,六价铬的还原效果最明显,硫酸亚铁铵的加入量为理论计算的1.234倍时,铬渣中浸出的六价铬最大程度地被还原。还原反应过程中pH、硫酸亚铁铵用量、反应时间对六价铬的转化率具有重要影响。

酸溶法测定铬矿石中铬含量的改进研究

使用容量法测定铬矿中的铬时,一般采用碱熔分解试料,但是碱熔过程繁杂,耗费较大,尤其是在熔融试样浸出及移液过程中,易引起误差。除碱熔外,也有硫磷混酸分解法,但是需要用硝酸银作催化剂。硝酸银价格昂贵且易分解,不利于长期存放针对此种情况,将较为简易的硫磷混酸分解法改进,用过硫酸铵、硫磷混酸溶样,用高锰酸钾和硝酸作氧化剂,能够有效缩短反应时间,降低成本。该方法操作简单,易于掌握,具有很高的准确度及稳定性,值得推广。

恒电流库仑分析法测定硫酸亚铁铵等基准试剂的纯度

在1.8 mol/L硫酸介质中,以恒电流通过含有Mn2+的电解质溶液,使工作电极铂阳极上电生出Mn3+,Mn3+与溶液中待测基准试剂硫酸亚铁铵、草酸钠或草酸定量反应,以永停终点法确定库仑滴定终点,通过测量电解电流及电解时间,利用法拉弟电解定律计算基准试剂的纯度.该方法的相对误差为0.32%～0.36%,测量结果的相对标准偏差为0.045%～0.050%(n=11).

化学需氧量现有2种标准分析方法若干问题研究

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)和《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》(HJ/T 70—2001)是测定水中COD_(Cr)现有有效的2种标准方法。针对这2种方法存在的问题,通过实验给出操作建议。指出,对高氯废水稀释后采用《HJ 828—2017》方法测定水中COD_(Cr)时,稀释倍数太大或稀释后COD_(Cr)质量浓度<20 mg/L,将降低测定结果的准确度;采用《HJ/T 70—2001》方法测定高氯废水中COD_(Cr)时,硫酸亚铁铵浓度应为0.10 mol/L;《HJ 828—2017》方法中高、低质量浓度分界点建议从50 mg/L改为60 mg/L,试验结果可行且对部分行业排放标准适用性更好;鉴于低浓度样品的精密度结果相对偏大,建议按照COD_(Cr)的浓度大小分级设定精密度的质控要求,更加科学合理。

硅钼蓝光度法测定铁矿石硅的含量条件的研究

建立了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中硅的方法,研究了钼酸铵用量、硫酸亚铁铵用量、波长、酸度、显色时间、温度等对硅测定的影响。通过试验找出了最佳条件:最大吸收波长650 nm、(1+2)硫酸0.5 m L、5%钼酸铵溶液5 m L、显色时间10~20 min、5%草酸10 m L、6%硫酸亚铁铵溶液10 m L、温度90℃。在此条件下得到线性方程为y=0.378 9x+0.007 8,R=0.999 52。二氧化硅的含量为3.77%,RSD为0.18%。硅钼蓝光度法简单、快速、经济,可靠。

莫尔盐的制备与限量分析实验方法的改进

对高职高专化工技术专业学生开设的无机及分析化学实验课程中的“硫酸亚铁铵实验的制备及限量分析实验”进行改进,改进后的实验在产品质量、产率、纯度等方面有所提高,并且在课程方面进行了有机的结合,缩短了实验时间,达到了综合教学的目的。

焦硫酸钾熔融法测定铬矿石中铬含量的改进研究

现有的测定铬元素含量的化学分析方法中,多数采用碱熔的方法,即用过氧化钠分解试料,但是碱熔过程繁杂,耗费较大,尤其是在熔融试样浸出及移液过程中,易引起误差。除碱熔外,也有硫磷混酸分解法,但是由于控温条件较苛刻,测定结果不甚理想。针对此种情况,改用焦硫酸钾熔融试样,用硝酸银和过硫酸铵催化氧化,能够有降低成本,操作简单,易于掌握,具有很高的准确度及稳定性,值得推广。

油田采出水中微量含磷防垢剂的测定

在油田开发中对于会产生严重结垢的油井,投加防垢剂是一种简单、有效的措施。为了提高防垢效果和优化防垢剂加量,需要准确、快速地检测出采出水中的防垢剂含量。针对油田防垢剂主要为含磷防垢剂且加量少的特点,建立了硫酸亚铁铵返滴法和钼锑抗分光光度法2种检测方法并将其用于检测。检测结果对比分析表明,硫酸亚铁铵返滴法受采出水中还原性物质干扰大,而钼锑抗分光光度法则受采出水中还原性物质干扰小,相对偏差小于7.85%,可以用于油田生产含磷防垢剂投加现场分析监测。