如何建立方法的分析目标概要

方法的分析目标概要(ATP)是药品分析方法研发和全生命周期管理中的关键内容,该内容在2022年最新发布的ICH Q14和USP〈1220〉中明确提出。本文结合国内外对分析方法全生命周期研究的最新进展,详细探讨了ATP的建立步骤,即:(1)收集相关先验知识。(2)根据所需检测的相关关键质量属性(CQA),确定需报告的方法性能特性。(3)研究并制定相应性能特性的接受标准。(4)采用回顾性研究方式构建已有方法的ATP。(5)ATP的优化更新。期望本文能为国内外方法学研究者提供参考,为分析方法的建立和全生命周期评估带来便利。

含量测定类方法可靠性评价研究——理化Ⅰ类测定方法验证的统计指标和评价标准探讨

探索对药品主成分测定类方法可靠性评价的指标和标准。以美国药典论坛中<1200>、<1210>和USP通则<1225>指导原则为基础,以《中华人民共和国药典》2015年版二部赖诺普利含量测定项下方法为研究对象,应用统计学方法对含量测定方法进行了联合准确度和精密度、线性及范围的考察。该方法从统计学的角度,通过兼顾准确度、精密度和线性的实验设计,确保了该测定法所得到的结果具有较高的概率以达到标准中所规定的限度。该研究符合分析目标特征(analytical target profile,ATP)和决策准则(decision rules,DR)的理念,并与风险控制和科学公正检验的理念相一致。

生物活性检测方法的方法学研究概述

生物活性检测方法在生物制品研发和质量控制中发挥着关键作用,近年来对该类方法的方法学研究也取得了长足进展。本文首先回顾生物活性检测方法研究的历史进程;其次,对国内外的药典、法规及技术指南中的生物活性检测方法内容进行梳理;最后,对生物活性检测方法学相关的最新进展进行概述和分析,包括分析方法生命周期、分析目标概要等新概念的介绍。希望本文能为药品行业相关人员全面了解国内外药品生物活性检测方法及其相关指导原则提供参考。同时,也希望为药品研发人员建立科学、可靠的生物活性检测方法提供理论支持。

药典方法确认的最新研究进展

方法确认是保证所用分析方法达到其预期使用目的重要过程和内容。因为该概念及其相应理论的发展与完善关乎所确认的实验方法的可靠性和公认性,所以人们对该领域越来越重视。本文对近5年来关于方法确认相关内容的最新研究进展进行概述,主要包括:引入方法的"生命周期(lifecycle)"和"质量源于设计(quality by design,Qb D)"的理念,拓展了现有的"确认(validation)"概念。根据"分析目标概貌(analytical target profile,ATP)"理念和相关理论,重新整理并给出各参数确认的标准。针对方法确认所规定的参数,配套建立起对应的各参数满足标准的统计计算方法,并阐述了计算原理。阐述了一些表述不准确或不必要的参数(如linearity、LOQ)。针对生物活性测定方法的特殊性,建立起单独的确认指导原则。对新方法替代法定方法,提出"等效或优于"的相关统计比较原则。