L-半胱氨酸增敏原子荧光法同时测定涉水管材浸泡液中砷、锑、锡

目的建立并优化L-半胱氨酸增敏原子荧光光谱法,实现同时测定涉水管材浸泡液中砷(As)、锑(Sb)、锡(Sn)。方法通过优化仪器条件,优化还原剂组合的增敏效果,测试常见干扰离子对测定的影响,建立涉水管材浸泡液中砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法。结果经优化,原子荧光光谱法试验条件:2%盐酸载流,20 g/L硼氢化钾,每10 mL浸泡液0.1 mL 100 g/L的L-半胱氨酸还原剂;仪器条件:负高压280 V,炉温200℃,原子化器高度8 mm,载气流量350 mL/min,屏蔽气流量700 mL/min,读数方式为峰面积,延迟时间3 s,读数时间18 s,进样体积0.5 mL,砷、锑、锡灯电流主阴极和辅阴极均分别为40、60、40 mA。砷、锡的线性范围为1.0~10μg/L,检出限分别为0.02μg/L和0.10μg/L;锑的线性范围为0.1~1.0μg/L,检出限0.008μg/L;3种元素线性回归系数均>0.999,回收率为92%~108%,相对标准差(RSDs)均<10%。结论建立了涉水管材浸泡液砷、锑、锡同步测定的氢化物发生-原子荧光光谱法测定方法,方法简单快捷、结果准确,可满足涉水管材检测要求。

ICP-AES法直接测定钢中微量砷、锡、锑

采用 ICP- AES法直接测定钢中微量砷、锑、锡的含量 ,优选了试样溶解方式、最佳分析谱线及仪器工作参数 ,检出限为砷 0 .0 0 0 4 %、锑 0 .0 0 0 5 %、锡 0 .0 0 0 3%,方法准确、简便。

分银渣中有价金属高效回收利用

以锡、铅及砷含量较高的分银渣为原料,研究了高效回收锡、铅、砷、锑等有价金属的工艺流程。采用分银渣制团-高温脱砷锑-还原熔炼-硅氟酸电解工艺,考察了还原剂种类、还原剂加入量以及MeS加入量对高温脱砷锑过程的影响,结果表明:当还原剂R1加入量为8.8%,MeS加入量为2.4%时,高温处理团矿后锡回收率达到87.64%,脱砷锑效果好。经硅氟酸电解,锡、铅以铅锡焊料形式回收,锑以锑氧形式脱除,银、铋等富集进入阳极泥。

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定锡矿石中砷和锑

通常锡矿石中砷、锑含量的检测方法都是以分光光度法为主，实验以盐酸-硝酸混合酸微波消解样品，建立了氢化物发生一原子荧光光谱法测定锡矿石中砷和锑的新方法。实验表明：以8mL盐酸-硝酸（5＋3）混酸为溶剂，采用微波消解样品，在盐酸浓度约为O．96mol／L，硫脲和抗坏血酸的质量浓度均为10a／L时，以HCI（1＋9）作为载流液，20a／L硼氢化钾溶液为上机还原剂进行测定，以砷和锑的荧光强度与其对应的质量浓度绘制校准曲线，线性相关系数均不小于O．9998。砷和锑的方法检出限分别为0．0442μg／L和0．0204μg／L。干扰试验表明，锡矿石样品中的共存元素不干扰测定。采用实验方法对锡矿石实际样品中砷和锑进行测定，测得结果的相对标准偏差（RSD，n=6）分别为1．1％～1．3％和O．99％～1．4％，加标回收率分别为99％～104％和98％～104％。将实验方法应用于锡矿石标准物质的测定，测定值与认定值基本一致。

残余元素锡、锑对34CrNi3Mo钢冲击韧性的影响及稀土镧的改善作用

利用JB-30B型冲击试验机研究了不同含量的残余元素锡、锑及稀土镧对低氧、低硫的34CrNi3Mo钢冲击韧性的影响;采用SEM及EDS手段研究了稀土镧对不同锡、锑含量钢的断裂方式的影响以及在钢中形成化合物的情形.结果表明:稀土金属可以明显改善低氧、低硫钢中残余元素对钢性能的危害;镧可与钢中的残余元素作用形成复合相且分布均匀.

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用钢中砷锡锑

使用2.0mL硝酸和10.0mL盐酸溶解样品,选择As 188.979nm、Sn 189.927nm、Sb 206.836nm为分析线并采用两点校正法扣除背景,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定船用钢中砷、锡和锑的分析方法。采用基体匹配法配制标准溶液系列并绘制校准曲线,方法中各元素校准曲线线性关系良好,相关系数均不小于0.999;方法中各元素的检出限不大于0.000 2%(质量分数)。按照实验方法测定低合金钢标准样品中砷、锡和锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.38%~3.0%,测定结果与认定值相吻合;方法应用于船用钢样品中砷、锡、锑的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于5%,测定结果与采用氢化物-原子荧光光谱法的测定结果一致。

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅱ.砷、锡、锑共价氢化物的还原性及锡的高选择性测定

本文在共价氢化物发生-光度分析体系中设置固体氧化剂氢化物气体分离柱,以AsH_3、SbH_3和SnH_4为研究对象探讨了氢化物之间的干扰消除及高选择性测定问题。成功地建立了锡测定时其它共价氢化物元素干扰的消除方法,具有简便、高效、实用的特点。

氢化物连续发生电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铟中砷锑锡

采用氢化物连续发生与电感耦合等离子体原子发射光谱联用技术对高纯铟中砷、锑和锡的测定进行了研究。考察了酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度及还原剂等对信号强度的影响,砷、锑和锡的检出限分别为0．13,0．017和0．12μg·g-1,回收率分别为108％,93．1％和91．1％。

溴、碘、砷、镉等有益有害元素形态分析技术及生态环境地球化学应用

率先在国土资源领域培育并形成相对稳定的元素化学形态(价态、金属有机化合物等)分析及其生态环境地球化学应用研究团队,采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术,开展生态环境地球化学样品中痕量溴、碘、砷、镉、汞、锡、铅、铬、硒等有益有害元素的价态、金属有机化合物等形态分析方法研究,初步建立了有益有害元素形态分析体系。建立的形态分析方法灵敏度高、检出限低,具有创新性和实用性,工作成果在国内外期刊发表论文20篇。形态分析方法在我国环境地球化学研究中得到应用并取得了良好的应用成果,从形态分析水平上表征元素的环境地球化学及其健康效应在国内外属于探索性工作。

次氧化锌渣浸出液中铟与砷、锑、锡的分离

用硫化沉淀法有效地从次氧化锌渣酸浸液中实现了铟与砷、锑、锡的分离。研究了初始酸度、硫化物的选择及用量,反应时间等因素对分离过程的影响。试验表明:室温条件下,起始酸度为2.0 mol/L的酸浸液,按理论值1.3倍摩尔比加入ZnS,搅拌10 min,锑、砷、锡沉淀率分别达100%、98%、93%,铟的损失率小于2%。

氢化物负压发生,夹带氧气的真空无火焰原子吸收测量技术测定砷、锑、硒和锡

在负压氢化物发生器中用1％NaBH_4将砷、锑、硒和锡还原成氢化物后,加入一定量氧气,用真空泵将氧与氢化物的混合物吸入到电热石英管中,同时用原子吸收仪器测定。加入的氧与来自硼氢化钠分解产生的氢反应,生成气态水分子,因而消除了氢对测量元素的干扰。

电感耦合等离子体质谱法测定铁精矿中铬砷镉锡锑铅铋

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铁精矿中铬、砷、锡、镉、锑、铅和铋等元素含量的方法。确定使用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂于950℃熔融样品,用盐酸浸取熔融物以测定锡、锑、铋,用硝酸溶液浸取熔融物以测定铬、砷、镉、铅。优化了仪器的工作参数;通过选择合适的测定同位素消除了可能存在的质谱干扰;测定铬、砷、镉、锡、锑时选用铑内标,测定铅、铋时选用铊内标校正基体效应和仪器信号漂移。采用本方法对铁精矿样品进行分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差为4.3%～8.6%。

国内钢铁中砷锡锑元素测定方法进展

介绍了近年来国内在钢铁化学成分分析中砷、锡、锑元素测定方法的现状及进展概况。对现有的化学分析法、分光光度法、光电直读光谱法、辉光放电原子发射光谱法、原子吸收光谱法、荧光光谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法进行了比较分析和讨论,指出了砷、锡、锑元素测定方法未来的发展趋势和研究方向。

不同氢化反应条件下原子发射光谱同时测定锗锡砷锑铋

研究了不同氢化反应条件下电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定锗、锡、砷、锑和铋的方法。主要对锗、锡的氢化反应酸度，缓冲溶液的选择，动态线性范围，氧化剂的选择，共存元素的干扰及其消除进行了实验。方法的检出限分别为０．０４μｇ／ＬＡｓ，０．０７μｇ／ＬＳｂ，０．２μｇ／ＬＢｉ，０．８μｇ／ＬＧｅ，０．２μｇ／ＬＳｎ。方法经国家一级标准物质分析验证。

砷、锡、锑对35Mn钢热塑性的影响

在1100℃以下，As、Sn、Sb对试验钢的热塑性影响不大。但是在1100℃以上，随着As、Sn、Sb含量增加，试验钢的热塑性明显降低。在高温长时间加热的试验钢表层As和Sb发生程度不同的不均匀分布。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋的进展

通过对近年来有关氢化物发生-原子荧光光谱法在复杂基体体系中痕量元素检测方面的资料总结,阐述了氢化物发生-原子荧光光谱法分析过程中的干扰类型、干扰机理及消除干扰的措施,对其在合金钢及合金中痕量元素铅、锡、砷、锑、铋测定中的应用进展作了评述,并对氢化物发生-原子荧光光谱法的发展前景提出了展望。

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定镀锌钢板镀层中的铅镉砷锡锑

以64Zn为内标,纯锌标准物质作校准曲线,建立了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定镀锌层中Pb、Cd、As、Sn和Sb的方法。研究了镀锌钢板镀层表面状态和LA的深度分辨率,选择单点剥蚀方式和ICP-MS时间分辨模式采集数据。在优化工作参数的基础上,探讨了分馏效应,结果表明,Pb、Sn的分馏因子接近1,As、Cd、Sb的分馏因子都小于0.8,因而认为Pb、Sn没有分馏效应,As、Cd、Sb存在分馏效应。实验没有发现记忆效应。采用本文方法测定标准物质和实际样品,测定结果与认定值(ICP-MS测定值)基本相吻合,因而认为该方法是可行的。Pb、Cd、As、Sn和Sb的检出限分别为3、0.3、3、3和0.5μg/g。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋

采用10mL硝酸（1＋1）低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2-0.999 9,方法检出限为0.009-0.047μg/g。方法应用于高纯镍板实际样品分析,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为2.4%-5.4%,加标回收率为95%-106%。方法测定高纯镍板实际样品的结果与原子吸收光谱法（AAS）相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35μg/L。应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意。