不同消解方式对原子吸收分光光度法测定土壤中六种重金属的影响

土壤是人类宝贵的资源,与人类生产生活息息相关。但近年来,不少地区的土壤受到了污染和破坏。土壤中的污染主要是铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、镍(Ni)、镉(Cd)、铬(Cr)。当土壤重金属超标后,会在相关的农产品和林产品富集,从而影响产品的安全。因此,快速、安全、准确地检测土壤中重金属元素就显得十分必要。本实验采用电热板消解法、微波消解法和王水消解法处理土壤质控样,使用原子吸收分光光度法对Cu、Pb、Zn、Ni、Cd、Cr进行测定。结果显示:三种消解方式标准曲线的相关系数R2均大于0.995,方法检出限均低于标准要求,符合实验要求。微波消解和电热板消解的精密度好于王水消解。微波消解和电热板消解的准确度较高,回收率均大于90%。

王水提取-原子荧光光谱法同时测定煤炭中的砷和汞

利用王水水浴对煤炭样品进行前处理,结合原子荧光光谱分析技术同时测定了煤炭样品中的砷和汞含量。对提取剂种类、用量、时间等条件进行了优化。砷和汞的方法检出限可达1.35μg/kg和0.45μg/kg。对煤炭标准物质和实际样品进行6次平行测定,砷、汞的RSD分别小于3.8%和4.5%,回收率为93%~105%。结果表明,王水水浴法具有操作简单,对煤炭中砷、汞提取回收率高的优点,结合原子荧光光谱能够满足实际开采和研究过程中对煤炭中砷和汞的同时快速测定要求。

水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中的总砷和总汞

研究土壤中总砷和总汞的测定方法,样品采用王水消解,建立了水浴消解-原子荧光光度法测定土壤中总砷和总汞的方法。总砷的的检出限为0.70μg/kg,总汞的检出限为4.52μg/kg,总砷的的精密度是1.10%~1.73%,总汞的精密度1.20%~3.43%,总砷的回收率为91%~103%;总汞的回收率为103%~106%。该方法检出限、精密度、准确度、回收率均能满足土壤检测的要求,且前处理简单、快捷、高效,适用于土壤中总砷总汞的同时测定。

原子荧光光谱法测定土壤中硒含量

主要采用(1+1)王水水浴消解土壤样品并用原子荧光光谱法测定土壤中硒的含量。与电热板混酸消解法相比,该方法所用时间短、所耗酸量少、操作安全并且试样不易被污染和损失的优点。此法同时跟微波消解法相比较,该方法操作简便、用时较短。硒的校准曲线在0.00~15.00线性μg/L良好,称样量在0.2~1.0 g可以很好消解并准确测定硒的含量,方法检出限较低,为0.01 mg/kg,测定下限为0.04 mg/kg。方法的相对标准偏差为0.80%~9.7%,相对误差为–14%~10%。

王水溶矿-等离子体光谱法测定砷矿石和锑矿石中砷锑硫铜铅锌

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定砷矿石和锑矿石中主、次量元素砷、锑、硫及含量范围在100μg/g以上的铜、铅、锌等元素的方法。研究了放置时间、溶液酸度、氧化剂与络合剂对砷、锑、硫及其他元素测定的影响。不同王水浓度酸度对可同时测定的其他元素的影响不明显;当溶液酸度较小时,不能放置,应及时测定;如需放置,应在溶液定容前加入酒石酸防止水解。样品中砷、锑、硫的含量在0.74%～39.7%时,相对误差(RE)在-0.17%～7.74%,5次独立测定的相对标准偏差(RSD)均小于2%;含量在100～500μg/g以下的Sb,RE在-2.5%～4.79%,5次独立测定的RSD均小于2%。由于稀释倍数较大(DF=1000),不能准确测定含量在100μg/g以下的铜、铅、锌;含量在100μg/g以上的铜、铅、锌的RE在-10.3%～10.3%,5次独立测定的RSD基本小于5%。经标准物质验证获得满意结果。方法也可应用于砷、锑含量较高的硫化矿的测定。

王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁铜铅锌硫化物矿石中8个元素

建立了王水溶样-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铁、铜、铅、锌硫化物矿中Cu、Pb、Zn、As、Ag、Cd、Hg和Mo等8个元素的分析方法。确定了方法的溶矿及测定条件,用国家一级标准物质GBW07162(多金属贫矿石)和GBW07164(多金属矿石)进行精密度实验,除个别元素外,大多数的元素精密度(RSD,n=11)小于5%,准确度(RE)小于10%。通过一系列硫化物矿石标准物质进行方法验证,检测结果基本都在标准值的误差范围内,符合地质矿产开发的要求。方法简单,同时测定元素较多,线性范围宽,检出限低,尤其有利于硫化物矿石中的亲硫元素As、Ag、Hg的分析,实用性强。

王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中的锑

建立了王水密闭溶矿-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿石中锑的方法.研究了溶矿时间、溶矿温度、溶液的酸度、基体效应对测定的影响.样品的相对误差在1.10％～13.33％,11次独立测定的相对标准偏差均小于2％.经标准物质验证,结果满意.

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究

传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。

原子荧光光谱法测定铜坑矿中的砷

建立了王水消解—原子荧光光谱法测定铜坑矿中砷的方法。讨论了矿石样品中金属元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了影响测定结果准确性的因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等,在最佳实验条件下,检出限为0.1μg/L,相对标准偏差为2.15%-4.61%,加标回收率为95.1%-102.7%,其操作快速、简便,结果准确、可靠。本法适用于闪锌矿、方铅矿、黄铁矿、黄铜矿、粘土矿物、毒砂、萤石、辉石、锡石、磁黄铁矿、铜坑矿等矿石中砷的测定。

王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒

采用王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,结果表明:辣木茶中的汞、砷残留量分别为0.0144mg/kg、0.3270mg/kg,均符合国家有关茶叶重金属残留的质量安全要求,辣木茶硒含量达0.1350mg/kg,与茶叶相比属于富硒食物;王水消解-原子荧光光谱法测定辣木茶中的汞、砷和硒,具有精密度高、准确性好、灵敏度高、干扰少、操作简便的优点,是一种切实可行的食品重金属元素检测方法。

王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌元素

使用王水溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜铅锌矿石中的铜铅锌。用国家一级标准物质GBW07233(铜矿石成分分析标准物质)、GBW07236(铅矿石成分分析标准物质)、GBW07237(锌矿石成分分析标准物质)和GBW07286(铜铅锌矿石成分分析标准物质)进行验证,测定值与标准值相符,结果准确可靠。方法操作简单,分析快速,提高了分析大批量样品的工作效率。

王水水浴消解——双道原子荧光光谱法(AFS)同时测定土壤中的汞和硒

建立王水水浴消解一双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的汞和硒的方法，优化王水水浴消解和AFS测定条件。该法的汞检出限为0．002μg／L，硒的检出限为O．100wgL；汞的相对标准偏差为0．0020％～0．0340％，硒的相对标准偏差为0．0018％～0．0580％；汞的加标回收率为95．6％-101-4％，硒的加标回收率为96.4％～103．0％。该法操作快速、简便，结果准确、可靠，适用于大批量土壤样品中汞和硒的同时测定。

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。

石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中的总硒

为准确定量土壤硒总量,提出以逆王水(1+1)-石墨消解法消解土壤,氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤总硒含量的方法。其中,对消解方式、消解时间和仪器条件进行了探讨,确定最优检测条件。称取0.2 g土壤样品加入5 mL逆王水(1+1),于石墨消解仪120℃消解1.5 h,冷却至室温后用超纯水定容至25 mL,原子荧光光度计测定总硒含量。结果显示,9种土壤标准物质测定值都在理论值范围内,其相对标准偏差为2.6%,加标回收率为92.3%~110%,检出限为0.68 ng/L。方法测定结果准确,操作简单、实验周期短、成本低、安全。

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%~100.40%,汞为86.40%~106.80%。

水浴消解-冷原子荧光法测定植物总汞的消解体系选择

为优选简便快捷和测试可靠的植物总汞湿法消解方法,本文以植物标准物质GSB-11(柑橘叶)、NIST-1515(苹果叶)为研究对象,比较了5种水浴酸消解方法以及消解后加入和不加入Br Cl、NH_(2)OH·HCl对植物总汞测定的回收率差异。结果表明,采用逆王水(HCl∶HNO_(3)体积比1∶3)95℃水浴3 h消解植物样品,消解后不加入Br Cl、NH_(2)OH·HCl测定植物总汞含量的方法最优,能实现大批量样品消解,一次消解约100个;操作简单快速,无需调配添加Br Cl、NH_(2)OH·HCl以及静置消解液等;测定结果准确,总汞回收率为99.6%~101.5%,汞加标回收率为98.1%。逆王水水浴消解法是一种高效、简便、准确可靠的植物总汞测定方法,能满足低汞含量植物样品分析要求。

原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法改良

参照现行国家标准对土壤中砷和汞采用(1+1)王水水浴消解,利用氢化物发生原子荧光光谱仪测定土壤中的砷和汞的总量。并对预还原剂种类、还原剂的浓度和仪器测定条件进行了优化。结果表明,采用改良后的方法测定土壤中砷和汞的总量,其精密度好、检测结果准确可靠、简便快捷、检测成本更低,检出限、精密度和准确度均满足现行国家标准的要求,完全适用于土壤中砷和汞的总量测定。

原子荧光法测定土壤中砷的消解方法研究

分别用王水消解法和硫酸-硝酸-高氯酸混合酸消解法处理样品,用原子荧光光度计法测定了砷的含量,比较了两种消解方法砷的测定值和标准值。结果表明,采用混合酸消解法砷的测定值低于标准值,而采用王水消解法可以准确测定土壤中砷含量,实验操作简单方便,结果准确、可靠。

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。

索氏提取-原子荧光光谱法测定含油岩心中的汞和砷

原油对测定含油岩心中的汞和砷有很大影响,目前去除原油等有机物的方法主要有高温烧制、强酸高温氧化等,要求反应温度较高,会造成汞和砷的损失而使测定结果偏低。本文采用索氏提取法,以氯仿作为提取剂在75℃下低温提取分离岩心中的原油,再用50%的王水溶解剩余样品,原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。该方法对汞和砷的检出限分别为0. 003mg/kg和0. 10mg/kg,相对标准偏差分别为7. 3%和5. 1%,加标回收率均大于92. 5%。与传统方法相比较,该方法避免了由于原油的疏水性造成样品与王水接触不充分、样品分解不完全和反应温度过高导致汞元素损失的问题,测定汞的相对标准偏差由33. 0%降低至7. 3%,测定砷的相对标准偏差由25. 0%提高至5. 1%,为含油岩心中其他元素的检测提供了借鉴。