GC-O-AEDA法在食品风味分析中的应用

芳香萃取物稀释分析法是气相色谱-嗅觉测量法中一种有效地利用稀释因子(FD)具体说明气味活性物质贡献大小的方法。文章介绍它的原理、主要的样品稀释方法及其所对应采用的前处理方法,并综述该技术在食品风味分析中的应用。

基于感官和化学分析技术解析不同产区酱酒风味特征

联合采用感官分析、香气活性成分定性与定量技术,对茅台镇和神农架产区酱酒的香气感官特征及香气组分特征进行解析。感官分析表明茅台镇酱酒主要表现为曲香、粮香、酱香等香气特征,神农架酱酒则主要表现为甜香、酱香、青草香、酸香等香气特征。采用香气萃取物稀释分析技术从2个产区酱香型白酒中筛选出133种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于多组分的定量结果结合香气活度值(odor activity value,OAV)与偏最小二乘判别分析,从2个产区酱酒中共挖掘出65个重要香气化合物(OAV>1)以及32个差异性化合物[即变量权重重要性排序(variable importance for the projection,VIP)≥1];进一步明确了2个不同产区酱酒的香气感官特征与香气化合物之间的联系。结果表明,与茅台镇酱酒感官特征相关的重要香气化合物主要包括2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、苯丙酸乙酯、异戊酸乙酯;与神农架酱酒感官特征相关的重要香气物质为甲硫醇、2,6-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、香草醛、2,3-丁二酮、γ-壬内酯、3-羟基-2-丁酮、乙醛、乙缩醛、己醛、异戊醛。该研究通过剖析两类酱香型白酒的香气轮廓与风味特征,增进了对2个产区酱酒风味独特性的认识,为生产品质控制提供了参考和理论依据。

基于GC-O-MS和AEDA法对清酱肉挥发性风味成分分析

为探究清酱肉中挥发性风味成分,并分析各个物质对清酱肉整体风味的贡献大小,采用同时蒸馏萃取提取清酱肉的香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪分析其挥发性风味成分,共鉴定出61种化合物,结合芳香萃取物稀释分析法检测到的香气化合物共23种。清酱肉中检测到风味活性较强的挥发性物质主要有壬醛(油脂香、香橙香)、3-甲硫基丙醛(煮土豆味)、辛酸乙酯(水果香、甜味)、反-2-壬烯醛(清香)、癸酸乙酯(水果香)、苯乙醛(玫瑰花香),其对清酱肉整体风味贡献较大。2,4-己二烯酸乙酯(肉香、腊味)是清酱肉中特有的香气成分。

基于OAV和AEDA对工夫红茶的PLSR分析

采用顶空蒸汽蒸馏提取结合气相色谱-质谱联用技术及气相色谱-嗅闻技术,对4种中国工夫红茶进行定性、定量分析。根据香气成分的香气活力值和芳香萃取物稀释分析分别筛选出30、36种挥发性成分作为香气成分,结合2种方法确定22种香气成分为工夫红茶的香气关键成分,并将其与感官属性和红茶样品进行偏最小二乘法相关性分析。确定对工夫红茶香气起重要作用的22种关键香气物质为:1-戊醇、叶醇、1-辛烯-3-醇、反式氧化芳樟醇、芳樟醇、顺-6-壬烯醇、香叶醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、戊醛、己醛、反-2-己烯醛、糠醛、(反,反)-2,4-庚二烯醛、苯乙醛、(反,反)-2,4-癸二烯醛、水杨酸甲酯、丙位-壬内酯、2,3-丁二酮、2-庚酮和香豆素。

青花椒与红花椒关键风味物质的对比分析

为探究青花椒和红花椒的香气差异,利用溶剂辅助风味蒸发法提取花椒中的挥发性成分,通过GC-MS进行定性、定量分析,采用梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻技术,分析不同花椒的关键风味物质,计算香气活性值(OAV)以确定每种化合物对不同花椒气味的贡献大小。经分析鉴定,青花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、β-水芹烯、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯;红花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯。造成两者香气差异的原因可能为青花椒含烯烃、醇、醛、醚种类多,而红花椒含酯种类多。芳樟醇(OAV_(g)=768.693、OAVr=43.051)、月桂烯(OAV_(g)=43.774、OAVr=49.699)和桉叶油醇(OAV_(g)=12.909、OAVr=87.847)对青、红花椒的整体香气贡献度不同,此处,OAV_(g)和OAVr分别代表青、红花椒的OAV。

GC-MS/O结合香气活性值表征烧麦中关键香气成分及其贮存过程中的变化情况

为确定烧麦中的关键香气成分及其贮存过程中的变化情况,采用溶剂萃取结合溶剂辅助风味成分蒸发提取烧麦中的挥发性成分,所得提取物经气相色谱-嗅闻联用仪与气相色谱-质谱联用仪分析,共鉴定出50个香气活性成分。通过香气提取物稀释分析,测定香气活性成分的香气稀释因子,其中1-辛烯-3-醇、茴香脑、愈创木酚、2-戊基呋喃等具有最高的香气稀释因子(6561)。采用内标标准曲线法对37个香气稀释因子不低于81的成分进行定量分析;根据定量结果和阈值,计算物质的香气活性值,其中21个香气活性成分的香气活性值不低于1,被确定为烧麦的关键香气成分。通过分析室温贮存0~13个月后烧麦中37个成分含量并计算其香气活性值,发现烧麦贮存过程中关键香气成分的数量不变,除酱油酮、己醛和4-乙烯基愈创木酚的含量下降外,烧麦中多数重要香气活性成分含量变化较小。

基于超临界CO_(2)萃取和旋转锥体柱法的啤酒花提取物香气特征比较

目的比较两种冷萃取啤酒花香气提取物的香气特征差异及其物质基础。方法采用超临界CO_(2)萃取和旋转锥体柱(spinning cone column,SCC)法分别制备了酒花提取物,利用风味剖面定量描述分析对比研究两种酒花提取物的香气特征;采用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-嗅闻-质谱法结合香气提取物稀释分析两种提取物中关键香气物质构成。结果超临界CO_(2)萃取的浸膏草药香、木香突出,SCC提取物橘香、果香明显。芳樟醇、β-月桂烯、顺-3-己烯-1-醇为两种酒花提取物的共有关键香气化合物。邻伞花烃、辛酸甲酯、2-壬酮是超临界CO_(2)萃取浸膏的特有关键香气化合物,2-甲基丁醇、卞醇和壬醛为SCC提取物的特征香气物质。超临界CO_(2)萃取擅长提取萜烯化合物,SCC对醇类、酯类、萜烯醇类化合物的富集率较高。结论两种酒花提取物的香气风格特征相差较大,研究结果可为酒花拓展应用研究提供参考。

郫县豆瓣酱香气萃取方法优化与其成分表征

为研究不同萃取方法对豆瓣酱香气富集效果的影响,采用固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)、搅拌棒吸附萃取(stir bar sorptive extraction,SBSE)、溶剂辅助风味蒸发(solvent-assisted flavor evaporation,SAFE)结合全二维气相色谱-嗅闻-质谱(two-dimensional gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC×GC-O-MS)对不同郫县豆瓣酱样品(Y1和Y2)的香气进行全面表征。结果表明,与SPME、SAFE方法相比,SBSE从豆瓣酱中富集的香气化合物的种类更全面,可从Y1和Y2样品中分别鉴定出39和33种香气化合物,明显多于其他两种萃取方法。这说明SBSE更适合豆瓣酱中香气化合物的富集。香气提取物稀释分析和气味活性值(odor activity value,OAV)的计算结果表明,己醛、庚醛、1-辛烯-3-酮、2,5-二甲基吡嗪、二甲基三硫醚、壬醛、1-辛烯-3-醇、苯甲醛、3-甲基丁酸、α-萜品醇和4-乙基愈创木酚的风味稀释因子≥9,且OAV≥1,对豆瓣酱整体香气起主要贡献作用。该研究为郫县豆瓣酱风味研究和品质改善提供理论支撑。

清香型白酒新酒和陈酒感官特征及香气物质的差异性分析

联合采用感官评价、香气物质定性与定量分析技术,解析清香型白酒的特征香气物质,明确新酒和陈酒在感官特征与香气物质上的差异性。采用香气萃取物稀释分析从清香型白酒中筛选出69种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于香气活度值,分别在新酒和陈酒中鉴定出40种和43种重要的风味物质,进一步通过香气重组实验,对新酒和陈酒中重要的香气化合物进行验证;最后通过风味物质热图分析,明确新酒和陈酒中差异性重要香气物质(P≤0.05),主要为γ-丁内酯、异戊酸乙酯、γ-壬内酯、异丁酸乙酯、异戊酸、1,1-二乙氧基乙烷、β-苯乙醇、2-戊基呋喃、乙醛、丁酸、己酸乙酯、苯甲醛、糠醛、香草醛、己醛、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮等。综合研究表明,相较于新酒,陈酒中的微量成分更为丰富,大部分的酯类、有机酸、醛酮类在陈酒中高于新酒,大部分的醇类,如正丙醇、异丁醇、异戊醇则在新酒中更高,这些是造成陈酒和新酒的感官特征具有显著差异的主要原因。

白姑鱼和小黄鱼肉中挥发性风味物质的鉴定

采用新型固相萃取整体捕集剂(Mono-Trap)结合气相色谱-质谱-嗅闻技术对白姑鱼和小黄鱼肉的挥发性风味物质进行鉴定,分别得到42种和49种挥发性成分。进一步通过芳香萃取物稀释分析法分别从白姑鱼和小黄鱼肉挥发物中筛选出12种和6种挥发物,其中9种挥发物经质谱和线性保留指数鉴定。进一步结合校准频率(modified frequency,MF)法,各筛选出2种鱼肉中排名前10的气味物质。白姑鱼中香气稀释(flavor dilution,FD)因子最高为40的化合物为三甲胺、2-辛烯-1-醇、壬醛及金属味未知化合物。结合MF排名,得到三甲胺和2-辛烯-1-醇对白姑鱼贡献较大;小黄鱼中FD因子最高为40的化合物为己醛和2-辛烯-1-醇,但结合MF排名,对其气味贡献较大的是三甲胺和未知烧烤味化合物。6-甲基-5-庚烯-2-酮为2种鱼中均鉴定出的一种带金属味或血腥味成分,根据MF排名,该化合物对白姑鱼影响更大。2,3-戊二酮、1-戊烯-3-醇为小黄鱼中MF较靠前的物质,结合三甲胺和未知烧烤味化合物以及白姑鱼中未鉴定到的二甲基二硫醚,这些挥发物可能是造成其与白姑鱼气味感知差异的原因。

炖煮羊肉香气物质分析鉴定

本文对炖煮羊肉的香气物质进行了分析鉴定。采取的方法为先同时蒸馏萃取,萃取物再气相色谱-质谱联用及芳香提取物稀释法气相色谱-嗅闻分析。气相色谱-质谱联用分析,通过NIST2014质谱库检索和保留指数核对,共鉴定出142种挥发性成分,包括醛类、酮类、醇类、酯类、酸类、含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、烃类等,其中醛类所占比例最大。含量较高的为十六醛(18.82%)、壬醛(11.67%)、十八醛(4.75%)、己醛(2.54%)、辛醛(2.11%)等。芳香提取物稀释法气相色谱-嗅闻分析,结合气-质鉴定结果,将保留指数及气味特征与文献比对,鉴定出41种香气活性物质,其中3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、2,3-二甲基吡嗪、(Z)-2-壬烯醛、3-壬烯醛、12-甲基十三醛等14种化合物具有较高的稀释因子(log2FD≥7),这些化合物被认为是关键香气成分。

梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪鉴定炸花椒油中关键性香气活性化合物

采用同时蒸馏萃取和溶剂辅助蒸发提取炸花椒油中的挥发性风味成分,气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对提取物进行定性和定量分析,梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻(gas chromatography and olfactometry,GC-O)鉴定提取物中的关键性香气化合物。2种方法共鉴定出75种挥发性风味成分,包括烃类19种、醛类13种、醇类22种、酮类5种、酯类8种、杂环类及其他化合物8种;2种方法共检测出58个气味活性区域,从中鉴定出44种香气活性化合物,稀释因子较大(FD≥34)的芳樟醇、大根香叶烯D、柠檬烯、乙酸芳樟酯、乙酸-4-松油烯醇酯等是炸花椒油中的关键性香气活性化合物。

香味抽提物稀释分析法鉴定国产干酪的关键风味化合物

采用同时蒸馏萃取(SDE)法提取干酪中的挥发性风味化合物,用气相色谱/质谱联用技术结合气相色谱-嗅觉测量法以及挥发性化合物的保留时间,鉴定了国产干酪中的主要风味化合物,并采用香味抽提稀释分析法测定了各风味化合物对干酪整体风味的贡献大小。共鉴定出14种主要的风味化合物,其中异丁酸和3-羟基-2-丁酮对干酪的整体风味贡献最大。

清香型不同次原酒香气成分分析

采用液液萃取方法提取清香型不同米次原酒中的香气物质,通过气相色谱-闻香技术(GC-O)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对香气化合物进行分析。在清香型原酒中共发现FD≥25的香气物质50种,定性47种。闻香结果显示,酯类和芳香族化合物是清香型原酒的重要香气物质。大原酒B和二原酒GC-O分析结果比较接近。酯类香气物质对大原酒A的香气贡献相对较大,芳香族、有机酸、硫化物、内酯类及杂环类化合物对大原酒B和二原酒的香气贡献相对较大,酚类化合物仅在大原酒B中FD值较大。正是这些香气物质的种类、浓度的不同使得次原酒的香气有明显差异。

传统小麦酱挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

采用同时蒸馏萃取法提取传统小麦酱中的挥发性成分,以气-质联用结合气相色谱-嗅闻技术,对传统小麦酱中的活性香气成分进行分离鉴定。结果共鉴定出42种挥发性化合物,占色谱流出组分总量的72.835%,在传统小麦酱中的含量为102.845μg/g,包括醛类6种、酯类10种、酸类6种、烃类8种、醇类1种、杂环类化合物7种、酮类1种,其他化合物3种。用气相色谱-嗅闻技术分离出25种活性香气成分,其中芳香萃取物稀释分析稀释因子较高的有乙酸、异戊醛、糠醛、3-甲硫基丙醛、二甲基三硫醚、1-辛烯-3-醇和四甲基吡嗪等。

新鲜芫荽关键性香气成分的鉴定与分析

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE),结合气相色谱-质谱联机(GC-MS),通过双柱对新鲜芫荽中的挥发性成分进行了鉴定,并通过谱库检索和保留指数比对,共计从新鲜芫荽中鉴定出化合物87种,其中烃类28种,醛类20种,醇类22种,酸类4种,酯类7种,酮类3种,杂环及其他类3种。通过芳香萃取物稀释分析法(AEDA),结合气相色谱-嗅闻技术(GC-O)对新鲜芫荽进行了分析,共鉴定出21种活性香气成分,其中关键性香气成分有5种[香气稀释因子(FD)≥81],分别是反-2-十二烯醛、反-2-十三烯醛、反-2-十四烯醛、3-甲硫基丙醛、反-2-癸烯醛。

分子感官科学及其在食品感官品质评价方面的应用

文中介绍了分子感官科学概念的由来,综述了应用分子感官科学技术鉴定酱油、杏、桃子、梨以及香糯竹叶中气味活性化合物,以及鉴定Gouda奶酪、Cheddar奶酪、小麦面筋水解物、鸡汤中的滋味活性化合物。

清香型志都五谷酒关键香气成分分析

通过液液萃取和顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱-嗅闻联用仪分析一种清香型志都五谷酒香气活性成分。通过香气提取稀释分析法共得到40种香气物质,且香气稀释(flavor dilution,FD)因子最大的为异丁酸、月桂酸乙酯、愈创木酚和2-苯乙醇(FD>4 096),通过质谱、保留指数、香气特征和标准品比对共定性出35种香气活性化合物,以乙酸肉桂酯、4-辛醇和2-甲基己酸为内标对30种化合物进行标准曲线法定量,通过计算香气活性值(odor activity value,OAV),将香气贡献较大(OAV>1)的17种化合物进行重组,获得了模拟酒样,与原酒样相比有良好的相似性。结合FD因子与OAV贡献,对清香型志都五谷酒香气有重要贡献的化合物为乙酸异戊酯、3-苯丙酸乙酯、愈创木酚、异丁酸、月桂酸乙酯、3-甲硫基丙醇、乙酸乙酯、2-苯乙醇和3-甲基丁醇。

当归中关键气味活性化合物的鉴定及其在煎煮过程中变化规律研究

通过溶剂辅助风味蒸发制样(SAFE)和动态顶空制样(DHS)与气相色谱-嗅闻仪-质谱联机法(GC-O-MS)结合,对当归药材中的主要气味活性化合物进行分析,最终分别鉴定出43种和47种气味活性化合物。此外,采用香气提取物稀释分析(AEDA)和动态顶空稀释分析(DHDA)共同确定了贡献度较大的6种关键气味活性化合物:6-十一酮(泥土味、中药味)、藁本内酯(药草味)、丁烯基苯酞(药草味)、己醛(青草味)、辛醛(清香)和2-甲氧基-4-乙烯基苯酚(咖喱味)。最后,采用固相微萃取法(SPME)提取当归煎煮液的挥发性成分,并以内标法对关键气味活性化合物进行定量分析。结果表明:上述6种关键气味化合物在煎煮过程中含量发生改变,致使煎煮液清新香韵先增强后减弱,泥土香韵强度减弱,药草和咖喱香韵整体增强。

生韭菜与炒韭菜挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过双柱(DB-WAX和DB-5毛细管柱)定性对生韭菜和炒韭菜的挥发性成分进行鉴定,分别检测出83和127种挥发性成分,生韭菜和炒韭菜中物质含量的差异主要体现在酯类和醛类化合物。采用芳香萃取物稀释分析法(AEDA)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)分析样品,鉴定出生韭菜的关键性香气成分17种〔香气稀释因子(FD)≥27〕,炒韭菜的关键性香气成分10种(FD≥27),其中共有的关键性香气成分为甲基烯丙基二硫醚,具有辛辣、蒜香气味。生韭菜的关键性香气成分主要为硫醚类物质,为生韭菜提供辛辣、酸臭气味。炒韭菜的关键性香气成分主要为醛类和杂环类化合物,为炒韭菜提供烤香、焦香气味。