用Arsenazo Ⅲ比色法测定血清钙

在pH 5.5条件下,钙与过量的ArsenazoⅢ以1:2结合形成蓝紫色复合物,在650nm处有一吸收峰,籍以比色测定之,此法重复性得CV 1.2%～1.3%,回收率在94.2～104.0%。用Beckman 700型自动分析仪测定血清钙线性范围在0～6 mmol/L。高胆红素血,高游离血红蛋白和高脂血对此法干扰较小。150名正常人参考位为2.39±0.14 mmol/L,正常范围定为2.11～2.67mmol/L。只要测定条件控制得当,此法可以信赖。

自配Arsenazo Ⅲ试剂测定血清钙──在全自动生化分析仪上的应用

我们对自配ＡｒｓｅｎａｚｏⅢ单一试剂检测血清钙这一方法进行较系统研究。测定波长为６５０ｎｍ，５０ｍｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ６．３，ＰＩＰＥＳ缓冲液配制ＡｒｓｅｎａｚｏⅢ浓度为２００μｍｏｌ／Ｌ。线性范围从０～３，７５ｍｍｏｌ／Ｌ（０～１５ｍｇ／ｄｌ）。在ＣＸ４全自动生化分析仪上使用双波长消除了胆红素、血红蛋白的干扰。本法与原子吸收法有良好的一致性。

VV-KBrO_3-偶氮胂Ⅲ催化光度法测定痕量钒的研究

在H2 SO4介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,KBrO3氧化偶氮胂Ⅲ的反应受痕量钒的催化而加速。由此建立了测定痕量钒的方法 ,方法的测定范围为 0 0～ 1 5× 1 0 - 7g/L ,检出限为 1 8× 1 0 - 9g/L。用于水体及小麦中痕量钒的测定 ,RSD(n =5)为 1 2 %～ 2 3% ,加标回收率为 97%～ 1 0 3%。

偶氮胂Ⅲ光度法同时测定硅钡合金中钡和钙

用偶氮胂 为显色剂 ,在 p H7.0下 ,以 Ba- ASA - Zn- Phen多元配合物形式测定 Ba,并用 EGTA掩蔽 Ca,消除对 Ba的干扰 ;在 p H10时测定 Ca,并用硫酸铵消除 Ba对 Ca的干扰。此法经过简单分离后 ,可同时测定硅钡合金中 Ba和

聚乙二醇-偶氮胂Ⅲ萃取光度法测定锆的研究

研究了偶氮胂Ⅲ (ArsenazoⅢ )作萃取剂和显色剂 ,在聚乙二醇 (PEG) - (NH4) 2 SO4-ArsenazoⅢ体系中的非有机溶剂萃取光度法测定锆。将络合物从 0 2 5mol/LHCl水溶液中萃取到PEG相 ,其最大吸收波长位于660nm ,ε =1 90× 1 0 4 和 1 70× 1 0 4 。Zr 的线性范围为 0～ 3 0 μg/mL和 3 0～ 5 0 μg/mL ,锆与ArsenazoⅢ的配位比为 1∶2。方法用于镁锌合金及铝合金中锆的测定 ,获得满意结果。

偶氮胂Ⅲ-重铬酸钾动力学光度法测定痕量锡

基于 0 .0 2mol/LH2 SO4介质中 ,以抗坏血酸为活化剂 ,痕量Sn对K2 Cr2 O7氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的催化作用 ,建立了测定痕量锡的动力学光度法。方法检出限为 0 .0 5 μg/L ,线性范围为 0～ 4.0 μg/L ,终止反应后 ,吸光度可稳定 4h。结合磷酸三丁酯色谱分离 ,对水系沉积物国家一级标准物质进行分析 ,结果与标准值相符。以w(Sn)为 1 0 - 6水平的试样进行精密度检测 ,其RSD(n =6 )≤ 6 .0 %

稀土(Ⅲ)-偶氮胂络合物极谱吸附波的研究

在 p H8 .8的氨性缓冲溶液中 ,稀土 ( )与偶氮胂 形成电活性络合物 ,分别于 - 0 .5 2 V(vs.SCE)、-0 .6 8V产生两个灵敏的阴极极谱波。 - 0 .6 8V处的二次导数峰高与稀土 ( )浓度在 4.0× 10 - 8～ 8.0× 10 - 7mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达 2 .4× 10 - 8m ol· L- 1 。讨论了络合物的形成 ,测定了络合物的组成 ,探讨了极谱波的性质及电极反应机理。方法用于植物中稀土总量的测定 ,结果令人满意。

偶氮胂Ⅲ动力学催化法测定痕量铜

基于 2 ,2 '-联吡啶的活化下 ,痕量铜 催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的反应 ,确定了反应的最佳条件 ,建立了一个高灵敏的测定铜的方法。方法的检出限为 7 7× 10 -11g/mL ,测定范围为 0 0～ 1 5ng/mL ,用于蒸馏水中痕量铜和血清中微量铜的测定 。

铌-偶氮胂Ⅲ-锌-邻二氮菲多元络合物显色反应的研究

建立了铌 偶氮胂Ⅲ 锌 邻二氮菲多元络合物的显色反应测定铌的新方法。显色体系的摩尔吸光系数由二元络合物的1 23×104L mol·cm提高到1 02×105L mol·cm。多元络合物的最大吸收波长为530nm,铌量在0～0 32mg L范围内符合比尔定律。采用适当的掩蔽剂,可用于矿样和钢样中铌的测定。

偶氮胂-Ⅲ-稀土显色反应的双波长分光光度法研究

通过试验在pH=2.8的HAc NaAc缓冲液介质中,往偶氮胂Ⅲ 稀土体系中加入一定量的乙醇,会明显提高偶氮胂Ⅲ与稀土元素显色反应的灵敏度,形成稳定的在色络合物,其λmax=660nm,在此条件下又采用双波长分光光度法测得其ε=9.8×104,结果比单波长光度法的灵敏度又提高了一倍多,并将此拟定方法直接用于合金样中微量稀土的测定,所得结果准确度高,方法灵敏、快速、简便,完全可用于产品质量检验。

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定食盐中碘的研究

在H_2SO_4-KBr介质中,碘酸根能氧化偶氮胂Ⅲ使之褪色,且褪色的程度与KIO_3的存在量呈线性关系,借此建立了分光光度法测定碘的新方法。在选定条件下,有色溶液的最大吸收波长为530nm,碘的含量在0～4mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.07×10~3m^2/mol。方法简单、快速、准确、选择性好,在用于测定加碘食盐中的微量碘时,结果满意。

偶氮胂Ⅲ直接分光光度法测定微量铋

研究了显色剂偶氮胂Ⅲ与铋的显色反应,在0.50mol/L的HClO4介质中,试剂与铋生成蓝色配合物,最大吸收波长606nm,摩尔吸光系数(ε)=1.72×104L/(mol·cm),方法灵敏度高,常见金属离子允许量大,选择性好.ρ(Bi)在0.12～4.00mg/L范围内符合比耳定律.本法应用于铝铜合金中微量铋的测定,结果令人满意.

离子液体[Bmim]BF_4-NaH_2PO_4-偶氮胂Ⅲ体系中La(Ⅲ)的存在形态及测定

建立了室温离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]BF4）和NaH2PO4组成的双水相体系,并用于对偶氮胂Ⅲ和La（Ⅲ）配合物萃取测定研究。考察了离子液体用量、溶液酸度、偶氮胂Ⅲ加入量、盐的浓度和加入其他物质对La（Ⅲ）配合物测定的影响。结果表明,离子液在4.0ml,磷酸二氢钠加入量在2.0-3.0g,偶氮胂Ⅲ溶液1.0ml,溶液酸度在pH值为2-6范围,偶氮胂Ⅲ和La（Ⅲ）配合物在离子液相中有较大的吸光度。除阳离子表面活性剂外,其他离子表面活性剂和大多数无机离子不影响La（Ⅲ）的测定。吸收光谱、摩尔比、连续浓度变换、加入表面活性剂等实验表明,在萃取相La（Ⅲ）与偶氮胂Ⅲ是以1∶3络阴离子形式存在的。利用离子液体双水相体系,测定了样品中La（Ⅲ）的含量。

铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的反应动力学及其应用

在弱酸性介质中,抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ的褪色反应受铜（Ⅱ）的催化而加速,邻菲罗啉的存在使催化反应的灵敏度显著提高,据此建立了铜的新催化光度法.用固定时间法在555nm波长处监测催化反应,线性范围为0.044～40.0μg/L,检出限为0.023μg/L,反应的表观速率常量为3.6×10-4/s,表观活化能为79.3kJ/mol.该方法用于测定治疗胃炎的蒙药和水样中痕量铜的含量,相对标准偏差为1.3%～4.5%,结果令人满意.

重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定铂

在微酸性介质中痕量铂 (Ⅳ )对重铬酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应有显著的催化作用 ,建立了测定痕量铂 (Ⅳ )的催化动力学光度法。方法的检出限为 0 31μg/L ,线性范围为 0 31～ 2 0 μg/L 。

偶氮胂Ⅲ测定血清镁

目的 :建立简便、灵敏的偶氮胂Ⅲ (ArsenanoⅢ )血清镁测定法。方法 :在碱性条件下 ,用EGTA消除钙的干扰 ,偶氮胂Ⅲ与镁离子形成蓝紫色络合物 ,以分光光度法测定血清镁。结果 :偶氮胂Ⅲ -镁反应液的最大吸收峰为 6 15nm ,反应最适pH8 8,偶氮胂Ⅲ最适浓度为 15 0umol/L ,EGTA加入量为 2 0 0umol/L。本法批内CV及批间CV(n =2 0 )分别为 1 70～ 2 10 %、2 17～ 2 5 7%。平均回收率为 99 3% ,线性 0～ 3 0mmol/L。胆红素 (5 0 0umol/L以内 ) ,血红蛋白 (7g/L)。脂肪乳剂Interlipid(4g/L)对测定无干扰。该法与MTB法对照 ,结果无显著差异。 (P >0 0 5 )。结论 :偶氮胂Ⅲ测定血清镁简便、快速、灵敏、可靠 。

还原偶氮胂Ⅲ催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲介质中,以1,10-邻菲哕啉为活化剂,痕量铜(Ⅱ)能灵敏催化抗坏血酸还原偶氮胂Ⅲ褪色的反应,以此建立了测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围为0～100ng·(25mL)^(-1),检测限为2．81×10^(-10)g·mL^(-1)。直接用于人发中铜的测定,结果满意。

DCS—偶氮胂光度法测定微量铬(Ⅲ)

研究了新显色剂 DCS—偶氮胂与铬 ( )的显色反应。在乙酸—乙酸钠缓冲介质中 ,在乳化剂OP存在下 ,试剂与铬 ( )生成蓝紫色络合物 ,λmax=62 0 nm,ε=2 .4 6× 1 0 4 L·mol-1· cm-1,铬 ( )量在5.0— 50 μg/2 5ml间符合比尔定律 ,络合比 1∶ 2。该体系灵敏度较高 ,选择性好 ,用于生物样品中铬 ( )的测定 ,结果满意。

灵敏的单一偶氮胂Ⅲ试剂测定血清总蛋白

[目的]建立一种快速、简便、灵敏的测定血清总蛋白的方法。[方法]在非离子型表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)存在下,用水溶性试剂偶氮胂Ⅲ(ArsenazoⅢ)作显色剂直接分光光度法测定血清总蛋白。[结果]该方法测定蛋白质,显色络合物的最大吸收波长为610nm,线性范围在0～56.2mg/L,表观摩尔吸光系数为3.60×10~5L.mol^(-1).cm^(-1)。回收率为96.1%～103.6%,批内相对标准差和批间相对标准差(RSD)分别为0.8%与2.0%,与双缩脲法比较相关性良好,Y=0.9882X+1.1007,r=0.9898,P﹥0.05。59名健康成年人血清总蛋白含量为(62.9～80.8)g/L(±2s)。[结论]该法血清用量少,线性范围宽,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,适用于血清总蛋白的手工测定和自动分析。

钡-偶氮胂Ⅲ-锌(钴)-邻菲口罗啉多元配合物显色反应的研究

在近中性环境中，研究了钡与偶氮胂Ⅲ、锌（钴）、邻菲口罗啉形成多元配合物的条件及其配合物组成。显色体系的摩尔吸光系数由二元配合物的２．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１提高到７．４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。用此方法，经过简单的分离后，可作硅钡合金中钡的光度法测定。