对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸（AABA），根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3．5～5．5的乙酸一乙酸钠缓冲介质中，有乳化剂OP存在下，钯与AABA发生反应形成1：2的稳定络合物，该络合物可用C18固相萃取小柱富集，小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中，络合物最大吸收波长为452nm，表观摩尔吸光系数ε=1．22×10^5L·mol^-1·cm^-1，Pd^2＋含量在0．1～1．5μg／mL内符合比尔定律，方法用于测定催化剂中钯的含量，结果与原子吸收光谱法相一致。

1-(4-安替比林偶氮)-4-氨基-2-萘甲酸与钯Ⅱ显色反应研究

研究了 1 ( 4安替比林偶氮 ) 4氨基 2萘甲酸 (AANA)与钯 的显色反应 ,在 pH =4 1HAc -NaAc缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,AANA与钯生成 2 :1红色络合物 ,λmax=530nm ,ε =5 2 6× 1 0 4 。钯 量在 0～30 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于钯催化剂中痕量钯的测定 。

2-(4-安替比林偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铑的研究

研究了２－（４－安替比林偶氮）－５－二乙氨基苯甲酸（ＡＡＤＥＢ）与铑的显色反应。在冰乙酸介质中，ＡＡＤＥＢ和铑的反应生成红色稳定络合物，λｍａｘ＝５４０ｎｍ，ε＝３．２×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）。铑的质量浓度在０～２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。此方法用于催化剂中铑的测定。

2,7-双(4-安替吡啉偶氮)变色酸的合成及测定铜(Ⅱ)的研究

合成了 2 ,7-双 ( 4-安替吡啉偶氮 )变色酸 ,探讨该试剂与铜 (Ⅱ )显色的适宜条件及其共存离予的影响 ,建立了运用该试剂测定铜的显色反应体系 .在pH10 0 - 11 7范围内 ,铜 (Ⅱ )与新试剂形成 1∶1的稳定配合物 ,最大吸收峰 5 90nm ,表观摩尔消光系数 =5 1× 10 4 L .mol-1.cm-1.铜的浓度在 0～ 3 0 μg/ 2 5mL范围符合比尔定律 .方法用于粗铅中铜的测定 。

新显色剂对乙酰基偶氮安替吡啉的合成和测定稀土的研究

合成一种新的、不对称的安替吡啉偶氮类显色剂:2-(4-安替吡啉偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6-萘二磺酸,研究该显色剂与稀土离子的显色反应.在pH=2.5的盐酸介质中,稀土离子与试剂生成稳定的1∶4的蓝色配合物,最大吸收波长为640 nm,摩尔吸光系数高达1×105L.mol-1.cm-1.实验结果显示:该显色剂也适用于含混合稀土的复杂试样的光度分析.

选择性试剂2-(4-安替比林偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其分析应用

改变安替比林偶氮的取代基团 ,合成出一种新的选择性试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸(AADMB) ,并采用薄层层析法、元素分析法、红外光谱法和核磁共振波谱法鉴定 AADMB。建立以 AADMB为试剂的分光光度法测定 Pd( )。结果表明 ,在弱酸性介质中 Pd( )与 AADMB反应形成红色的配合物 ,常见金属离子均无较强的干扰 ,说明 AADMB是一种选择性较强的杂环偶氮试剂。在阳离子表面活性剂氯代十六烷基三甲铵存在下 ,该配合物的最大吸收波长在 4 85 nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .0 4× 10 4 L· m ol- 1 ·cm- 1 ,钯量在 0～ 2 5 μg/ 2 5 m l内遵守比尔定律 ,检测极限为 0 .2 μg。建立的新分析方法应用于测定活性碳及石钯渣中的微量 Pd,测定结果接近活性碳及石钯渣中 Pd的标准含量 ,回收率分别为 96 %和 95 %。

新试剂1—(4—安替比林偶氮)—4—氨基—2—萘甲酸与铜显色反应研究

在pH60HAc－NH4Ac缓冲介质中，CTMAB存在下，1－（4-安替比林偶氮）－4氨基一2一萘甲酸（AANA）与铜生成2：1红色络合物，λmax＝540nm，ε=4.06×104L·Lmol-1·cm-1，铜含量在0－30μg/25内符合比尔定律，方法用于食品中铜的测定，结果满意。

钯与2-(4-安替比林偶氮)-5-氨基苯甲酸的显色反应的研究及其应用

合成了新试剂 2 - (4 -安替比林偶氮 ) - 5 -氨基苯甲酸 (AAAB) ,并研究与钯 (Ⅱ )的选择性光度测定方法 .在Tween 2 0存在下 ,试剂与Pd(Ⅱ )形成 2∶1的红色配合物 ,λmax =480nm ,ε =1.91× 10 4 L·mol-1·cm-1,钯在 0～ 1μg/mL范围内符合比尔定律 ,选择性较好 ,已用于石钯渣和Pd -活性碳催化剂中微量钯的测定 ,无需特别分离 .方法简便、快速。