不同条件下合成的ZSM-5分子筛的SEM研究

考察了不同的pH值、模板剂用量、用水量和升温程序等条件下合成的ZSM-5分子筛的形貌变化.结果表明:pH值在9.5～12.5范围内,随pH值逐渐变大,合成的分子筛晶粒尺寸逐渐增大,晶粒表面逐渐由粗糙趋于光滑;模板剂用量与硅源摩尔比从0.25∶1增加到0.4∶1时,分子筛由晶面较光滑的单个立方体晶粒变成表面粗糙的球形晶粒.用水量与硅源摩尔比(简称水硅比)由高到低时,分子筛由尺寸较小、均匀规整的无团聚晶粒渐变为粒径较大、晶形不规整且团聚严重的晶粒.无低温诱导期时,合成的分子筛晶粒尺寸较大,晶形呈立方体形,晶粒表面较光滑,部分晶粒表面出现明显的台阶纹;随着低温诱导期增长,晶粒表面的台阶纹长大,分子筛的晶形逐渐由立方体形变成圆球形,但表面台阶纹仍很明显;当低温诱导期达到一定时间,分子筛晶粒完全变成圆球形,且尺寸变小,表面粗糙,已无明显的台阶纹,即无明显的晶面.当晶体生长阶段温度逐渐升高时,晶体粒径逐步变大,结晶度逐渐升高.

自蔓延燃烧合成β-Si_3N_4棒晶

采用自蔓延高温合成（SHS）,在高压氮气中成功地合成了β-Si3N4棒晶,研究了添加不同量Y2O3对自蔓延燃烧合成β-Si3N4。棒晶长径比的影响.结果表明,Y2O3添加量有一个最佳范围,当Y2O3的添加量在2Wt％～5wt％时,棒晶生长均匀,长径比约为8.通过铜坩埚吸热淬火的方法,观察到β-Si3N4棒晶不同生长阶段的显微形貌,从而推测其生长机理为VLS和VS两种机理协同作用的结果.本文对β-Si3N4棒晶生长的反应历程也进行了阐述.

湿化学法制备纳米ATO导电粉

采用非均相成核法 ,在Sn(OH) 4 晶种上均匀生长Sb掺杂Sn(OH) 4 ,制备纳米ATO粉末。以电阻测定系统研究了合成条件如掺杂浓度、反应温度、pH值、SnCl4浓度等对最终粉末电阻性能的影响。以TG DSC热分析、XRD、TEM等手段研究了晶粒生长过程 ,XRD显示为四方金红石型结构 ,平均粒径为15nm。当Sb/Sn(mol比 ) =0 .0 5 ,pH =2 ,T =60℃ ,SnCl4=1.2～ 1.8mol·L-1时 ,粉体电阻小于 0 .5Ω。

中空球状Fe3O4颗粒的合成及对刚果红溶液吸附－脱附能力的研究

通过简单的水热过程合成具有优良磁学性能的中空Fe3O4单晶颗粒。空心球状颗粒外部直径约500 nm,内径约200 nm,是由粒径为50 nm的颗粒团聚而成。随着反应时间的增加,相邻的Fe3O4纳米晶沿着(311)晶面取向团聚,经过奥斯瓦尔德熟化过程最终形成中空的球状颗粒。实验合成的Fe3O4粒子表现出特殊的磁学性能,具有相对较低的饱和磁化强度和较高的矫顽力。通过对刚果红溶液的吸附-脱附实验证明,中空结构Fe3O4颗粒对刚果红溶液有更高的吸附和脱附能力,在废水处理过程中,采用Fe3O4作为吸附剂,可以更高效的去除溶解的有机污染物,同时可以回收再利用,提高废水净化率,也进一步扩展了磁性材料的应用领域。

MnS纳米线阵列上MnS花状球的水热合成

通过水热处理的方法,在氧化铝模板表面生成的MnS纳米线阵列上合成了六方相MnS花状球。利用场发射扫描电镜,透射电子显微镜,高分辨透射电子显微镜,选区电子衍射和X射线衍射对制备的样品进行了分析与表征。结果表明MnS花状球是在MnS纳米线阵列上生长的,纳米线的直径为70～80nm,与氧化铝模板的孔径一致且结晶性较好。随着阳极氧化氧化铝模板(AAO)的孔洞长度的减少,MnS花状球的数量快速增加。提出了MnS复合纳米结构可能的生长机制:氧化铝模板和反应中硫脲分解产生的H2S气体对产物的最终形貌有很重要的影响。室温光致发光光谱显示在420nm处存在一个很强的MnS带边发射峰。

促进剂对荧光粉用α-Al_2O_3形成过程及粉体形貌的影响

通过碳酸铝铵热分解法制备出α Al2 O3粉 ,并重点研究了促进剂在氧化铝制备过程中的作用 .结果表明 ,加入促进剂可以使α Al2 O3相变温度降低至 90 0℃ ,且没有θ Al2 O3相的生成 ;促进剂的加入促进了Al2 O3晶体的生长 ,并趋向于形成六角形的片层状颗粒 ;煅烧温度过高容易形成过薄的片状氧化铝颗粒 ;适量加入促进剂可以获得大小均匀 ,外形规则的六角形氧化铝分散颗粒 ,大小约为 1～ 2 μm ,比表面约为 2m2 /g.

液相法制备Sb_2Se_3纳米材料研究进展

硒化锑(Sb2Se3)是一种具有正交晶型直接带隙半导体化合物,由于其具有良好的光电效应和热电性能,在光电化学装置、光电和热电冷却涂层器件以及太阳能设备等领域备受关注。本研究概述了近年来液相法制备纳米硒化锑研究进展,并对其发展趋势进行了展望。

熔铝氧化渗透合成SiC_p/Al_2O_3-Al复合材料的微观结构分析

以低成本的熔铝氧化渗透合成新方法制备了SiCp/Al2 O3 Al复合材料。借助X光电子谱 (XPS)、光学金相显微镜、透射电镜 (TEM)、X射线衍射 (XRD)等手段研究了该种复合材料的微观结构 ,并分析了影响微观结构的主要因素及其影响规律。结果表明 ,Al2 O3 和Al作为复合材料基体呈双连续分布 ,它们各自的含量可在较大范围内受SiC颗粒的粒度所控制。在熔铝氧化渗透合成的SiCp/Al2 O3 Al复合材料中 ,各组成相之间无界面反应 ,也无晶间相 ,Al2 O3 在SiC颗粒表面二次形核并直接生长的现象普遍存在 ,并由此形成了具有良好物理冶金结合的Al2 O3

液相法控制合成文石和方解石(英文)

用简便的水热法制备出菱形、针状和树状的碳酸钙晶体,不需任何添加剂,也不需要对pH值进行控制。用XRD、SEM、FT-IR和TGA-DTA技术对产物的形貌、结构特征和热力学稳定性进行了表征。对实验条件的系统研究发现,通过控制反应物的浓度,即可简便地获得多种晶型和形貌的碳酸钙。

水热合成YbMnO_3纳米颗粒和YbMn_2O_5纳米线(英文)

采用简单的水热合成方法合成了纯六角相的YbMnO3纳米粒子和正交相的YbMn2O5纳米线,并用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射以及高分辨透射电镜对产物进行了表征,研究了反应时间、温度和NaOH浓度对YbMnO3结构的影响,提出了水热合成条件下YbMnO3与YbMn2O5成核的机理.

锌衬底上直接生长密度可调的氧化锌纳米棒阵列和场发射特性(英文)

在锌衬底上制备了取向生长、形貌各异、不同密度的氧化锌纳米棒阵列。研究发现,氧化锌纳米棒在温度低于70 ℃、适量的碱性溶液、大气压下能够在锌衬底上大规模制备,并且氧化锌纳米棒的直径、在锌衬底上的密度和形貌完全依赖于氢氧化钠和硝酸锌的浓度。场发射测试表明:氧化锌纳米棒阵列开启电场较低(电流密度达1μA/cm2时场强仅为3 .8 V/μm) ,显示了氧化锌纳米棒阵列在场发射方面的潜在应用。

沿[100]晶向择优生长的花状In(OH)_3晶体的合成与表征

采用SDS辅助水热法在不同温度下合成了In(OH)3晶体,并通过对XRD图谱进行拟合而预测沿[1 0 0]晶向择优生长的In(OH)3最佳反应温度.根据所预测的最佳反应温度,分别在122.5℃不添加SDS(十二烷基磺酸钠)的条件下得到交叉棒形貌的In(OH)3,在105.0℃添加2.56 g SDS的条件下得到花状形貌的In(OH)3.扫描电镜(SEM)以及透射电镜(TEM)的检测结果证明晶体是沿着[1 0 0]晶向择优生长的.通过分析样品结构讨论了其可能的形成机制.

中间模板路线合成碳化硅纳米棒

采用中间模板路线在600～700℃相对低的温度下，用四氯乙烯和四氯化硅作为原材料，用溶剂热的方法合成了立方相的碳化硅（β-SiC）纳米棒．这种可选择性的路线为理解一维纳米材料的生长提供了实验上的依据，用X射线衍射，光电子能谱，拉曼光谱，透射电镜以及选区电子衍射对产物进行了表征．碳化硅纳米棒大约长800～1750nm，直径为50～60nm．

含氢添加剂对合成cBN的影响及腔体温度分布

通过对Li基触媒下立方氮化硼的高温高压合成实验结果的分析,研究了在 Li基触媒作为主要触媒及氢化物作为添加剂的环境下,立方氮化硼的生长情况。同时由合成后样品中立方氮化硼的生成区域对V型生长区温度梯度分布进行了分析讨论。

C^+注入硅形成β-SiC埋层研究

在200℃和680℃下对P型（100）单晶硅进行不同剂量的C+注入，实验表明680℃下注入形成的β-SiC埋层存在＜100＞取向生长的结晶态，经过1160℃氮气氛4小时或8小时退火后，结晶度得到进一步增强；200℃下注入形成的β-SiC埋层为无定形态，即使经过1160℃氮气氛4小时或8小时退火之后仍没有发现结晶态衍射峰存在．研究同时揭示了不同C+注入剂量对所形成β-SiC埋层结晶程度的影响，以及不同退火工艺对于样品制备的影响．通过AES成分深度测试及剖面透射电子显微镜（XTEM）可以直观分析β-SiC埋层的内在结构．

Phase-, shape- and size-controlled synthesis of NaYF_4:Yb^(3+),Er^(3+) nanoparticles using rare-earth acetate precursors

Hexagonal-phase NaYF4：Yb3＋,Er3＋ upconversion nanoparticles（UCNPs） with a uniform size distribution were synthesized using rare-earth acetates as precursors. The effects of reaction temperature and time on the phase transition process of the UCNPs were systematically studied. Based on the evolution of particle morphology and phase with temperature and time, it could be concluded that the transition from cubic phase to hexagonal phase for NaYF4：Yb3＋,Er3＋ UCNPs was consistent with a dissolution/recrystallization process. In addition, the shape and size of the UCNPs could be controlled by adjusting the solvent ratio and the precursor ratio, respectively.