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Determination of Ten Kinds of Alpha-2 Agonists Residues in Animal Derived Food by UHPLC-Triple Quadrupole/Composite Linear Ion Trap Mass Spectrometry
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作者 Fang LI Xuemei LI +3 位作者 Xiangang LI Sining LIU Sha LIU Ying WANG 《Plant Diseases and Pests》 2024年第1期28-32,共5页
[Objectives]The paper was to establish an ultra high performance liquid chromatography-quadrupole/linear ion trap complex mass spectrometry for the determination of 10 kinds ofα2-receptor agonists in animal derived f... [Objectives]The paper was to establish an ultra high performance liquid chromatography-quadrupole/linear ion trap complex mass spectrometry for the determination of 10 kinds ofα2-receptor agonists in animal derived food.[Methods]The samples were extracted with sodium carbonate buffer solution and ethyl acetate,and analyzed by mass spectrometry after solid phase extraction and high performance liquid chromatography separation.[Results]Ten kinds ofα2-receptor agonists showed a good linear relationship in the range of 1-100μg/mL,with the average recovery of over 69%and the relative standard deviation less than 8.32%.The detection limit of 10 kinds of α_(2)-receptor agonists was up to 1μg/kg.[Conclusions]The method has good selectivity and strong anti-interference ability,and can meet the requirements of 10 kinds ofα2-receptor agonists residues in animal derived food. 展开更多
关键词 animal derived food α_(2)-receptor agonist Solid-phase extraction Ultra-high performance liquid phase-triple quadrupole/linear ion trap composite mass spectrometry
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Determination of Sym-triazine Residues in Animal-derived Food by Liquid Chromatography-High Resolution Mass Spectrometry
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作者 Gong Xiaoming Yang Lijun +4 位作者 Wang Hongtao Ma Ronggui Ding Kuiying Guo Liqiang Sun Jun 《Animal Husbandry and Feed Science》 CAS 2016年第3期146-150,共5页
[Objective]The research aimed to establish a liquid chromatography-high-resolution mass spectrometry for detecting residues of diclazuril,toltrazuril and its metabolites in animal-derived food.[Method]The samples were... [Objective]The research aimed to establish a liquid chromatography-high-resolution mass spectrometry for detecting residues of diclazuril,toltrazuril and its metabolites in animal-derived food.[Method]The samples were pre-treated by QuEChERS technology and detected by Exactive liquid chromatography-high resolution mass spectrometry.The liquid chromatography-high-resolution mass spectrometry for detecting the residues of diclazuril,toltrazuril,toltrazuril sulfone and toltrazuril sulfoxide in animal-derived food was established.[Result]Diclazuril,toltrazuril,toltrazuril sulfone and toltrazuril sulfoxide showed a good linear correlation in the range of 2.0-50.0μg/L(r^2〉0.99).The average recoveries of these four compounds in bovine power at the spiked levels of 2,10 and 20μg/kg were 74.5%-90.1%,and the relative standard deviations(RSD)were 15.4%-17.5%.[Conclusion]This method was stable and reliable,and could be used to detect diclazuril,toltrazuril,toltrazuril sulfone and toltrazuril sulfoxide in animal-derived food. 展开更多
关键词 animal-derived food Sym-triazine drugs QuEChERS Liquid chromatography-high-resolution mass spectrometry
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Situations and Countermeasures on Veterinary drug residues and Detection to Animal Material Food of Entry-Exit Trade 被引量:1
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作者 Hua YU Yanbin QI +4 位作者 Yubao YAN Jianqiang YE Hua WU Diqin CHEN Yang FEI 《Asian Agricultural Research》 2013年第3期116-117,122,共3页
With the people's lives improving,the demands of livestock products on the import and export aspects were growing. Veterinary drug residues as the important factor which might influence animal products safety has ... With the people's lives improving,the demands of livestock products on the import and export aspects were growing. Veterinary drug residues as the important factor which might influence animal products safety has become a major concern. In this paper,the status quo and inspection of the veterinary drug residue and the corresponding control measures were put forward. 展开更多
关键词 VETERINARY drug residue animal derived food INSPEC
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留 被引量:4
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作者 冯丽凤 黄芊 +5 位作者 叶梦薇 黄永辉 黄燕 林浩学 梁敏 许晖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第6期280-288,共9页
目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。 展开更多
关键词 抗寄生虫药物 超高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 动物源性食 药物残留
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种食源性兴奋剂 被引量:2
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作者 刘川 李佳佳 +4 位作者 吴雪莹 陈燕秋 石培育 宋娟 戴琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期289-299,共11页
针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈... 针对不同动物源性食品中多种食源性兴奋剂检测基质效应差异较大、干扰较多等问题,本研究建立通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中10种蛋白同化剂、8种糖皮质激素和12种利尿剂等食源性兴奋剂,试样经5%甲酸-乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,30种食源性兴奋剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于67.5%~114.3%,相对标准偏差介于0.7%~16.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、操作简单、检测通量大、检测效率高等特点,提高了不同复杂基质下的检测准确性,能够满足赛事用动物源性食品中30种食源性兴奋剂的检测需求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 蛋白同化剂 糖皮质激素 利尿剂
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中马波沙星的残留 被引量:1
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作者 陈灵 栾庆祥 +2 位作者 黄鑫 金晓峰 赵贵 《农产品加工》 2024年第3期83-88,共6页
建立了高液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定9种动物源食品中马波沙星残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,提取液经浓缩复溶,正己烷除脂净化后,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)... 建立了高液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定9种动物源食品中马波沙星残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,提取液经浓缩复溶,正己烷除脂净化后,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果表明,马波沙星质量浓度为5.0~400.0 ng/mL时线性关系良好,相关系数(R)为0.9996,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg。在4个不同添加质量浓度下,马波沙星平均回收率为82.6%~108.6%,相对标准偏差为0.45%~6.86%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于动物源性食品中马波沙星的快速分析测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 马波沙星 兽药残留
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中多种肾上腺素类药物残留
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作者 张彤 王亚春 +7 位作者 李修平 董振霖 徐静 李一尘 李志远 李晓东 姜玲玲 刘瑜 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第15期209-216,共8页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物等10种肾上腺素类药的方法。方法本研究采用乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,Shim-pack GIST C_(18)色谱柱,甲醇和含0.1... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中肾上腺素类、拟肾上腺素类、肾上腺素代谢物等10种肾上腺素类药的方法。方法本研究采用乙腈提取,分散固相萃取法(QuEChERS)净化,Shim-pack GIST C_(18)色谱柱,甲醇和含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法确证检测,外标法定量。结果10种肾上腺素类物质在一定线性范围内关系良好,相关系数均高于0.9946,方法定量限为0.1~2.0μg/kg,回收率为75.6%~107.5%,相对标准偏差为1.1%~8.7%。结论该方法具有检测药物种类多、最低检测限低、稳定性好、简便快捷、节省试剂等优点,为更好的控制市场上动物源性食品的品质提供的技术支撑。 展开更多
关键词 肾上腺素 动物源性食品 快速分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法
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基于多酶恒温快速扩增-侧向流层析联用技术的肉制品真实性研究
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作者 尚柯 张彪 +5 位作者 张敏 杨华雨 叶梅 段庆梓 王巍 宫亚君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1-12,共12页
目的:基于多酶恒温快速扩增(multienzyme isothermal rapid amplification,MIRA)与封闭式侧向流层析(lateral flow dipstick,LFD)联用技术,建立肉制品真实性快速检测方法,解决实验室方法不适于基层与现场快检需求的问题。方法:通过GenB... 目的:基于多酶恒温快速扩增(multienzyme isothermal rapid amplification,MIRA)与封闭式侧向流层析(lateral flow dipstick,LFD)联用技术,建立肉制品真实性快速检测方法,解决实验室方法不适于基层与现场快检需求的问题。方法:通过GenBank筛选猪、牛、羊、鸡、鸭线粒体基因的特异序列,使用DNAStar Megalign软件比对种内保守、种间特异的靶片段,依据MIRA引物探针设计原则设计靶基因引物探针组,通过阳性对照、阴性对照、空白对照等方式系统筛选引物探针,确定猪、牛、羊、鸡、鸭的专属性引物探针,并采用反应体系、反应温度、反应时间筛选,优化完善特异性检测方法。对方法进行系统的方法学考察,包括DNA提取、灵敏度、检出限、假阳性与假阴性考察等,验证方法的有效性。结果:使用建立的方法与实时荧光聚合酶链式反应检测进行比对分析,方法的平均假阳性率为3.49%、假阴性率为3.54%,符合现场快检方法的要求。结论:本研究建立了牛、羊、猪、鸡、鸭5种常见肉类的MIRA-LFD技术,并证实了其有效性和可行性,实现了肉制品真实性的现场快检。 展开更多
关键词 食品真实性 动物源性成分 多酶恒温快速扩增技术 侧向流层析技术 现场快检
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中32种神经系统药物
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作者 李晓东 刘瑜 +5 位作者 栾沫 耿庆华 姜莉 王亚春 封亚辉 万建春 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第19期36-45,共10页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中32种神经系统药物的方法。方法样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶酶解,酸性乙腈提取,PRiME HLB净化,采用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法确证检测,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测动物源性食品中32种神经系统药物的方法。方法样品经β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶酶解,酸性乙腈提取,PRiME HLB净化,采用乙腈+0.1%甲酸水作为流动相,超高效液相色谱-串联质谱法确证检测,外标法定量。结果β受体激动剂类药物的检出限为0.2μg/kg;兴奋剂、镇静剂类药物的检出限为0.5μg/kg;麻醉剂类药物的检出限为1.0μg/kg。肌肉基质中32种药物的线性关系良好,相关系数均大于等于0.9916,回收率为61%~106%,相对标准偏差为1.5%~8.7%;肝脏基质中32种药物的线性关系良好相关系数均大于等于0.9914,回收率为60%~110%,相对标准偏差为1.3%~9.6%。结论本方法具有检测药物种类多,检出限低,稳定性好,简便快捷,节省试剂等优势,适用于动物源性食品中多种神经系统药物的检测。 展开更多
关键词 神经系统药物 超高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品
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超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量
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作者 刘小芳 李政 +2 位作者 何浩 蒋军杰 陈媛媛 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第9期66-72,共7页
[目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分... [目的]建立超高效液相色谱—串联质谱法同时测定动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留的检测方法。[方法]样品经1%乙酸—乙腈溶液振荡提取,正己烷脱脂,基质分散固相萃取剂(PSA、无水硫酸镁)净化,通过Waters BEH C18色谱柱分离,以乙腈—0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配外标法定量。[结果]百菌清及4-羟基百菌清在5~500μg/L范围内线性关系良好,定量限均为0.005 mg/kg,平均回收率分别为69.3%~111.0%和65.3%~117.9%,相对标准偏差分别为1.6%~10.8%和1.1%~9.0%。[结论]该方法前处理简单快速,灵敏度高,准确可靠,可用于动物源性食品中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 百菌清 4-羟基百菌清 动物源性食品
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磺化离心-气相色谱法测定动物源性食品中有机磷农药的残留量
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作者 席智勇 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第10期211-219,共9页
本文建立以1%酸化乙腈提取,使用磺化离心法对动物源食品中11种(敌敌畏、甲胺磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷、乐果)有机磷农药的残留量进行测定。有机磷标准工作曲线在10.0〜200μg/L内线性范... 本文建立以1%酸化乙腈提取,使用磺化离心法对动物源食品中11种(敌敌畏、甲胺磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷、乐果)有机磷农药的残留量进行测定。有机磷标准工作曲线在10.0〜200μg/L内线性范围良好,为外标法定量。动物源性食品中有机磷标准工作溶液添加回收率为81.5%〜90.8%,测得的相对标准偏差在0.051%〜5.10%之间。磺化离心方法的检出限、定量限、回收率、精密度均满足相关标准的要求,可作为日常检测的应用。 展开更多
关键词 动物源性食品 有机磷农药 磺化离心法 气相色谱法仪 FPD检测器
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稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂
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作者 吴恋 戴琴 +6 位作者 姚静 唐柏杨 廖梅 杨小琪 石培育 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1941-1949,共9页
本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平... 本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 利尿剂 稳定同位素标记
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反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的曲美他嗪和氯米芬
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作者 卢兰香 薛霞 +6 位作者 田翠 张艳侠 宿书芳 李新玲 刘艳明 王骏 胡梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期235-241,共7页
建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色... 建立反相/强阳离子交换固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的分析方法。试样用0.5%甲酸乙腈提取,经反相/强阳离子交换混合模式固相萃取柱PRiME MCX净化。目标物经Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式检测,用内标法定量。结果表明:曲美他嗪与氯米芬在0.3~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,决定系数均大于0.999。方法回收率范围为93.4%~112.1%,相对标准偏差为0.68%~4.81%(n=6),检出限均为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。该方法灵敏度高、稳定性好、实用性强,适用于动物源性食品中曲美他嗪和氯米芬的检测,可为体育赛事中的食品安全保障工作提供有效的技术支撑。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 食源性兴奋剂 曲美他嗪 氯米芬 固相萃取 动物源性食品
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QuEChERS dSPE EMR-Lipid-GC-MS/MS测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量
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作者 温馨 谭淑铧 +3 位作者 林庆昶 林小贞 黎小鹏 叶少媚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期323-336,共14页
建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Ag... 建立了以QuEChERS dSPE EMR-Lipid作前处理测定动物源性食品中205种农药及13种代谢物残留量的气相色谱-串联质谱联用方法(GC-MS/MS)。分析过程中考察了不同提取溶剂、不同净化方式对目标物回收率的影响,最终确定了样品采用乙腈提取,经Agilent Bond Elut EMR-Lipid增强型脂质去除净化管和Agilent Bond Elut EMR-Lipid Polish反萃管结合净化,多反应监测模式,内标法定量,GC-MS/MS测定分析。结果表明,205种农药及13种代谢物在0.01~0.5μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))均大于0.995,定量限为0.01 mg/kg;猪肉、猪肝、鸡肉、鸡蛋4种样品基质在0.01、0.02和0.05 mg/kg加标浓度下的平均回收率为60.3%~120.5%,相对标准偏差(n=6)在0.2%~20.4%之间。该方法前处理简单、准确灵敏、回收率好,适合动物源性食品中多农残目标物的同时分析。 展开更多
关键词 QUECHERS dSPE EMR-Lipid 气相色谱-串联质谱法 动物源性食品 多农残分析
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种除草剂残留
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作者 肖泳 曾小明 +4 位作者 李政 袁列江 邓航 王淑霞 潘照 《食品研究与开发》 CAS 2024年第11期178-184,共7页
为建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C_(18)粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)... 为建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C_(18)粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,苯嘧磺草胺、灭草松、噻草酮、唑啉草酯在0.2~20.0μg/L、氯丙嘧啶酸和氯氨吡啶酸在1.0~50.0μg/L线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,方法的定量限均为1.0μg/kg;以牛肉、鸡蛋、猪肝、牛奶为基质,6种除草剂在1.0、5.0、20.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为72.8%~98.5%,相对标准偏差为1.13%~6.28%。 展开更多
关键词 动物源性食品 除草剂 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 快速测定
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超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法同时检测动物源性食品中26种新型抗病毒药物
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作者 刘瑜 董鸿竺 +6 位作者 王悦 耿庆华 李晓东 张彤 姜莉 万建春 李志远 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第17期101-107,共7页
目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography quadrupole tandem ion trap-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测动物源性食品中多种抗病毒药物的方法。方法样品经三氯乙酸-乙腈(20:... 目的建立一种超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography quadrupole tandem ion trap-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测动物源性食品中多种抗病毒药物的方法。方法样品经三氯乙酸-乙腈(20:80,V:V)溶液提取,Captive EMR-Lipid净化柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,UPLC-MS/MS检测,多反应监测-信息关联扫描-增强子离子扫描(multiple response monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion,MRM-IDA-EPI)确证,外标法定量。结果26种抗病毒药物定量限为0.1~5.0μg/kg,相关系数均高于0.99,回收率范围为71%~97%,相对标准偏差为1.3%~10.7%。结论采用新型通过型净化技术及四极杆串联离子阱质谱法,可同时对26种抗病毒药物进行定性、定量检测;采用二级全扫描谱图与谱库检索比对,实现了化合物的确证分析。 展开更多
关键词 抗病毒药物 超高效液相色谱-四极杆串联离子阱质谱法 动物源性食品 Captive EMR-Lipid
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量
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作者 李敏青 陈姿竹 +3 位作者 李菊 庄嘉 吴舒悦 徐娟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期501-510,共10页
通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取(dSPE)净化剂组合条件,基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了适用于动物源性食品(畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋)中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法。针... 通过优化QuEChERS盐析提取条件和分散固相萃取(dSPE)净化剂组合条件,基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪,建立了适用于动物源性食品(畜禽肉、水产品、内脏、脂肪、奶和禽蛋)中21种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的检测方法。针对不同类别的动物源食品基质特点,以回收率和净化效率为判定指标分别对提取溶剂、除水剂和净化剂进行了优化,实现了靶标物质高效提取和基体杂质有效去除,同时选取更佳的色谱柱和流动相提高了目标分析物的灵敏度和分离效率。样品经水分散均匀后,以正己烷饱和的乙腈提取,借助乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))吸附剂净化,采用Thermo Accucore aQ(150×2.1mm,2.6μm)色谱柱分离,以含5mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)正离子模式测定,基质匹配外标法定量。结果表明,21种农药在1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不少于0.999,检出限为0.005~0.28μg/kg,定量限为0.02~0.93μg/kg。向猪肉、猪脂肪、牛奶、鸡蛋4种不同类别的动物源空白样品基质添加标准溶液,21种农药在低、中、高3个浓度水平(5、10、50μg/kg)下的平均回收率为83.0%~107%,相对标准偏差为0.20%~7.40%。该方法操作简便快速、准确高效,目前已广泛应用于进出口动物源食品中多种琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的筛查检测与确证分析任务中,具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 动物源性食品 琥珀酸脱氢酶 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱
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离子阱质谱法测定食品中α2-受体激动剂残留量
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作者 李芳 李雪梅 +3 位作者 李献刚 刘思宁 刘沙 王颖 《山西化工》 CAS 2024年第6期49-52,266,共5页
目的:建立测定动物源性食品中10种α2-受体激动剂的超高效液相-三重四级杆/线性离子阱复合质谱法。方法:试样用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,经固相萃取、超高效液相色谱分离后进行质谱检测。结果:10种α2-受体激动剂均在1~100 ng/mL... 目的:建立测定动物源性食品中10种α2-受体激动剂的超高效液相-三重四级杆/线性离子阱复合质谱法。方法:试样用碳酸钠缓冲溶液、乙酸乙酯提取,经固相萃取、超高效液相色谱分离后进行质谱检测。结果:10种α2-受体激动剂均在1~100 ng/mL的质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率均大于69%,相对标准偏差均小于8.32%,该方法对10种α2-受体激动剂的最低检出限达到1μg/kg。结论:该方法具有较好的选择性,较强的抗干扰能力,可以满足动物源性食品中10种α2-受体激动剂残留量的测定。 展开更多
关键词 动物源性食品 α2-受体激动剂 固相萃取 超高效液相-三重四级杆/线性离子阱复合质谱法
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UPLC-MS/MS法测定动源性食品中氯霉素残留量的方法优化研究
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作者 刘娜 《现代食品》 2024年第7期211-214,共4页
建立一种改良的超高效液质联用法测定动源性食品中氯霉素残留量的检测方法。样品经乙腈溶液提取,利用优化后的前处理法进行净化,经电喷雾离子源,内标法定量分析,并与国标GB 31658.2—2021进行对比分析。氯霉素在0.5~20.0μg·L^(-1... 建立一种改良的超高效液质联用法测定动源性食品中氯霉素残留量的检测方法。样品经乙腈溶液提取,利用优化后的前处理法进行净化,经电喷雾离子源,内标法定量分析,并与国标GB 31658.2—2021进行对比分析。氯霉素在0.5~20.0μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)>0.999,方法的检出限为0.1μg·kg^(-1)。在3个不同加标浓度水平0.2μg·kg^(-1)、0.4μg·kg^(-1)、2.0μg·kg^(-1)的样品中回收率均在90%~110%,相对标准偏差<3%,且阳性样品7次重复性测量的相对标准偏差<3%。该方法前处理简单、结果准确,各项参数都符合相关方法验证的要求,适用于日常对动源性食品中氯霉素残留量的检测。 展开更多
关键词 超高效液质联用法 动源性食品 氯霉素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中的13种利尿剂 被引量:5
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作者 任晓伟 范力欣 +2 位作者 何亮娜 孙磊 马俊美 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第14期360-367,共8页
使用超高效液相色谱-串联质谱建立测定动物源性食品中13种利尿剂的方法。样品经乙腈或90%乙腈溶液提取和PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后使用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相分别为乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶... 使用超高效液相色谱-串联质谱建立测定动物源性食品中13种利尿剂的方法。样品经乙腈或90%乙腈溶液提取和PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后使用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,流动相分别为乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱。在电喷雾正/负离子同时扫描的模式下进行定性和定量的检测。结果表明:13种利尿剂线性关系良好,相关系数均达0.9970以上。定量限范围为2.0~5.0μg/kg。方法回收率范围为68.3%~118.0%,相对标准偏差为0.47%~9.5%(n=6)。本方法简便准确,实用性强,可用于对利尿剂的快捷、精准检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 利尿剂 固相萃取柱 动物源性食品
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