同时测定癌症病人血液中锌镉铅铜的微分脉冲阳极溶出伏安法

用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,以为癌症与这4种微量元素在血液中含量的相关性研究提供实验数据 ;癌症病人血液用硝酸 -高氯酸消化 ,消化后的白色固体加水溶解 ,以0.100mol/L硫酸铵为底液 ,在三电极体系中进行测定 ,以峰电位定性 ,峰电流定量 ;用该法测定了3种癌症病人血液中的锌、镉、铅和铜 ,相对标准偏差为2.9 %～3.3 %(n=6) ,加标回收率为98 %～110 % ;该法不用除氧、干扰少、分辨率好、准确度高 ,适用于临床血液中锌、镉、铅和铜的测定和研究。

阳极溶出伏安法同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的含量

本文研究了用1.5次微分阳极溶出伏安法,在盐酸-甲醇底液中,以棒状银基汞膜电极为工作电极,同时测定罐头食品中锌、镉、锡、铅和铜的方法。在0.24M盐酸-甲醇底液中五种元素的阳极溶出峰电位分别为:锌-1.05V,镉0.74V、锡-0.55V,铅-0.44V,铜-0.25V(相对SCE)。镉、锡、铅、铜的浓度在20～500ng/ml范围、锌浓度在0.2～4μg/ml范围与峰高呈线性关系。罐头食品用混合酸消化后取稀释液测定,果汁可用底液稀释直接测定。样品测定精密度为6.7～8.0％,回收率为91.2～107％。

阳极溶出伏安法同时测定痕量锡和镉

在ＨＣｌ－ＮＨ＿４Ｃｌ底液中，电解时间６０ｓ、电镀时间５ｓ、除氧３０ｓ的条件下，Ｓｎ和Ｃｄ有稳定的溶出峰。Ｓｎ和Ｃｄ的检出限分别为６．５μｇ／Ｌ和３．０μｇ／Ｌ，测定范围分别为１０～２００μｇ／Ｌ和５～１８０μｇ／Ｌ。对含Ｓｎ和Ｃｄ为２０μｇ／Ｌ的试液测定１０份，ＲＳＤ分别为５．６１％和４．８３％。方法用于实际样品测定，结果与文献方法相符。

方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Bi(Ⅲ)离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ),由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘(PLS)回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)离子.由于Cu(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd(Ⅱ)0.10～2.56,μg/mL、Pb(Ⅱ)0.20～2.66,μg/mL、Cu(Ⅱ)0.10～2.56,μg/mL、Bi(Ⅲ)0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.

阳极溶出镉在线分析仪的同步校正方法

针对基于阳极溶出伏安法水质镉在线分析仪溶出峰的电流值受环境温度影响问题,提出了一种同步校正的改进方法。该方法利用样品和校正液溶出峰电流信号随温度同步变化特性,在一个样品测量周期内同时进行校正液的测定,并将两者的溶出峰电流线性比较而计算出样品浓度。实验结果表明,镉溶出峰电流值随温度的升高而增大,当温度从5℃上升至43℃时,溶出峰电流值增大了近2.3倍,且影响机制为镉离子在工作电极表面扩散层的迁移速率主要受温度控制。采用改进的同步校正方法,镉在线仪器在5~43℃测量值的误差均小于10%,有效解决了仪器测量值对环境温度敏感问题。