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Determination of petroleum sulfonates in crude oil by column-switching anion-exchange chromatography 被引量:4
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作者 Liang Zhao Xu Long Cao +2 位作者 Hong Yan Wang Xia Liu Sheng Xiang Jiang 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第2期219-222,共4页
A column-switching anion-exchange chromatography method was described for the separation and determination of petroleum monosulfonates (PMS) and petroleum disulfonates (PDS) in crude oil that was simply diluted wi... A column-switching anion-exchange chromatography method was described for the separation and determination of petroleum monosulfonates (PMS) and petroleum disulfonates (PDS) in crude oil that was simply diluted with the dichloromethane/methanol (60/40). The high performance liquid chromatography (HPLC) system consisted of a clean-up column and an analytical column, which were connected with two six-port switching valves. Detection of petroleum sulfonates was available and repeatable. This method has been successfully applied to determine PMS and PDS in crude oil samples from Shengli oil field. 展开更多
关键词 Petroleum sulfonate DETERMINATION anion-exchange chromatography column-SWITCHING Crude oil
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A comparison of anionic and cationic flotation of a siliceous phosphate rock in a column flotation cell 被引量:7
2
作者 Al-Thyabat Salah Yoon Roe-Hoan Shin Dongcheol 《Mining Science and Technology》 EI CAS 2011年第1期147-151,共5页
Flotation performance of a de-slimed(-150+53μm)Jordanian siliceous phosphate was evaluated in a batch laboratory flotation column 100 cm high and 5 cm inside diameter.The collector used during anionic flotation wa... Flotation performance of a de-slimed(-150+53μm)Jordanian siliceous phosphate was evaluated in a batch laboratory flotation column 100 cm high and 5 cm inside diameter.The collector used during anionic flotation was sodium oleate while an amine acetate(AEROMINE 3100C)was used for cationic flotation.Flotation comparison at different collector dosage,superficial gas velocity,and frother concentration showed that the maximum difference in performance between cationic and anionic flotation was obtained with these flotation parameters:30×10^(-6)(mg/L)frother concentration,250 g/t collector concentration,and 3.4 cm/s superficial gas velocity.At these operating conditions amine (cationic)flotation gave 7%higher flotation recovery,a 6%cleaner concentrate grade,and was 6%more efficient at removing silica. 展开更多
关键词 anionic flotation Cationic flotation Siliceous phosphate Jordanian phosphate column flotation anionic-cationic flotation
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Separation of Phenolic Compounds and Organic Anions Using ODS Column Coated with Meso-octamethylcalix[4]pyrrole and Water as Eluent
3
作者 Li Jun HE, Shi Jun SHAO, Yong GUO, Hua Jiao MA, Xia LIU, Sheng Xiang JIANG Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Lanzhou 730000 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2003年第9期946-947,共2页
Octadecylsilanized silica (ODS) was coated with meso-octamethylcalix[4]pyrrole to obtain a novel calix[4]pyrrole containing stationary phase for HPLC. Compared to ODS, the new stationary phase showed a relatively larg... Octadecylsilanized silica (ODS) was coated with meso-octamethylcalix[4]pyrrole to obtain a novel calix[4]pyrrole containing stationary phase for HPLC. Compared to ODS, the new stationary phase showed a relatively large retention and an improved separation for phenolic compounds and organic anions, using pure water as mobile phase. The results can be ascribed to the interaction between analytes and calix[4]pyrrole. 展开更多
关键词 pyrrole coated-column phenolic compounds anions HPLC.
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Separation of Inorganic Anions Using Methacrylate-Based Monolithic Column Modified with Trimethylamine in Ion Chromatography Capillary System 被引量:1
4
作者 Fitri Mairizki Athika Rahmah +6 位作者   Hilma Radhia Putri Rahmiana Zein Lee Wah Lim Toyohide Takeuchi Edison Munaf 《American Journal of Analytical Chemistry》 2013年第9期451-456,共6页
Methacrylate-based monolithic column was prepared in fused-silica capillary (80 ′ 0.32 mm i.d.) by in situ polymerizetion reaction using glycidyl methacrylate as monomer;ethylene dimethacrylate as crosslinker;1-propa... Methacrylate-based monolithic column was prepared in fused-silica capillary (80 ′ 0.32 mm i.d.) by in situ polymerizetion reaction using glycidyl methacrylate as monomer;ethylene dimethacrylate as crosslinker;1-propanol, 1,4-butanediol, and water as porogenic solvents. The monolith matrix was modified with trimethylamine to create strong anion exchanger via ring opening reaction of epoxy groups. The morphology of the monolithic column was studied by using Scanning Electron Microscope (SEM). This column had good mechanical stability and permeability. The effects of various mobile phases for separation of inorganic anions were investigated. Iodate, bromate, nitrite, bromide, and nitrate were separated within 11 min using100 mMpotassium chloride as mobile phase and detected at 210 nm. This method showed good precision of retention time, acceptable linearity and good sensitivity. Under the optimum condition, the RSD of the retention time was in the range of 1.09%-1.75% (n = 6). The calibration curve showed linear relationships between the peak area and the concentration. The limits of detection (LOD) and the limits of quantitation (LOQ) were between 0.08-0.18 mM and 0.26-0.61 mM, respectively. This method was applied to the determination of inorganic anions in tap water and ground water samples. 展开更多
关键词 Methacrylate-Based Monolithic column TRIMETHYLAMINE Ion Chromatography CAPILLARY SYSTEM Inorganic anions Water Sample
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离子型稀土矿浸取剂阴离子对稀土和杂质铝浸出行为的影响
5
作者 邱廷省 樊泽豪 +3 位作者 龙琪邦 吴昊 邱森 严华山 《矿产保护与利用》 2024年第5期1-8,共8页
离子型稀土矿浸出过程常伴随杂质铝的浸出,这会增加后续除杂工序和成本,并造成稀土损失。为了保障稀土高效浸出的同时减少杂质铝离子的浸出,同时为离子型稀土矿绿色高效浸取剂的遴选提供方案,以不同阴离子体系(SO_(4)^(2−)、Cl^(−)、NO_... 离子型稀土矿浸出过程常伴随杂质铝的浸出,这会增加后续除杂工序和成本,并造成稀土损失。为了保障稀土高效浸出的同时减少杂质铝离子的浸出,同时为离子型稀土矿绿色高效浸取剂的遴选提供方案,以不同阴离子体系(SO_(4)^(2−)、Cl^(−)、NO_(3)^(-)−和CH_(3)COO^(−))的铵盐和镁盐为浸取剂,考察了单一浸取剂浓度、液固比和流速及组合药剂对稀土和杂质铝浸出行为的影响。结果表明:随着浸取剂浓度、液固比的增加以及浸取剂流速的降低,稀土浸取率逐渐增大,不同阴离子对稀土浸出的促进效果为SO_(4)^(2−)>Cl^(−)>NO_(3)^(-)−>CH_(3)COO^(−),且镁盐的稀土浸取率高于铵盐。浸取剂中存在的乙酸根阴离子可以显著降低浸出液中的杂质铝浓度,在硫酸镁与乙酸镁组合药剂分步加药的最佳条件下,可获得稀土浸取率为97.36%、稀土离子质量浓度为706.34 mg/L、铝离子质量浓度为17.8 mg/L的浸出母液。 展开更多
关键词 离子型稀土矿 柱浸取 浸取剂阴离子 杂质铝 分步浸出
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AS23离子色谱柱法测定地表水中碘化物
6
作者 薛智凤 成星 +5 位作者 陈清敏 尚卫 韩永亮 艾昊 李华 冯娟 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1473-1477,共5页
采用AS23阴离子分析柱,50 mmol/L氢氧化钾淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量250μL,对地表水中碘化物进行检测,结果表明,该方法在8.620 min出峰,方法检测限为0.5μg/L,测定方法相关性R=0.9998,线性范围0.01~2 mg/L,适用于地表水中碘化物的... 采用AS23阴离子分析柱,50 mmol/L氢氧化钾淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量250μL,对地表水中碘化物进行检测,结果表明,该方法在8.620 min出峰,方法检测限为0.5μg/L,测定方法相关性R=0.9998,线性范围0.01~2 mg/L,适用于地表水中碘化物的测定。 展开更多
关键词 碘化物 地表水 氢氧化钾淋洗液 AS23阴离子色谱柱
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甲基次膦酸合成制备以及离子色谱分析方法
7
作者 单芳 吕祥超 +3 位作者 靳璐璐 陈广赟 夏娜娜 陈丰 《山东化工》 CAS 2024年第14期166-169,共4页
开发一种甲基次膦酸的合成制备方法,并采用离子色谱及电导检测的方法对甲基次膦酸进行检测。在制备过程中,以甲基亚膦酸二乙酯为反应原料,一次水解得到甲基亚膦酸单乙酯,二次水解得到甲基次膦酸。分离提纯得到甲基次膦酸纯品,建立离子... 开发一种甲基次膦酸的合成制备方法,并采用离子色谱及电导检测的方法对甲基次膦酸进行检测。在制备过程中,以甲基亚膦酸二乙酯为反应原料,一次水解得到甲基亚膦酸单乙酯,二次水解得到甲基次膦酸。分离提纯得到甲基次膦酸纯品,建立离子色谱检测方法,采用阴离子柱以3.2 mmol/L Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol/L NaHCO_(3)为淋洗液,流速0.7 mL/min淋洗,抑制电导检测。在选定的离子色谱条件下,方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.25%,回收率为98.92%,适用于甲基次膦酸的分析。利用检测方法跟踪整个草铵膦生产工艺中产生过程和最终去向,对于优化草铵膦生产工艺具有重要意义。 展开更多
关键词 甲基次膦酸 离子色谱 电导检测 阴离子柱 草铵膦
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基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物
8
作者 沈睿 李泳谊 +1 位作者 高晓静 施超欧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期799-804,共6页
电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱... 电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择Hypercarb TM多孔石墨碳柱(100 mm×4.6 mm,5μm),采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO_(3)^(-)、NO _(2)^(-)、CO _(3)^(2-)等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r ^(2))不小于0.9988;方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%~118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。 展开更多
关键词 多孔石墨碳柱 高效液相色谱 尿素 阴离子
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阴离子柱杂化金属有机骨架材料对N_(2)/CO_(2)的吸附与分离性能研究
9
作者 刘秀英 陈浩 +2 位作者 袁俊鹏 于景新 李晓东 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期221-224,230,共5页
通过巨正则蒙特卡洛(GCMC)模拟方法,研究了具有不同结构的6种阴离子柱杂化的金属有机骨架材料(AP-MOFs)对N_(2)/CO_(2)的吸附与分离性能。主要研究了这6种AP-MOFs材料分别对N_(2)、CO_(2)的单组分吸附、N_(2)和CO_(2)的二元等摩尔混合... 通过巨正则蒙特卡洛(GCMC)模拟方法,研究了具有不同结构的6种阴离子柱杂化的金属有机骨架材料(AP-MOFs)对N_(2)/CO_(2)的吸附与分离性能。主要研究了这6种AP-MOFs材料分别对N_(2)、CO_(2)的单组分吸附、N_(2)和CO_(2)的二元等摩尔混合气体吸附,以及N_(2)/CO_(2)的分离性能。通过AP-MOFs对N_(2)、CO_(2)的单组分吸附性能研究发现,非互穿结构比互穿结构更有利于N_(2)、CO_(2)的吸附。通过N_(2)/CO_(2)的二元等摩尔混合吸附性能研究发现,拥有较高CO_(2)吸附热的非互穿结构(SIFSIX-3-Cd)具有更优异的分离性能。综上所述,具有互穿结构的AP-MOFs材料有利于CO_(2)的吸附,而非互穿结构的AP-MOF则有利于CO_(2)/N_(2)分离。 展开更多
关键词 阴离子柱杂化金属有机骨架 二氧化碳 氮气 吸附 分离
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毛蚶蛋白对益生菌抗生素胁迫的保护作用 被引量:1
10
作者 梁铮洋 周苗 +2 位作者 陶春霖 侯传丽 任娇艳 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2023年第12期114-121,共8页
长期摄入抗生素残留的水产品可引起肠道菌群稳态失调。该研究基于恩诺沙星对四种益生菌(两歧双歧杆菌BBi32、鼠李糖乳杆菌LGG、植物乳杆菌LP45和乳双歧杆菌Probio-M8)的抑菌作用,建立了抗生素胁迫的益生菌生长模型,评价了红三鱼、黄蚬... 长期摄入抗生素残留的水产品可引起肠道菌群稳态失调。该研究基于恩诺沙星对四种益生菌(两歧双歧杆菌BBi32、鼠李糖乳杆菌LGG、植物乳杆菌LP45和乳双歧杆菌Probio-M8)的抑菌作用,建立了抗生素胁迫的益生菌生长模型,评价了红三鱼、黄蚬和毛蚶蛋白粗提物及其不同分离纯化组分对益生菌抗生素胁迫的保护作用。在四种益生菌中,乳双歧杆菌Probio-M8对抗生素胁迫最为敏感,三种原料中毛蚶蛋白粗提物表现出对抗生素胁迫保护作用;毛蚶蛋白粗提物经过阴离子交换柱(SepharoseFastFlow)分离得到四个组分(Fr0、Fr1、Fr2和Fr3),其分子量分别为14.3~44.3 ku(Fr0)、20.1~29.0 ku(Fr1)、14.3~97.2 ku(Fr2)和<14.3 ku(Fr3),其中Fr0可更有效地提高Probio-M8菌液的OD600从0.80提升至1.56,Fr3可将其生长代时缩短至0.98 h。毛蚶蛋白可促进乳双歧杆菌在恩诺沙星胁迫下增殖的活性,表明毛蚶蛋白具有保护益生菌免受抗生素生长胁迫、促进益生菌增殖的功能,该研究为毛蚶蛋白对肠道稳态的调节功能提供理论依据,并提出了应对体内抗生素残留的应对方案。 展开更多
关键词 恩诺沙星 益生菌 毛蚶 阴离子交换柱 SDS-PAGE
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抑制型电导-离子色谱法测定地下水中碘化物 被引量:3
11
作者 薛智凤 王高红 +5 位作者 尚卫 杨春 李华 冯娟 艾昊 成星 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期338-345,共8页
在无外来碘食物的环境下,水中碘含量是衡量人体碘摄入量的重要指标,因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类健康有着至关重要的作用。具有烷醇基季铵功能团的IonPac AS23色谱柱,具有较强亲水性,可在很宽的pH范围内(0~14)保持高容量,适... 在无外来碘食物的环境下,水中碘含量是衡量人体碘摄入量的重要指标,因此准确测定饮用水中碘化物的含量对人类健康有着至关重要的作用。具有烷醇基季铵功能团的IonPac AS23色谱柱,具有较强亲水性,可在很宽的pH范围内(0~14)保持高容量,适于氢氧根淋洗液体系和碳酸根淋洗液体系,基于此,本文建立了一种抑制型电导-离子色谱法检测地下水中碘化物的方法。采用IonPac AS23型阴离子分析柱和IonPac AS23阴离子保护柱,50mmol/L的KOH淋洗液,其流速为1.2mL/min,抑制型电导检测器电流为125mA,对地下水中碘化物进行检测。该方法在8.980min出峰,方法检测限为0.5μg/L,方法标准曲线的相关性r=0.9998,线性范围较广(0.01~2mg/L)。该方法检测限更低、出峰时间更短,且不受水中7种无机阴离子的测定干扰,提高了氢氧根淋洗液体系下,烷醇基季铵功能团色谱柱AS23测定地下水中碘化物的准确度。 展开更多
关键词 离子色谱法 AS23型阴离子分析柱 烷醇基季铵功能团 氢氧化钾淋洗液
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超支化修饰亲水型阴离子色谱柱的制备与应用
12
作者 蒙素仟 刘博 +3 位作者 刘伟俊 刘瑞 桑柳波 赖华杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1565-1572,共8页
超支化树状修饰方法凭借灵活、可控的结构设计,在聚合物基固定相的疏水改性中发挥着重要作用。该文以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质微球,1,4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺接枝原料,以甲胺封端,制备了亲水型离子色谱固定相。利... 超支化树状修饰方法凭借灵活、可控的结构设计,在聚合物基固定相的疏水改性中发挥着重要作用。该文以聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质微球,1,4-丁二醇二缩水甘油醚、四乙烯五胺为环氧-胺接枝原料,以甲胺封端,制备了亲水型离子色谱固定相。利用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪(BET)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、X射线光电子能谱仪(XPS)分析固定相的形貌、结构和表面元素。随后将固定相填充成色谱柱,以无机阴离子、有机弱酸为分离目标评价色谱柱的分离性能和保留机制,计算目标离子的分离度和理论塔板数。通过改变淋洗液浓度、温度和种类,考察自制色谱柱的保留行为和分离性能。结果表明,采用环氧-胺树状支化的修饰方式引入羟基,可有效增加固定相的亲水性。二价离子(SO_(4)^(2-)、HPO_(4)^(2-))受影响较大,表现出弱保留行为,而低价离子为离子交换保留行为。在3.6 mmol/L Na_(2)CO_(3)淋洗液条件下,制备的色谱柱可在20 min内完成12种阴离子(F^(-)、CH_(3)COO^(-)、ClO_(2)^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、HPO_(4)^(2-)、NO_(2)^(-)、SO_(4)^(2-)、Br^(-)、ClO_(3)^(-)、C_(2)O_(4)^(2-)和NO_(3)^(-))的分离。使用该离子色谱柱对自来水、地表水、工业废水等实际样品中的上述阴离子进行检测,相对标准偏差(RSD,n=3)均小于4.0%,表现出良好的应用前景。 展开更多
关键词 离子色谱 超支化修饰 亲水型固定相 离子色谱柱 阴离子
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超高效液相色谱-串联质谱法同时检测肉制品中17种合成色素的含量
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作者 龚蕾 韩智 +4 位作者 彭青枝 周陶鸿 黄徽 于果 王福燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第21期309-315,共7页
为了建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测肉制品中17种合成色素的方法。经水振荡提取样品,正己烷除油,弱阴离子固相萃取柱(WAX)富集净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采取负离子扫描,在多反应监测模... 为了建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测肉制品中17种合成色素的方法。经水振荡提取样品,正己烷除油,弱阴离子固相萃取柱(WAX)富集净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采取负离子扫描,在多反应监测模式(MRM)下,使17种目标化合物在ACQUITY UPLC HSS T3反相色谱柱上分离,使用外标法定量。结果表明,17种目标化合物在20~1200μg/L的线性范围内相关系数均大于0.99,方法的检出限为0.01~0.05 mg/kg,定量限为0.03~0.15 mg/kg。17种目标化合物在阴性基质中通过添加3个不同加标水平(0.15、0.30和1.0 mg/kg)进行回收率测试,不同水平下的回收率为71.2%~103.5%,相对标准偏差(RSDs,n=6)范围为1.3%~4.9%。该方法净化效果好、操作简单、定量准确,适用于肉制品中合成色素的快速筛查以及快速定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 色素 肉制品 弱阴离子固相萃取柱
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富士苹果中膜结合态多酚氧化酶分离纯化方法 被引量:8
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作者 刘芳 甘芝霖 +2 位作者 赵金红 温馨 倪元颖 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期193-197,246,共6页
以烟台红富士为原料,研究膜结合态多酚氧化酶(m PPO)的分离纯化条件,采用非离子型去污剂结合热诱导方法粗提,硫酸铵分级沉淀,DEAE Sepharose Fast Flow离子交换柱层析方法对m PPO进行纯化,并对其进行串联质谱(LC-MS/MS)分析鉴定。... 以烟台红富士为原料,研究膜结合态多酚氧化酶(m PPO)的分离纯化条件,采用非离子型去污剂结合热诱导方法粗提,硫酸铵分级沉淀,DEAE Sepharose Fast Flow离子交换柱层析方法对m PPO进行纯化,并对其进行串联质谱(LC-MS/MS)分析鉴定。结果表明m PPO提取纯化最佳条件为:超声提取10 min,50%~80%饱和度硫酸铵沉淀,0.1 mol/L Na Cl梯度洗脱。纯化后的m PPO纯度提高了64.30倍,比活力高达387 032.97 U/mg。纯化后的m PPO经SDS-PAGE和Native-PAGE分析均为单一蛋白带,且为亚基分子量67 k Da的二聚体。经串联质谱分析及蛋白数据库鉴定此纯化蛋白为多酚氧化酶。 展开更多
关键词 富士苹果 多酚氧化酶 分离纯化 膜结合态 离子交换柱层析 串联质谱
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柱切换离子色谱法测定丙酮中痕量阴离子 被引量:7
15
作者 陈梅兰 焦霞 +1 位作者 叶明立 朱岩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期102-105,共4页
建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法。采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子。色谱条件为:以IonPacAG9-HC(... 建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法。采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子。色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,Ion-PacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%-101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限。 展开更多
关键词 离子色谱 丙酮 阴离子 柱切换
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反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留 被引量:23
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作者 周爽 徐敦明 +3 位作者 林立毅 陈鹭平 周昱 杨黎忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期199-204,共6页
采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电... 采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10~500μg/L和20~1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。 展开更多
关键词 草甘膦 氨甲基膦酸 反反相色谱 液相色谱-串联质谱法 阴离子交换柱
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氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子固定相的制备及应用 被引量:5
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作者 杨瑞琴 蒋生祥 +1 位作者 刘霞 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第3期296-298,共3页
用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料,该填料具有良好的色谱性能,可以较好地分离常见的一些无机阴离子;另外,该填料可以对油田中用作驱油剂的单、双石油磺酸盐进行较好的分离。
关键词 强阴离子色谱 填料 固定相 磺酸盐 离子色谱
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离子交换树脂法高效提取水中硝酸盐研究 被引量:7
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作者 李利文 甘义群 +3 位作者 周爱国 刘运德 余婷婷 于凯 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2012年第S2期54-57,61,共5页
硝酸盐是水体中重要的污染物之一,硝酸盐中的稳定氮氧同位素组成可用于有效识别其污染来源,而水体中硝酸盐的高效提取是其氮氧同位素测试的前提和关键步骤。阴离子树脂交换法提取硝酸盐是目前普遍采用的方法,但对于提取效率的影响因素... 硝酸盐是水体中重要的污染物之一,硝酸盐中的稳定氮氧同位素组成可用于有效识别其污染来源,而水体中硝酸盐的高效提取是其氮氧同位素测试的前提和关键步骤。阴离子树脂交换法提取硝酸盐是目前普遍采用的方法,但对于提取效率的影响因素还缺乏深入研究。文章通过室内实验,探讨了国产717型阴离子树脂对硝酸盐的吸附效率,以及不同洗脱剂的洗脱效率,系统研究了水体中硝酸盐高效提取过程影响因素。结果表明:12.56 mL体积的国产717型树脂对NO3-的吸附量高达200 mg以上;40 mL 4 mol/L的KCl溶液对4 cm长的吸附树脂柱(直径2 cm)的洗脱效率可达95%以上;SO42-的对NO3-的吸附和洗脱具有显著的影响。 展开更多
关键词 硝酸盐 阴离子交换法 吸附效率 洗脱效率
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有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为及其机理 被引量:18
19
作者 丁明玉 陈培榕 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第2期111-114,共4页
研究了有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为。首次报道了有机酸在阴离子交换色谱过程中的“多峰现象”,即一种有机酸有两个或两个以上的色谱峰流出色谱柱。对这种“多峰现象”形成的机理进行了初步探讨,提出了有机酸离解后的不同价数... 研究了有机酸在阴离子交换树脂上的保留行为。首次报道了有机酸在阴离子交换色谱过程中的“多峰现象”,即一种有机酸有两个或两个以上的色谱峰流出色谱柱。对这种“多峰现象”形成的机理进行了初步探讨,提出了有机酸离解后的不同价数阴离子在阴离子交换树脂上同时保留的机理。研究中还发现离解很弱的有机酸的保留行为不完全符合离子交换机理。 展开更多
关键词 离子色谱法 阴离子交换柱 保留机理 有机酸
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氯甲基苯乙烯包夹硅基单柱强阴离子色谱柱的研究 被引量:3
20
作者 杨瑞琴 蒋生祥 +1 位作者 刘霞 陈立仁 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第9期1121-1124,共4页
采用氯甲基苯乙烯包夹硅胶基质制备出一种新型强阴离子色谱柱填料,该填料具有良好的色谱性能,可以较好地分离常见的6种无机阴离子、6种低碳链有机酸以及甲酸、乙酸和一些无机阴离子的混合物。
关键词 氯甲基苯乙烯 强阴离子 色谱柱填料 固定相
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