离子色谱法等度淋洗测定聚磷酸铵聚合率

聚合率是衡量聚磷酸铵产品质量的重要指标,根据HG/T 5939-2021标准方法,利用离子色谱法梯度淋洗检测聚磷酸铵中正磷酸盐的含量,从而间接计算出聚合率。实验中根据万通离子色谱930型特性,利用梯度淋洗和等度淋洗进行方法摸索,梯度淋洗容易受压力波动、流动相比例、试剂纯度影响,使基线漂移大。而等度淋洗对仪器试剂要求不高,分析条件稳定单一、简单易于操作,测定样品相对标准偏差为0.5%~1.2%、加标回收率为99.7%~101.1%,满足分析检验要求。

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。

低聚磷酸铵的合成及其在灭火剂中的应用

工业上用作阻燃剂的聚磷酸铵一般具有长链结构 ,其聚合度 n≥ 2 0 ,短链的低聚磷酸铵 (n≤ 10 ) 由于反应条件的难以控制 ,以及干燥困难而没有得到应用。但低聚磷酸铵具有较低的熔点和烧结点 ,用来灭火时能迅速分解形成膜层覆盖于燃烧物表面使火焰熄灭。该文研究了以磷酸和尿素合成低聚磷酸铵的合成条件 ,测定了以低聚磷酸铵为主要成分的干粉灭火剂的主要物理性能和灭火性能。结果表明 ,该灭火剂的性能指标达到了相关国家标准的要求。

无机阻燃剂高聚合度聚磷酸铵的研制

以五氧化二磷、磷酸铵盐、尿素为原料、氨气为保护气，制备了高聚合度聚磷酸铵无机阻燃剂。考察了五氧化二磷、磷酸铵盐、尿素的用量和反应温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响。采用端基滴定法测定了聚磷酸铵的聚合度，并用X射线衍射（XRD）法表征了聚磷酸铵的晶体结构，同时测定了聚磷酸铵的粒度和溶解度。实验结果表明，制备聚磷酸铵的最佳反应条件为：n（磷酸氢二铵）：n（五氧化二磷）：n（尿素）=1：1：0．3，反应温度280～300℃，反应时间40min，热处理温度250～280℃，热处理时间110min。在此条件下制备的聚磷酸铵的平均聚合度大于600，平均粒径直径小于50μm，在水中的溶解度小于0．4g；XRD表征结果表明，所合成的物质为Ⅱ型聚磷酸铵。

粘度法间接测定聚磷酸铵聚合度研究

提出了粘度法间接测定聚磷酸铵(APP)聚合度的一种方法。采用离子交换法把常温下没有溶剂的APP转化成聚磷酸钠(NaPP)或其复盐并溶于水中。利用Strauss和Pfanstiel分别针对聚磷酸钠、聚磷酸钾确定的M ark-Houwink方程及经验公式,测定聚磷酸钠及其复盐的相对分子质量或聚合度,间接获得APP的聚合度。结果表明,2种方法结果差别很大,Pfanstiel法结果比Strauss法结果小很多。分析了造成2种方法测定结果差别很大的原因,讨论了2种方法结果之间的关系,认为Pfanstiel法可以用来测定APP相对分子质量,Strauss法可以用来比较用一种方法制备的APP相对分子质量的大小。

端基滴定法测定聚磷酸铵聚合度

对端基滴定法测定聚磷酸铵聚合度的影响因素进行了分析研究,发现除聚磷酸铵水解断链外,残余铵离子和聚磷酸铵中的磷酸盐杂质也是影响滴定结果的重要因素。通过控制实验条件、加入四苯硼钠除铵、测定磷酸盐杂质的量等措施,可以消除残余铵离子、磷酸盐杂质的影响,水解断链倾向也得到了一定程度的抑制。在采取上述措施后,得到了较可信的聚磷酸铵聚合度测定结果。

核磁共振法测定聚磷酸铵聚合度

目前,国内外尚无高聚合度聚磷酸铵平均聚合度公认的权威性分析方法,国内测定聚磷酸铵平均聚合度的方法基本上是用端基滴定法,但该法不适宜测定高聚合度聚磷酸铵的平均聚合度。研究了用核磁共振测定高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的方法。其原理是:聚磷酸铵的结构为非支链的长链状聚合物,利用核磁共振磷谱对聚磷酸铵磷原子个数进行测定,然后根据磷原子个数计算出聚磷酸铵的平均聚合度。可以测定从低聚到高聚的聚磷酸铵产品的平均聚合度,方法简便、快捷、准确,为高聚合度聚磷酸铵平均聚合度的分析提供了有力工具。

聚磷酸铵的合成工艺与阻燃性能

聚磷酸铵是一种性能优良的阻燃剂,但聚合度的大小直接影响到其与阻燃基材的相容性.以磷酸和尿素为原料,采用分步聚合的方法,控制适宜的聚合条件,合成了高聚合度的聚磷酸铵.该产品水溶性小,与树脂相容性好,以聚磷酸铵为基组成的膨胀型阻燃剂应用于聚乙烯阻燃,取得了良好的阻燃效果.

聚磷酸铵生产工艺综述

主要介绍聚磷酸铵的性质,国内外的生产现状及现有产品的型号,性能;着重讨论现行聚磷酸铵主要生产工艺及存在的主要问题;提出高聚合度聚磷酸铵制备工艺的发展方向。

不同聚合度聚磷酸铵对HDPE阻燃性能影响研究

采用不同聚合度的聚磷酸铵(APP)对高密度聚乙烯(HDPE)进行填充改性,制备出不同HDPE/APP复合材料。利用水平-垂直燃烧仪与氧指数测定仪测试复合材料的阻燃性能。结果表明:APP的添加量对提高复合材料的阻燃性能有利,在APP添加量相同的情况下,聚合度较大的APP填充改性HDPE复合材料阻燃性能较好。

端基滴定法测试聚磷酸铵平均聚合度的局限性

根据端基滴定测试聚磷酸铵平均聚合度的方法,从交换过程、交换产物、滴定过程进行讨论,以及与核磁共振方法测定结果比较,认为聚磷酸铵平均聚合度的测试方法——端基滴定法只适宜测定水溶性的聚磷酸铵产品平均聚合度,对于水溶性差且平均聚合度大的聚磷酸铵产品用端基滴定法测定平均聚合度是不可行的。

环保型聚磷酸酯阻燃剂的合成研究

以磷酸和尿素为原料，制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、氨水的用量和反应温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响，用X射线衍射（XRD）法表征聚磷酸铵的晶体结构，实验结果表明，制备聚磷酸铵的最佳反应条件为n（磷酸）：n（尿素）=1：1．85，反应温度180—220℃，反应时间为150min。聚磷酸铵的平均聚合度为170。以聚磷酸铵和聚醚多元醇为主要原料，合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。聚磷酸酯对聚丙烯阻燃性能测试表明：该阻燃剂可以有效地降低释烟量，不会造成环境污染。

杂质对聚磷酸铵聚合度影响的研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料制取聚磷酸铵,研究了原料中铁、铝、镁等杂质对聚磷酸铵聚合度的影响。研究结果表明：当使用纯净原料制备聚磷酸铵时,其聚合度仅为18;原料中铁和镁质量分数为（1-1.5）×10-4时,会促进聚磷酸铵的聚合,特别是当原料中铁和镁的质量分数分别为1.5×10-4时,得到的聚磷酸铵的聚合度分别达到了57和32.6;铝对聚磷酸铵聚合度的影响较大,但总是产生负面影响,当原料中铝质量分数达到4×10-4时,产品的聚合度仅为1.4。

聚磷酸铵聚合度影响因素的研究

聚磷酸铵具有良好的热稳定性和优良的阻燃性能,是应用领域十分广泛的添加型阻燃剂,不产生二次污染。但聚合度的大小直接影响到其与阻燃基材的相容性,以磷酸和尿素为原料,控制适宜的聚合条件,合成了高聚合度的聚磷酸铵,得到了在此实验范围内最佳工艺条件:T=175℃,反应时间t=2～3 h,配样比为:H3PO4(70%)∶CO(NH2)2=1∶1.84。即得粉末状的APP聚合物,通过端基滴定法测定聚合度,其平均聚合度大于20。

综述聚磷酸铵平均聚合度测定方法

阻燃剂聚磷酸铵平均聚合度的测定是其结构表征的一个重要内容,介绍对其测定的常用方法及其原理,比较各种方法的优缺点,总结各种方法可准确测定的适用范围。

磷酸铵盐法制聚磷酸铵工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用缩合法合成聚磷酸铵,探讨原料配比(尿素与磷酸二氢铵摩尔比)、反应温度和反应时间等因素对产品聚合度的影响。通过单因素和正交实验得到较优工艺条件为:尿素与磷酸二氢铵的摩尔配比1∶1,反应温度150～170℃,反应时间180 min。在此条件下,产品平均聚合度为91,P2O5含量72.04%,溶解度3.3 g/100 mL水,阻燃率55.76%。通过X射线衍射仪分析得出产品为I-型APP。

聚磷酸铵及其酯化的生产工艺

以磷酸和尿素为原料,制备聚磷酸铵无机阻燃剂。考察磷酸、尿素、反应温度和固化温度对聚磷酸铵平均聚合度的影响,用红外光谱分析法表征聚磷酸铵的晶体结构。以聚磷酸铵和季戊四醇为主要原料,合成具有一定含氮量的聚磷酸酯并采用红外光谱分析。

环保型阻燃剂聚磷酸铵合成工艺研究

以尿素和磷酸为原料合成聚磷酸铵,讨论了原料配比、聚合温度、固化温度、固化时间等因素对产品性能的影响。通过实验得出优化工艺条件为:尿素与磷酸的物质的量比为1.7∶1,聚合温度为160℃,固化温度为240℃,固化时间为160 min。在该条件下,聚磷酸铵产品五氧化二磷质量分数为68.55%,氮质量分数为13.0%,平均聚合度为35,pH为5.45,阻燃率为65.10%。产品质量符合HG/T 2770—2008工业聚磷酸铵标准。

水溶性农用聚磷酸铵的研究与应用进展

低聚合度水溶性聚磷酸铵是一种新型高浓度肥料,因其缓释高效、安全易复配的特点在近年新肥料研发和农业应用中受到广泛欢迎。综述了近期水溶性农用聚磷酸铵的合成方法和农学实验的研究进展。论述了水溶性农用聚磷酸铵在农业生产中的施用优点以及聚磷酸铵肥料的相关质量检测方法。分析了水溶性农用聚磷酸铵在土壤中的水解作用机理。阐述了当今农用聚磷酸铵肥料在实际生产应用中存在的问题与发展方向。

聚磷酸铵对砖红壤和石灰性土壤上磷素吸附解吸行为的影响

以砖红壤和石灰性土壤为供试土壤,探索不同聚磷酸铵(APP)对土壤中磷吸附解吸的影响,为评价磷的有效性提供数据参考。在等磷等氮条件下,分别以APP1(以中聚为主)、APP2(以低聚为主)、APP3(聚合度分布均匀且高聚含量高)、MAP(磷酸一铵)、A-M(APP3和MAP以P 2O 5质量比1∶1的比例混合)、CK(空白对照)为供试材料,设置6个处理(各处理名同所用材料),在砖红壤和石灰性土壤上进行50 d的培养,测定各处理下磷的吸附解吸特性。结果显示,在石灰性土壤和砖红壤上,朗缪尔(Langmuir)方程、弗罗因德利希(Freundlich)方程和Temkin方程均可很好地拟合土壤中磷的等温吸附特征,且以Freundlich方程的拟合效果最好(相关系数在0.86~0.98)。在石灰性土壤上,除CK外,以APP1处理下土壤对磷的吸附性最强,A-M处理下土壤对磷的吸附性最弱,磷解吸量最大,磷解吸率最高;在砖红壤上,除CK外,以APP1处理下土壤对磷的吸附性最强,APP2处理下土壤对磷的吸附性最弱,磷解吸量最大,磷解吸率最高。结果表明,聚合度分布均匀且高聚含量高的APP配施MAP可减少石灰性土壤对磷的吸附,提高磷的有效性;而以低聚为主的APP可减少砖红壤对磷的吸附,保持土壤磷的平衡和供磷能力。