碳化硼陶瓷材料试样分解方法探讨

碳化硼陶瓷材料被应用于航空航天、核工业和工程陶瓷等方面。鉴于化学成分检测结果的准确性与分解方法不可分割,有合理高效的分解方法才能得出真实的化学成分含量。本文对碳化硼陶瓷材料的分解方法进行对比,以碳酸钙为熔剂在高温下对碳化硼进行分解。结果表明,碳酸钙熔样方法测得的碳化硼结果更稳定,熔样方式更简单。

氟碳铈矿中氟的回收及铈的浸出条件研究

通过对氟碳铈矿的氧化焙烧过程中加入碳酸钠,回收其中的氟元素。研究了除氟后铈的浸出条件。结果表明除氟后氟碳铈精矿中铈的最佳条件为:H2SO4浸出液的浓度为3 mol/L,浸出温度为80℃,浸出时间为50 min。该条件下氟碳铈精矿中铈的浸出率可达84.46%。

盐酸标定方法和蒸馏装置对凯氏定氮的影响

文章研究了盐酸浓度标定方法和蒸馏装置对凯氏定氮测定的影响。试验一,采用300℃干燥至恒重的无水碳酸钠作对照,以不同温度和时间处理的硼砂及无水碳酸钠对盐酸浓度标定进行了研究;试验二,比较了全自动凯氏定氮仪和半微量蒸馏装置在测定中的差异性。结果表明:用凯氏定氮法测定饲料中粗蛋白质含量时,盐酸溶液浓度标定方法和蒸馏装置的选择对结果有很大影响,室温存放的硼砂和380℃干燥至恒重的硼砂对盐酸溶液浓度的标定结果与对照组差异不显著(P>0.05),用室温存放的硼砂进行盐酸标定更省时、省事和节能;而全自动凯氏定氮仪对硫酸铵回收率较高更适于科研分析使用。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素

金绿宝石结构稳定,常规敞开酸溶、密闭酸溶、微波消解三种前处理方法并不能将其完全分解,使得测定结果偏低。采用碳酸钠-硼酸混合熔剂进行熔融,样品分解完全,通过优化熔融温度与时间、熔剂用量与配比,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定金绿宝石中16种痕量稀土元素的分析方法。选择丰度高、干扰小的同位素、动能歧视碰撞池(KED)模式及干扰系数校正法消除质谱干扰,以185Re为内标元素及样品稀释降低基体干扰。实验表明,各稀土元素的校准曲线相关系数r值在0.999 1~0.999 8,方法检出限为0.000 1~0.013μg/g,定量限为0.000 5~0.067μg/g。采用国家标准物质GBW07151验证方法的精密度,计算出相对标准偏差(RSD,n=7)在1.3%~4.6%,并将方法用于金绿宝石实际样品中稀土元素的测定,RSD为0.90%~3.2%,加标回收率为94.0%~104%,符合国家地质矿产行业标准允许范围,结果稳定、可靠。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝钡钙系列合金主元素

探讨了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硅铝钡钙合金中的主元素Si、Al、Ba、Ca的分析条件并建立了测定方法。硅铝钡钙合金样品用硼酸-无水碳酸钠混合熔剂高温熔融、盐酸浸取和酸化的处理流程,样品前处理时间由原来的5～6h缩短到45min之内。通过试验选择了Si 251.611nm、Al 396.152nm、Ba 233.527nm、Ca 317.933nm光谱线作为分析线。在选择的仪器最佳工作参数和试验条件下,对一组国家标准样品进行测定,硅、铝、钡、钙4种元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差在0.12%～0.63%范围内,相对误差<3%。

碱熔ICP-AES法测定钛精矿中7种有害杂质元素含量

提出了无水碳酸钠+硼酸混合熔剂熔融样品,硫酸浸出,ICP-AES法测定钛精矿中SiO2、CaO、MgO、Al2O3、P2O5、Cr2O3、V2O57种杂质元素含量的新方法。对各种试剂的用量、仪器测量条件、谱线选择等进行了实验和讨论。对钛精矿样品的测定表明,方法具有灵敏度高、试剂用量少,线性范围宽等优点。方法检出限低,精密度高,结果准确可靠。

碳酸钠-硼酸熔融酒石酸介质ICP-MS测定地质样品中铌、钽、锆、铪

本实验采用石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融分解样品,1%酒石酸试液测定铌、钽、锆、铪,结果显示,熔融温度为900℃,熔融时间为10 min,碳酸钠:硼酸比值为1:2,样品与熔剂比值为1:5。采用GSS4,GSD14,GSR8,GSR1,GSR2标准物质3份平行测定,计算得到RSD%为:Zr:0.3~1.7%;Nb:1.1~3.9%;Hf:0.3~2.2%;Ta:2.5~21.4%,满足地质样品测试要求。采用1%酒石酸溶液测定,与传统稀硝酸溶液测定相比,分析结果的重现性显著提高。

用甲基橙与溴甲酚绿-甲基红作指示剂标定盐酸溶液的差异分析

实验发现在使用无水碳酸钠标定盐酸溶液时,用甲基橙与溴甲酚绿-甲基红作为指示剂标定的盐酸溶液浓度存在一定差异。本文用以上2种指示剂,标定0.3、0.5、0.8、1.0 mol/L盐酸溶液浓度结果的比对分析,探索其结果差异及对甲基丙烯酸丁酯纯度分析结果的影响。

碱熔-二苯碳酰二肼分光光度法测定含铁尘泥中铬的含量

本文提出了混合熔剂熔融样品,温水浸出,干过滤,取部分清夜,在硫酸(0.1 mol/L)介质中,利用二苯碳酰二肼分光光度法法测定含铁尘泥中铬元素含量的新方法。对试样称样量、试样溶液分取量、基体效应、方法的检出限、正确度、精密度和回收率等进行了实验和讨论。对含铁尘泥样品中铬含量的测定结果表明,本试验方法的检出限低,正确度和精密度高,回收率良好,检测结果准确可靠。