漫反射傅里叶变换红外光谱定量分析法测定阿莫西林胶囊的含量

建立阿莫西林胶囊中阿莫西林的含量的检测方法 ,采用漫反射傅里叶变换红外定量分析技术测定了阿莫西林胶囊的含量。结果 :可排除辅料的影响 ,且吸光度与阿莫西林的浓度成良好的线性关系 ,平均回收率为 99.63 %,RSD为 5 .0 4%。本方法简便、准确、可靠 。

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的:建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法:用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.02mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH5.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min^(-1),检测波长230nm。结果:阿莫西林和氯唑西林均在0.10～0.60mg·ml^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99.4%,RSD=0.1%(n=9)。氯唑西林的平均回收率为99.4%,RSD=0.1%(n=9)。结论:方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。

全自动分包机用于两种阴凉贮存药品调配的可行性研究

目的规范阴凉贮存药品在全自动分包机中的管理、存放和使用,保证用药安全。方法以头孢丙烯分散片(CDT)和阿莫西林克拉维酸钾分散片(ACDT)为研究对象,记录环境温度和相对湿度,贮存于机载药盒和周转盒内,第0,7,14,21,28天考察其外观变化,并根据2015年版《中国药典(二部)》中的方法分析其含量变化。结果机载药盒内的CDT和ACDT均在第14天外观发生改变;周转盒内的CDT和ACDT分别在第14,21天外观发生改变;CDT在2种贮存条件下基本稳定;ACDT在机载药盒的贮存条件下,克拉维酸第14天测定的平均标示量为91.98%,已接近标准的临界值范围;在周转盒的贮存条件下,克拉维酸第28天测定平均标示量为89.8%,低于规定的标示量范围;2种拆零药品各时间点在周转盒中的平均标示量均高于机载药盒。结论阴凉贮存的CDT与ACDT应现用现拆,不宜久置于全自动分包机中,这样才能保证药品质量和患者的用药安全。

铋甲西林片的薄层色谱扫描定量分析

建立了铋甲西林片中阿莫西林和甲硝唑的薄层色谱扫描定量分析方法 ,考察了展开剂系统和展开温度对两组分色谱分离的影响情况。采用硅胶 GF2 54 - 0 .50 %羧甲基纤维素钠板 ,以甲醇 -氯仿 -二乙胺 -石油醚 (35∶ 40∶ 1 .0∶ 75)为展开剂 ,两主药斑点经紫外灯定位后 ,不经显色可直接进行双波长薄层色谱扫描测定。以随行外标二点法对样品进行了分析 ,阿莫西林和甲硝唑的回收率分别为 99.82 %和 1 0 0 .9% ,RSD<3.3%。

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片中2组分的标示量的百分含量

目的:测定阿莫西林克拉维酸钾分散片中阿莫西林、克拉维酸的含量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml溶解,用磷酸或氢氧化钠调节pH值至4.4+0.1,加水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)为流动相的高效液相色谱法。结果:阿莫西林、克拉维酸分别在132-308μg/ml,48-112μg/ml,范围内线形良好(r分别为,0.9997,0.9996);平均回收率分别为99.8%,99.3;RSD分别为0.62%,0.72%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为评价该制剂的质量提供了可靠的方法。

高效液相色谱法测定阿莫西林克拉维酸钾分散片(4∶1)的含量均匀度

目的建立阿莫西林克拉维酸钾分散片含量均匀度的测定方法。方法以0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液∶甲醇(95∶5)为流动相,流速:1.0mol.min-1,检测波长:220nm,用义效液相色谱法测定含量。结果阿莫西林质量浓度在78.92～710.30μg.mL-1、克拉维酸质量浓度在22.28～200.54μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.4%和98.4%,RSD分别为1.0%和2.0%。结论所用方法简便快捷,能准确地测定产品的含量均匀度,可用于阿莫西林克拉维酸钾分散片的质量控制。

酶法合成阿莫西林过程中蛋白残留检测

目的探究阿莫西林生产合成过程中蛋白残留量,确定最适生产条件。方法通过单一变量法,研究不同条件酶法合成阿莫西林过程中蛋白残留量。结果随着母核侧链摩尔比降低,合成阿莫西林过程中蛋白残留量却有所提高,当比例达到1:1.15后,蛋白含量趋于稳定。生产温度越低、反应时间越长,蛋白质残留量越高,当温度达到15℃时蛋白含量最低,随着温度升高蛋白含量逐渐升高。磁力搅拌反应过程中蛋白残留量(2189.01mg/L)远远大于机械搅拌(177.50mg/L)。反应批次对蛋白残留量影响较小,其残留量稳定在180~190mg/L左右。结论生产过程中采用15℃,1:1的母核侧链摩尔比,机械搅拌的方式合成的阿莫西林蛋白残留量最少。

阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)的含量均匀度测定和有关物质检查

目的对阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)的含量均匀度和有关物质进行了研究,用来评价和确定制剂使用中的安全性及药物本身的内在质量。方法通过对制备得到的阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂含量均匀度的测定和有关物质考察,从而确定阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂质量的可控性。结果通过本文中所用方法对阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)中阿莫西林、克拉维酸钾的含量均匀度和有关物质测定结果说明制剂质量合格,所以在制剂使用中阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂能确保其安全性。结论阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂(14∶1)中阿莫西林、克拉维酸钾的含量均匀度和有关物质的测定均能符合制剂要求。

HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量

采用HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液,甲醇(95:5)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL/min。测定结果为阿莫西林在8～10μg范围内,克拉维酸钾1.6～2.4μg,范围内线性关系良好。该方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品质的量控制。

阿莫西林颗粒的工艺改进

目的:提高阿莫西林颗粒的质量稳定性,并符合国家药品标准[WS-10001-(HD-0102)-2002]规定。方法:以阿莫西林颗粒的含量、粒度、pH值为指标,对色糖颗粒经打粉后与原料药制备湿颗粒的工艺进行粘合剂和pH值调节剂调整。结果:新工艺制备的阿莫西林颗粒的含量、粒度、pH值均符合上述国家药品标准。结论:优化后的新工艺可行并可应用于大生产。

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾片中2组分的标示量的百分含量

目的：测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林、克拉维酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠7．8g，加水900ml溶解，用磷酸或氢氧化钠调节PH值至4．4±0．1，加水稀释至1000m1）-甲醇（95：5）为流动相的高效液相色谱法。结果阿莫西林、克拉维酸分别在132-308μg／ml，48～112μg/ml，范围内线形良好（r分别为0．9997，0．9996）；平均回收率分别为99．7％，99．4％；RSD分别为0．62％，0．72％。结论：该方法简便，重现性好，专属性强，为评价该制剂质量提供可靠的方法。

校正因子在阿莫西林/克拉维酸钾片含量测定中的应用探讨

目的在阿莫西林／克拉维酸钾片中，利用阿莫西林对照品对克拉维酸进行含量测定。方法计算克拉维酸与阿莫西林之间的校正因子，用阿莫西林对照品加校正因子对克拉维酸的含量进行测定。结果阿莫西林与克拉维酸进样量分别在0．2178-6．5340μg（r=1．0000）与0．0632-1．8974μg（r=1．0000）范围内与其峰面积呈良好的线性关系，克拉维酸与阿莫西林之间的校正因子f=1．330，克拉维酸回收率为99．29％（n=9）。结论将校正因子应用到阿莫西林克拉维酸钾片中进行含量测定是可行的、实用的。

高效液相色谱法测量药物中阿莫西林含量的分析

目的:关于高效液相色谱法测量药物中阿莫西林含量的分析。方法:通过高效液相色谱法测量系统,对其参数测量以及检验,并观察以及分析检验结果,并对高效液相色谱法测量阿莫西林含量中的可行性实施有效验证。结果:在0.48mg/mL~44mg/mL范围内,阿莫西林浓度、峰面积两者有一定相关性。检验结果还可看出,本研究药物以及阿莫西林身的回收率各为在87.2%与98.1%之间、100.24%。结论:高效液相色谱法测量各项药物中阿莫西林含量,可使得阿莫西林回收率达到100.24%,值得推荐。

一批含量不合格阿莫西林颗粒测定结果分析

目的 针对一批含量不合格阿莫西林颗粒进行结果分析。方法 高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒含量及含量均匀度，并对颗粒是否研磨成粉末作不同处理。结果 6次含量测定结果相差较大；颗粒研磨成粉末对含量测定结果没有显著性影响（P〉0．05），但可使测定结果的相对标准偏差（RSD）较小；含量均匀度检查示每包实际含量与标示量相差很大（A＋1．80S〉15．0），且单包含量的多少对应不同的色谱图谱。结论 该批阿莫西林颗粒含量不合格是含量均匀性较差所致，厂家用两种原料生产同批产品可能是其根本原因。

阿莫西林胶囊含量测定时溶解的讨论

目的:阿莫西林胶囊收载在《中国药典》2010年版二部第403页。在其检验标准中要求对阿莫西林的含量进行测定,笔者在实验中发现溶解的溶剂量不同,对结果会造成较大的影响,甚至会出现误判。笔者对几种溶解的溶剂量进行了实验,与大家探讨。

我省流通领域阿莫西林制剂质量现状

目的:了解流通领域中阿莫西林制剂的质量状况。方法:在全省各市县的部分医药经营企业,抽取阿莫西林胶囊及干糖浆共54批样品,按国家药品标准进行全检后,对其检验结果进行统计分析。结果:不合格的项目有含量、胶囊剂溶出度、干糖浆粒度。该药物制剂的标示百分含量普遍偏低。结论:影响该产品质量的主要项目是含量和溶出度,含量偏低的主要原因是厂家的低限投料,应予以充分重视。

分子排阻色谱-反相高效液相色谱法测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量

目的建立测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量的分子排阻色谱-反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Cef-SEC球状亲水硅胶柱(300 mm×7.8 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[pH 7.0,0.005 mol/L磷酸氢二钠-0.005 mol/L磷酸二氢钠(50∶50,V/V)]-乙腈(90∶10,V/V),流速为0.6 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果阿莫西林质量浓度在2.51~35.07μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9993,n=8);定量限为5.00 ng,检测限为1.60 ng;精密度、稳定性、重复性、中间精密度、耐用性试验结果均符合要求。国内A公司5批阿莫西林颗粒中高分子聚合物的含量均低于国外L公司的原研阿莫西林细粒。结论该方法专属性强、结果准确、重复性好,可用于测定阿莫西林颗粒中高分子聚合物含量。

HPLC法测定阿莫西林含量的测量不确定度评估

目的:评估高效液相色谱(HPLC)法测定阿莫西林含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定含量的数学模型,分析测量不确定度的来源,量化各个测量不确定度分量,合成标准测量不确定度,给出扩展测量不确定度报告。结果:HPLC法测定阿莫西林含量的扩展测量不确定度为1.62%,测量结果表示为(87.32±1.62)%,k=2。结论:HPLC法测定阿莫西林含量的测量不确定度评估,方法简单合理,保证了测量结果准确可靠。

水分对阿莫西林克拉维酸钾颗粒稳定性的影响

目的根据颗粒剂的制剂特点,探讨水分(包括水分含量和水分活度)对阿莫西林克拉维酸钾颗粒稳定性的影响;并以稳定性为指针,揭示阿莫西林克拉维酸钾颗粒在制剂过程中的关键质量控制属性。方法通过高湿加速稳定性实验[实验温度(25±2)℃;相对湿度(75±5)%],考察阿莫西林克拉维酸钾颗粒的水分、含量、有关物质、晶型特征等。结果阿莫西林克拉维酸钾颗粒的稳定性与样品的水分活度呈正相关,与样品的水分含量关系不大,水分活度低的样品的稳定性高。结论阿莫西林克拉维酸钾颗粒的关键质控属性是水分,关键工艺参数是水分活度。

石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的含量

目的:建立测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉的方法。方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法。检测波长铅为283.3nm,镉为228.8nm;灯电流为2.0mA;狭缝宽度为0.4nm。结果:铅浓度在0～10.0ng·mL-1、镉浓度在0～0.5ng·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.0%(RSD=1.0%,n=9)、97.8%(RSD=0.99%,n=9)。结论:石墨炉原子吸收分光光度法测定阿莫西林胶囊中微量铅、镉,方法准确、简单、灵敏,被测溶液稳定性好。