台式大气压离子源飞行时间质谱仪的研制及性能表征

自制了一款台式大气压离子源飞行时间质谱仪.该仪器采用垂直引入式结构,主要由离子源、大气压接口、离子传输装置及质量分析器组成,其中分析器长度为550 mm.以电喷雾离子源对仪器性能进行表征：仪器在m/z38.96、132.91、609.28、1009.58处获得的分辨率分别为4 200、4 900、6000、7500;可明显测到甲醇的[CH3 OH＋H]＋峰（m/z 33）和PEG1500的[HO（CH2CH2O） 39H＋ Na]＋峰（m/z1 758）;绘制了利血平离子在质荷比609处的峰面积与样品浓度间的标准曲线,其动态线性范围为1～200 pg/μL;信噪比为3时,方法的检出限为1 pg/μL.大气压接口的分子离子反应装置通过碰撞诱导解离效应获得了样品的碎片离子,可用于样品的分子结构分析.该仪器能与多种常压电离技术联用,有望用于药品、环境、食品等领域.

大气压接口-单四极杆质谱仪的研制

本工作研制一种具有大气压接口的单四极杆质谱仪。该仪器具有三级真空系统,与大气相邻的第一级真空接口基于加热的不锈钢毛细管设计;在第二级真空腔中采用射频高压驱动的方式远距离传输离子;第三级腔体放置四极杆和电子倍增器分离和探测离子,使用自制的控制系统控制仪器。基于此仪器,实现了大气压下电喷雾离子源、介质阻挡放电离子源离子化样品的检测,通过第一级腔体中的源内碰撞诱导解离获得了样品的二级子离子,增强了单四极杆质谱仪的定性能力。该仪器结构简单、成本低,可用于液相色谱-质谱联用分析和原位分析。

克服大气环境干扰的激光诱导等离子体光谱技术研究

介绍了激光诱导等离子体光谱技术的工作原理,通过阐述激光诱导等离子体光谱产生的物理机制解释了大气分子干扰固态样本测量结果的原因,建立了既能够提供低气压工作环境又方便实用的激光诱导等离子体光谱探测装置,开展了低气压环境下的试验研究,证明了大气分子元素干扰固态样本测量结果的客观存在,同时证明了低气压环境能够有效避免或者缓解大气分子干扰问题的可行性。

液相色谱/大气压化学电离飞行时间质谱分析氢化可的松中微量杂质

采用液相色谱 /大气压化学电离飞行时间质谱测定氢化可的松对照品中微量杂质 ,并采用源内碰撞诱导解离质谱进行了结构定性分析 .方法简单 ,可靠 。

α射线致空气电离的实验研究

利用平行电极板裂变电离室测量技术对α射线致空气电离进行实验研究,探讨电极板间距离和放射源测量位置对测量结果的影响。结果表明,当电极板间距离小于两倍α粒子飞行距离时,测量结果随电极板距离的增大而微弱增大,电离室中放射源的位置对测量结果影响不显著。实验测量的α射线产生的离子对与理论计算结果相吻合。

大气压化学电离质谱分析苯二苯硫醚异构体

芳香性苯基硫醚是用于合成具有生物活性的含硫杂环物质的重要前体化合物。本工作采用大气压化学电离(APCI)/离子阱二级质谱技术结合量子化学密度泛函理论计算,对邻、间、对苯二苯硫醚三类位置异构体的质谱裂解反应机理进行研究。苯二苯硫醚三类位置异构体经过碰撞诱导解离(CID),发生HS自由基和苯硫自由基的中性丢失;并且仅在邻苯二苯硫醚类化合物中可观察到连续中性丢失2个HS自由基产生的碎片离子,而在间、对苯二苯硫醚类化合物中则观察到S2的特征丢失;取代苯硫酚的中性丢失只能在邻、间苯二苯硫醚类化合物中检测到,此外,间苯二苯硫醚类化合物还有取代苯的特征性丢失。综上,三类苯二苯硫醚位置异构体在APCI-MS/MS条件下的质谱裂解行为有显著差异,根据HS自由基、S2、取代苯硫酚和取代苯的特征丢失,可实现这些异构体的区分鉴定。