络合吸附波测定微量锑Ⅲ

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc(pH 4 .9)介质中 ,研究了Sb 7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 - 0 .5 8～ - 0 .6 1V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值I′p 与Sb 浓度在 8.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4 .5× 10 -7mol/L。用该法测定冶金样品中痕量Sb ,取得了满意结果。

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

在0.20mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.8)中,Sb(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物在单扫示波极谱仪上产生一良好的极谱波,峰电位-0.53V(vs.SCE),峰电流与锑浓度在4.1×10^(-8)～8.2×10^(-6)mol/L范围内呈线性关系。实验表明,该波属于络合吸附波。方法已应用于铜合金中锑的测定。

锑Ⅲ-邻苯三酚红-硫脲体系的极谱络合吸附波

在 0 .0 8mol L磷酸溶液中 ,锑 邻苯三酚红络合物产生一灵敏的吸附波 ,加入硫脲对峰高有增敏作用。峰电位在 - 0 .30V(vs .SCE)左右 ,峰高与锑浓度在 4 .1× 10 - 1 0 ～ 2 .1× 10 - 6 mol L间呈线性关系 ;检出限为2× 10 - 1 0 mol L。并进行了机理研究。方法应用于铜合金中锑的直接测定 ,结果满意。

锑(Ⅲ)-高铁试剂络合物吸附波的研究

在 pH4.4的 HAc-NaAc 介质中,锑与高铁试剂生成络合物,于-0.59V(vs.SCE)出现一尖锐灵敏的极谱波。峰电流与锑(Ⅲ)浓度在3.3×10^(-8)～3.3×10^(-6)mol/L 范围内呈线性关系。检出限为1.6×10^(-8)mol/L.络合物组成为 Sb(Ⅲ):Ferron=1:2。以巯基棉分离干扰离子,用标样对方法进行验证,结果满意。

稀土(Ⅲ)-偶氮胂络合物极谱吸附波的研究

在 p H8 .8的氨性缓冲溶液中 ,稀土 ( )与偶氮胂 形成电活性络合物 ,分别于 - 0 .5 2 V(vs.SCE)、-0 .6 8V产生两个灵敏的阴极极谱波。 - 0 .6 8V处的二次导数峰高与稀土 ( )浓度在 4.0× 10 - 8～ 8.0× 10 - 7mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达 2 .4× 10 - 8m ol· L- 1 。讨论了络合物的形成 ,测定了络合物的组成 ,探讨了极谱波的性质及电极反应机理。方法用于植物中稀土总量的测定 ,结果令人满意。

铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉体系络合吸附波及其应用

本文建立了铋(Ⅲ)-8-羟基喹啉体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.6mol/L KOH为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波,峰电位为-0.68V(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在7.0×10^(-8)3.0×10^(-6)mol/L范围内成线性关系。应用温度系数、电毛细管曲线、循环伏安和脉冲极谱等方法探讨了该极谱波的性质,确认为络合吸附波。应用于测定合金标样获得满意结果。

锑(Ⅲ)-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚-溴代十六烷基三甲胺的络合物吸附波

在pH5.3的HAc－NaAc、2－（3，5－二溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氨基酚（3，5－Br2－PADAP）、溴代十六烷基三甲铵（CTMAB）溶液中，用线性扫描示波极谱法可得到锑（Ⅲ）的络合物吸附波。峰电位为－0.70V（vs．SCE）。二阶导数档峰高与Sb（Ⅲ）浓度在3．3X10-8～2．5X10－6mol／L范围内呈线性关系。检出限为8．2X10-9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理。络合物组成为Sb（Ⅲ）：3，5－Br2－PADAP＝1∶2。加入CTMAB可消除试剂峰且提高灵敏度。试验了30多种离子对峰电流的影响，用流基棉分离干扰离子。方法已用于矿样中锑的测定。

锑Ⅲ-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

在 0 .0 2mol/LHAc NaAc介质 (pH4.9)中 ,研究了Sb -7 (1 苯偶氮 ) 8 羟基喹啉 5 磺酸钠 (BQ)体系电化学行为及其影响因素。Sb BQ络合物在滴汞电极上于 -0 .5 8～ -0 .61V间产生一良好的还原波 ,其一阶导数峰峰值 (i′p)与Sb 浓度在 6.0× 10 - 8～ 1.0× 10 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,检出限为 4.5× 10 - 8mol/L。用该法测定冶金样品中痕量锑 ,取得了满意结果。

锑（Ⅲ）－PMBP配合物极谱波的研究

锑（Ⅲ）－ＰＭＢＰ配合物极谱波的研究王曙，吴永强，廖占和（四川轻化工学院化工系６４３０３３）关键词锑，配合物吸附波，１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑啉酮－５。多种有机试剂可用于锑配合物极谱催化波的测定￣［１－２］。１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基...

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8～2.2×10-6 mol/L (r =0.999, n=10) 范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8 mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.

偶氮氯膦Ⅲ-希土极谱络合吸附波的研究

在0.06 mol/L NaAc-HAc pH 4.5的缓冲底液中,偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)在-0.25 V(vs.Ag/AgCl)有一良好的微分脉冲极谱还原波,加入希土(RE)后其峰高电流(ip)降低,轻希土浓度在1×10^(-6)～6×10^(-6)mol/L,钇和重希土浓度在2×10^(-7)～3×10^(-6)mol/L范围中,ip的降低与浓度呈线性关系,表明CPAⅢ亦是可用的希土极谱分析试剂。实验证明它们是不可逆的吸附波。

锑(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ７．３０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ缓冲介质中，锑（Ⅲ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物，在线性单扫描示波极谱仪上出现一尖锐、灵敏的极谐波，二阶导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与锑（Ⅲ）浓度在３．０ｘ１０－８－４．９ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检出限为１．２ｘ１０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理，证明了该极谱波为络合物吸附波，络合物组成为Ｓｂ（Ⅲ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：２，峰电流由络合物中心离子Ｓｂ（Ⅲ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响，周巯基棉分离干扰离子，采用本法对标样进行测定，结果满意。

铝Ⅲ-4,5-二溴苯基荧光酮络合物吸附波的研究

在 pH6 6的缓冲溶液中 ,Al -Br PF体系产生一明晰的阴极化极谱波 ,其二次导数波的峰电位为 - 0 88V(vs SCE) ,峰电流与铝浓度在 5 9× 1 0 - 9～ 4 1× 1 0 - 8mol/L范围内呈线性关系。研究了极谱电流的性质 ,认为获得的极谱波为络合物吸附波 ,相应络合物的组成为 [Al(Br PF) ],条件稳定常数 6 3× 1 0 7。并建立了测定微量铝的灵敏分析方法 ,应用于碳酸钠、锌合金和铁矿石样品中铝的测定 ,结果满意。

铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb^(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb^(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr^(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。

钪－间氯偶氮安替比林络合物吸附波的研究

在ｐＨ４．３０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，钪－间氯偶氮安替比林（ｍ－ＣＡＡ）－硫氰酸钾生成三元络合物，于－０．３５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处出现一尖锐的极谱峰，峰电流与钪离子浓度在０．０２０～０．２０μｇ／ｍＬ范围内呈线性关系，检出限为０．０１０μｇ／ｍＬ．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理．方法用于矿样中钪的测定。

极谱配合物吸附波法测定人血清中铝

[目的 ]研究测定血清中铝含量的新方法。 [方法 ]在 pH 5 8乙酸 乙酸钠 铍试剂Ⅲ底液中 ,采用极谱配合物吸附波法。 [结果 ]方法的检出限为 1 9× 10 -7mol/L ,线性范围为 4 7× 10 -7～ 1 5× 10 -5mol/L ,变异系数为 4 2 %～6 9% ,样品加标回收率为 94 7%～ 10 3 7% ,与石墨炉原子吸收法的测定结果比较 ,差异无统计学意义。 [结论 ]方法的灵敏度高 ,选择性好 。

锑－槲皮素络合物极谱吸附波的研究

在１×１０^（－２）ｍｏｌ／Ｌ。Ｈ＿２ＳＯ＿４，１×１０^（－５）ｍｏｌ／Ｌ。槲皮素，５％乙醇底液中得到了锑－槲皮素络合物还原峰，这是一个明显的络合物吸附极谱波。用其导数波可测定纯Ａｓ＿２Ｏ＿３中微量Ｓｂ。

络合吸附波测定微量硅的研究

建立了硅锑钼三元杂多酸体系导数极谱测定微量硅的新方法。在0.6mol/L硫酸-20％乙醇介质中,于55℃时,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)和钼(Ⅷ)形成具有电活性的硅锑钼三元杂多酸;在0.3 mol/L硫酸-10％乙醇介质中,于-0.47V(vs. SCE)处产生一灵敏的还原峰,其二阶导数电流峰高与硅的浓度在6.8×10^(-9)～7.4×10^(-7)mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.3×10^(-9)mol/L,应用于水样及矿石中硅的测定,结果满意。

铀-偶氮胂配合物吸附极谱波的研究

在 ｐ Ｈ ＝ ７．７ 的 Ｂ Ｒ 缓冲溶液中，铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ） 反应形成配合物，于－ ０．７３ Ｖ（ｖｓ． Ｓ Ｃ Ｅ）处产生一灵敏吸附极谱波．检测下限为 ８．０×１０－ ９ｍ ｏｌ· Ｌ－ １，测得铀（Ⅵ）与偶氮胂（Ⅲ）的配合比为 １∶１．配合物稳定常数 １．１２×１０７，配合物还原的电子转移数为 ２．用该法测定了水样中的铀含量。

砷锑钨杂多酸络合吸附波的研究及其分析应用

研究并建立了砷锑钨三元杂多酸体系导数示波极谱测定微量砷的新方法。在硫酸（１．０ｍｏｌ／Ｌ）－丙酮（２５％）溶液中，于５０℃，Ａｓ（Ｖ）和Ｓｂ（Ⅲ）及Ｗ（Ⅵ）形成具有电活性的砷锑钨三元杂多酸；在硫酸（０．４ ｍｏｌ／Ｌ）－丙酮（１０％）介质中，于－０． ３７ Ｖ（ｖｓ ＳＣＥ）产生一灵敏的还原峰，灵敏度比同类方法提高 １０倍。其二次导数电流峰高（ｉｐｎ）与砷量在 ５． ３ × １０－９～５． ３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。相关系数（ｒ）和检出限分别为０．９９９８和２．８×１０－９ｍｏｌ／ＬＡｓ（Ｖ）。已用于高温合金（经蒸馏分离）和饮用水样（不须分离）中微、痕量砷的测定，结果满意。文中还详细研究了该杂多酸的电化学行为、络合性、电流特性和电极反应机理．