阿罗津在水稻植株、稻米、土壤及田水中残留研究

报道了阿罗津在稻苗、土壤和田水中的消解动态以及在稻秆、稻壳、糙米及土壤中最终残留状况。结果表明：阿罗津在稻苗、土壤及田水中的半衰期分别为３ ．７６、３－０７ 、２ ．６５ 天；水稻收获时，在稻秆、稻壳、糙米和土壤中均未检出阿罗津。以推荐剂量应用，阿罗津无残留影响，对环境安全。

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L^(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。

ECD气相色谱法对苯醚甲·丙环唑乳油在水稻上的残留研究

采用GC法测定了湖南、浙江和吉林三地苯醚甲.丙环唑乳油在水稻植株、水样以及土壤中的残留动态,为制定苯醚甲.丙环唑乳油在水稻上的合理使用标准提供科学依据。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:苯醚甲环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为84.3%～97.9%,变异系数分别为2.89%～6.78%;丙环唑在植株、水样和土壤中的添加回收率为83.6%～104.7%,变异系数分别为4.02%～6.57%。测定方法对水样、土壤、植株中的苯醚甲环唑最低检出浓度分别为0.002、0.01、0.02mg/kg,丙环唑最低检出浓度分别为0.001、0.005、0.01mg/kg。苯醚甲环唑在三地的稻田植株中的半衰期为6.92～13.66天,水样中的半衰期为0.37～0.76天,土壤中的半衰期为23.98～33.49天;丙环唑在稻田植株中的半衰期为2.55～6.31天,水样中的半衰期为0.28～4.33天,土壤中的半衰期为17.59～35.91天。建议中国对水稻中苯醚甲环唑和丙环唑的MRL值都暂定为0.10mg/kg。在中国自然环境条件下用苯醚甲.丙环乳油施药4次,收获的稻米食用是安全的。

高效液相色谱法同时测定稻田中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留

建立了同时测定稻田(稻田土壤、水和植株)中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤样品用碱性乙腈-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合液直接提取;水稻植株样品用碱性二氯甲烷提取后,二氯甲烷提取液经弗罗里硅土柱净化。上述样品溶液采用C18不锈钢色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为水-甲醇(30∶70,v/v),流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为238 nm,外标法定量。苄嘧磺隆和苯噻酰草胺在0.05～5.00 mg/L范围内的线性关系均很好(r>0.999 9)。在稻田水、土壤和水稻植株中添加3个水平(0.05,0.10,1.00 mg/kg)的苄嘧磺隆和苯噻酰草胺,两者的回收率均在85.39%～113.33%之间,相对标准偏差为0.91%～10.24%。这表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

NP气相色谱法对马拉硫磷在水稻上的残留研究

采用气相色谱法测定了2006—2007年湖南和浙江两地马拉硫磷在水稻植株、土壤以及水样中的残留动态。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪检测。结果表明:马拉硫磷在植株、土壤和水样中的添加回收率分别为96.12%～107.3%、78.5%～91.7%和80.3%～96.5%;变异系数分别为6.43%～8.71%、6.39%～9.15%和3.23%～6.76%。该方法对马拉硫磷的最小检测量为1.79×10-11g,植株、土样、水样中的马拉硫磷最低检出浓度分别为0.009、0.02、0.005mg/kg。2006年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别为1.60～3.77天;3.76～3.97天;0.90～1.02天。2007年马拉硫磷在湖南和浙江两地的稻田植株、土壤和水样中的半衰期分别是2.87～3.04天;8.10～10.70天;0.46～1.07天。在中国自然环境条件下用3%克·马颗粒剂施药1次,收获的稻米未检出马拉硫磷。

醚磺隆在稻株、稻米、土壤和田水中残留的分析方法

研究并建立了醚磺隆（cinosulfuron）在水稻植株、稻米、土壤及田水中的残留分析方法。水稻植株和稻米样品以甲醇提取，经石油醚、二氯甲烷液液分配，固相萃取（SPE）净化，高效液相色谱（HPLC）测定；土壤样品经甲醇提取后，高效液相色谱（HPLC）测定；田水样品经固相萃取（SPE）净化，高效液相色谱（HPLC）测定。醚磺隆的最小检测量为2ng，水稻植株和稻米中醚磺隆最小检测浓度为0．04mg·kg^-1；土壤中醚磺隆最小检测浓度为0．02mg·kg^-1；田水中醚磺隆的最小检测浓度为0．04mg·L^-1。添加浓度0．04—0．2mg·kg^-1时，水稻植株中醚磺隆的回收率为98．1％～105．9％，变异系数3．9％-4．4％；稻米中醚磺隆的回收率为87．8％～98．8％，变异系数2．9％～6．6％；添加浓度0．02～0．2mg·kg^-1时，土壤中醚磺隆的回收率为87．9％～100．5％，变异系数2．5％～7．3％；添加浓度0．04～0．2mg·L^-1时，田水中醚磺隆的回收率为86．2％～107．9％，变异系数为3．3％～8．6％。该方法的准确性、精确性以及灵敏度均符合农药残留分析的要求。

喹硫磷在水稻植株、田水及土壤中的残留消解动态研究

通过湖南、海南和山东2 a 3地田间试验,采用气相色谱分析法研究了喹硫磷在水稻植株、田水和土壤中的残留消解动态。结果表明,在0.02-5.00 mg/kg添加水平下,水稻植株、田水和土壤中喹硫磷的添加回收率为84.8%-104.9%,相对标准偏差为2.1%-5.0%;喹硫磷在水稻植株、田水和土壤中的消解半衰期分别为0.4-4.2,0.7-1.0和4.0-16.9 d,属易降解农药。