RP-HPLC法测定注射用哌拉西林钠/舒巴坦钠的含量

目的 :建立RP HPLC法测定注射用哌拉西林钠 /舒巴坦钠含量。方法 :采用C18柱 ,以缓冲液 (取四丁基氢氧化铵 13 2ml,加水稀释至 90 0ml,用 1mol/L磷酸溶液调节pH至 5 0 ,加水稀释至 10 0 0ml) 乙腈 (65∶3 5 )为流动相 ,检测波长为 2 3 0nm。结果 :本方法线性关系良好 ,哌拉西林和舒巴坦回收率分别为 99 71%和99 91% ,RSD分别为 1 13 %和 0 45 %。结论 :该法简便 ,为注射用哌拉西林钠

注射用氨苄西林钠舒巴坦钠中有关物质HPLC检测方法的改进

目的建立有效的注射用氨苄西林钠舒巴坦钠有关物质检测方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为Phenomenex C18(2)型Luna色谱柱,以0.02mol/L磷酸二氢钠溶液pH(4.0±0.1)为流动相A、乙腈为流动相B;流速为1.0ml/min;检测波长为230nm和254nm,采用双波长检测分区域计算。对舒巴坦主峰前的杂质峰,采用230nm的峰面积值按舒巴坦计算其含量;对舒巴坦主峰后的杂质峰,采用254nm的峰面积值按氨苄西林计算其含量。结果采用梯度洗脱方式能有效检测出氨苄西林二聚物、舒巴坦青霉胺等杂质;不同来源的杂质具有明显分区,与氨苄西林有关的杂质主要集中在舒巴坦主峰后,而与舒巴坦有关的杂质则集中在舒巴坦主峰前;采用双波长分区域检测杂质含量,可以将复方制剂中的有关物质含量同其原料氨苄西林钠和舒巴坦钠中的有关物质含量相联系。各杂质在不同波长下响应值不同。结论改进后的方法可较好的分离氨苄西林钠和舒巴坦钠来源的各主要杂质,真实反映药品质量,有助于发现目前产品中的质量问题,进而促使产品质量的提高。

注射用阿莫维酸钾的HPLC分析及稳定性研究

本文以硼砂缓冲液（０．０８ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ４．０）—甲醇（９５５）为流动相，在ＯＤＳ柱上分析注射用阿莫维酸钾，２２０ｎｍ检测。各成分线性关系良好，阿莫西林（ＡＭＯ）及克拉维酸（ＣＬＶ）回收率分别为（９９．９０±０．１８）％和（９９．７６±０．２１）％。运用线性升温法考察了本品稳定性，ＡＭＯ的室温降解速率常数Ｋ２５℃＝２．２６×１０－６／ｈ，ｔ０．９＝３．４年；ＣＬＶ为Ｋ２５℃＝３．６０×１０－８／ｈ，ｔ０．９＝５．４年。并证实本品的水溶液浓度越大，越易降解。考察了本品在不同ｐＨ水溶液及几种常用输液中的稳定性。

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的:建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法:用C_(18)(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈:0.02mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH5.0)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml·min^(-1),检测波长230nm。结果:阿莫西林和氯唑西林均在0.10～0.60mg·ml^(-1)浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99.4%,RSD=0.1%(n=9)。氯唑西林的平均回收率为99.4%,RSD=0.1%(n=9)。结论:方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。

HPLC测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量

目的 建立测定注射用头孢曲松钠舒巴坦钠含量的方法。方法 采用HPLC法，色谱柱为AlltechAlhimaC18（250mill×4．6mm，5μm）；柱温30℃；流动相为5mmol·L^-1四丁基氢氧化铵的磷酸二氢钾溶液（30mmol·L^-1）-乙腈（90：10）（用磷酸调pH3．8）；流速1．0ml·min^-1；检测波长220nm；进样20μl。结果 头孢曲松的线性范围为0．0G～0．50mg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率为99．4％；舒巴坦的线性范围为0．05～0．33mg·ml^-1（r=0．9999），平均回收率为99．6％（n=6）。结论 所建方法简便、快速，准确可靠，可作为本制剂质量控制的方法。

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中两组分的含量和有关物质

用HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中共孢哌酮和舒巴坦的含量及其有关物质。用Zorbax SB-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；乙腈-0．03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液10％四丁基氢氧化铵溶液（190：795：15，用磷酸调pH值为4．0）为流动相；检测波长；230hill；流速：1mL·min^-1；进样量：10μL；柱温：30℃。头孢哌酮与舒巴坦分别能与其相邻杂质峰完全分离，头孢哌酮在14．96～2695．35μg·mL^-1、舒巴坦在13．98～2796．8μg·mL^-1浓度范围内线性关系均良好（R^2=0．999、0．9993）。该法简便、准确、专属性好，可以用于注射用共孢哌酮钠舒巴坦钠中头孢哌酮和舒巴坦的含量测定及有关物质检查。

HPLC-MS/MS测定人血浆中舒巴坦钠浓度

目的:建立以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中舒巴坦钠浓度的方法。方法:以丹参素钠为内标,采用Agilent Zorbax SB C18(100 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定。用于定量分析的离子对分别为m/z 231→140(舒巴坦钠)和197→135(丹参素钠)。结果:舒巴坦钠血药浓度在0.103～51.300 mg.L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量下限为0.103 mg.L-1,相对回收率均大于90.0%,日内和日间RSD均小于5%。结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于舒巴坦钠的人体药动学研究。

HPLC法考察舒氨西林在常用溶媒中的稳定性

用ＨＰＬＣ法以ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱（１０μｍ，２５０ｍｍ×４．６ｍｍ），流动相为０．０７ｍｏｌ／Ｌ磷酸氢钠液：乙醇（９５∶５），流速２ｍｌ／ｍｉｎ，检测波长为２３０ｎｍ，氨茶碱为内标，在１０ｍｉｎ内同时测定舒氨西林中舒巴坦钠和氨苄西林钠的含量，并以此法考察了舒氨西林在５种常用溶媒中的稳定性。

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量

建立注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的HPLC分析方法。采用ODS色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为乙腈-水相(23∶77),水相为pH5.0的0.005mol/L氢氧化四丁基铵和0.05mol/LKH2PO4水溶液;检测波长220nm。头孢哌酮和舒巴坦分离度及线性关系良好,回收率分别为99.9%和100.4%,并可同时分离其中的头孢哌酮S异构体、头孢哌酮降解物B及其他相关物质。该方法准确、可靠,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定,相比于中国药典(2010版)中注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠含量测定的流动相有所改进,提高了适用性。

HPLC法梯度洗脱测定舒巴坦钠有关物质

目的:建立非离子色谱系统梯度洗脱的高效液相色谱法测定舒巴坦钠有关物质。方法:以C18色谱柱,5.44g.L-1磷酸二氢钾溶液(pH4.0)及乙腈分别为流动相A、B;流速为1.0mL·min-1,检测波长215nm,柱温30℃,梯度洗脱。结果:本法可有效分离舒巴坦钠的有关物质,检测限为2.8ng。结论:本法方法简单,结果准确,专属性及耐用性好。

HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质

建立阿莫西林钠克拉维酸钾有关物质的测定方法。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0);流动相B为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0)-乙腈(20︰80),检测波长230 nm,流速1.0 mL/min。定量限为0.8 ng,最低检测限为0.24 ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。阿莫西林钠克拉维酸钾相关物质分离度均大于1.5,符合要求。本方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品有关物质的测定。

复方制剂阿莫西林和舒巴坦钠含量HPLC测定法

目的 建立测定注射用阿莫西林和舒巴坦钠含量的方法。方法 采用高效液相色谱法 ,色谱柱为C18柱 (10 μm ,4.6mm× 2 5 0mm) ;流动相 :pH 5 .0氢氧化四丁基铵 乙腈 (16 5∶35 ) ,检测波长为 2 30nm。结果 精密度及稳定性均良好 ;阿莫西林及舒巴坦钠浓度分别在 0 .2 75 8～ 0 .82 75mg·mL-1和 0 .15 17～ 0 .45 5 1mg·mL-1范围内 ,峰面积与浓度 (mg·mL-1)呈良好的线性关系 ,相关系数均为 0 .9999,平均回收率为 99.81%和 10 0 .3% ,RSD分别为 0 .5 1%和 0 .6 7%。舒巴坦钠和阿莫西林之间 ,与其他杂质峰的分离度均符合要求。结论 本方法简便 ,重现性好 。

HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量

采用HPLC法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的含量。色谱柱采用十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂,以0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液,甲醇(95:5)为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL/min。测定结果为阿莫西林在8～10μg范围内,克拉维酸钾1.6～2.4μg,范围内线性关系良好。该方法迅速,准确,灵敏度高,专属性强,可用于本品质的量控制。

HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质

目的利用HPLC法测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。方法采用Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以水-乙腈-磷酸盐缓冲液（pH值5.8）（体积比30∶30∶100）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为210 nm。结果在该色谱条件下,阿洛西林与舒巴坦分离良好,阿洛西林钠有关物质测定中阿洛西林钠的质量浓度在0.408～20.4 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 0,舒巴坦钠有关物质测定中舒巴坦钠的质量浓度在1.132～22.64 mg·L^-1内线性关系良好,r=0.999 9;阿洛西林钠最低检出限为81.2μg·L-1,舒巴坦钠最低检出限为0.566 mg·L-1;阿洛西林钠最低定量限为0.406 mg·L^-1,舒巴坦钠最低定量限为1.132 mg·L^-1。结论该方法简便、灵敏、准确可靠,可有效测定注射用阿洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。

HPLC法测定铃兰欣的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法:本法以外标法为基础,色谱务件:以 ODS—3反相柱作为分析柱,流动相组成为0.005mmol/L 四丁基氢氧化铵-乙腈(825:175,V/V),磷酸调整 PH=5.0,流速为1.2ml/min,再自外检测器272nm 进行检测。结果:本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg/L 和5mg/L,在20—1000mg/L 范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99.4%～102.9%和95.0%—105.3%,批内和批间 RSD 分别为1.4%,1.5%和1.8%、1.9%。结论:此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法。

HPLC法同时测定头孢曲松钠舒巴坦钠含量及有关物质

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定头孢曲松钠舒巴坦钠的含量及有关物质。方法采用高效液相色谱法,固定相为十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(80∶20),流速1.0 ml/min,检测波长220 nm。结果本方法线性关系良好,头孢曲松钠和舒巴坦钠回收率分别为99.9%和99.6%,相对标准偏差值(RSD)分别为0.5%和0.7%。结论该方法专属性好,准确、灵敏,用于注射用头孢曲松钠舒巴坦钠的含量测定及有关物质的检查结果可靠。

HPLC法测定阿莫西林钠含量探讨

本文对《中国药典》2000年版和《英国药典》2000年版中阿莫西林钠的高效液相测定方法进行了对比研究。色谱柱:天和色谱液相填充柱C_(18)(250mm×4.6mm 10μm);流动相:水-甲醇(75:25),pH5.0磷酸缓冲液-乙腈(96:4);检测波长:254nm。在0.1～O.5mg·ml^(-1)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9996,以pH5.0的磷酸缓冲液为溶剂。本方法在阿莫西林钠含量测定过程中具有良好的稳定性及重现性。

HPLC测定注射用头孢哌酮钠、舒巴坦钠的含量

采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Agilent Hypersil C18(25cm×4.6mm,5μm),以0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液(取40%四丁基氢氧化铵6.6mL,加水1800mL,用磷酸调pH至4.0,再加水稀释至2000mL)-乙腈(720∶280)为流动相;检测波长为220nm。头孢哌酮钠、舒巴坦钠两种成分的回收率分别为100.9%、100.6%,RSD分别为0.31%、0.51%(n=6)。该方法简便,结果准确可靠。

HPLC法测定阿莫西林钠克拉维酸钾中的22个杂质

目的建立HPLC法同时测定阿莫西林钠克拉维酸钾原料中22个已知杂质含量的方法。方法采用YMC Triart C_(18)色谱柱(4.6×250 mm,3μm);流动相A为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(99∶1),流动相B为0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH=5.9)-乙腈(80∶20),梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为215 nm,柱温为25℃。结果该方法下主峰与各杂质间分离良好,各成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好(r>0.999);对各杂质的校正因子进行了计算,定量限、检出限及回收率等均符合规定。结论该法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好,可用于检测阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质。

HPLC法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠注射剂中头孢哌酮钠和舒巴坦钠含量

目的，建立同时测定头孢哌酮舒巴坦注射液中头孢哌酮和舒巴坦含量的HPLC法。方法：采用Symmetryshield^TMRP18（5um，4．6×250mm）色谱柱，流动相为0．005mol／1四丁基氢氧化铵溶液（取10％四丁基氢氧化铵溶液26．4ml，加水800ml后，用1mol／1磷酸溶液调节pH值至4．0，再用水稀释至2000ml，摇匀）：乙麒750：250），检测波长为220nm。结果：头孢哌酮和舒巴坦的线性范围分别为：0．279～4．462mg／m1（r=0．9999）和0．120～1．926mg／ml（r=0．9998）；平均回收．衩n=9）分别为100．73%（RSD=0．38％）和101．11%（RSD=0．36％）。结论：该方法精密度好、准确可靠，可用于该制剂的质量控制。