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Determination of sterols in tobacco leaves by gas chromatography-tandem mass spectrometry
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作者 CHEN Qiansi LIU Pingping +7 位作者 ZHAI Niu ZHENG Qingxia XU Guoyun WANG Chen FAN Kai JIN Lifeng ZHANG Hui ZHOU Huina 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第A01期25-32,共8页
The purpose of the study was to establish an analytical method to simultaneously determine multiple sterols in tobacco leaves rapidly and accurately.In this gas chromatography-triple quadruple tandem mass spectrometry... The purpose of the study was to establish an analytical method to simultaneously determine multiple sterols in tobacco leaves rapidly and accurately.In this gas chromatography-triple quadruple tandem mass spectrometry(GC-MS/MS)based method,various conditions for sterols extraction were assessed and the instrumental operation parameters were optimized with 5α-cholane as an internal standard.Using this method,eight plant sterols,namely lanosterol,campesterol,chenodeoxycholic acid,cholesterol,β-sitosterol,stigmasterol,dihydrotachysterol and ergosterol,were separated in less than 30 min.The linear correlation coefficients were over 0.998 9,the low detection limits were in the range of 0.010 3-0.141 4 μg/g.The recoveries were from 87.30% to 115.60%,with low standard deviations.In conclusion,this method demonstrates good repeatability,accuracy,and high sensitivity,and is best suited for rapid analysis of multiple sterols in tobacco leaves. 展开更多
关键词 TOBACCO STEROL gas chromatography-triple quadrupole TANDEM mass spectrometry
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Atmospheric pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry analysis of fourteen emerging polycyclic aromatic sulfur heterocycles in PM_(2.5)
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作者 Yanhao Zhang Yi-Jie Chen +2 位作者 Yuanyuan Song Chuan Dong Zongwei Cai 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2021年第2期801-804,共4页
Research on pollution characteristics and toxicities of emerging polycyclic aromatic sulfur heterocycles(PASHs) in PM_(2.5) has not been reported due to the lack of analytical method with the needed performance.In the... Research on pollution characteristics and toxicities of emerging polycyclic aromatic sulfur heterocycles(PASHs) in PM_(2.5) has not been reported due to the lack of analytical method with the needed performance.In the present study,a novel method for the determination of 14 PASHs in PM_(2.5) was developed using atmospheric pressure gas chro matography-tandem mass spectrometry(APGC-MS/MS).Atmospheric pressure chemical ionization was operated with multiple reaction monitoring in positive ionization mode.High sensitivity(method detection limit <1.673 pg/m^(3)),acceptable re coveries(67.6%-120.8%) and precisions(RSD of 2.2%-15.4%) were obtained.The method was successfully applied for analyzing PASHs in 10 PM_(2.5) samples collected from Taiyuan,a typical industrial city in China,in 2016,The total concentrations were from 929 pg/m^(3) to 14,593 pg/m^(3).The determined levels indicated that further investigations on environmental fate and toxicities of PM_(2.5)-bound PASHs may be needed. 展开更多
关键词 atmospheric pressure gas chromatography-tandem mass spectrometry Multiple reaction monitoring Polycyclic aromatic sulfur heterocycles PM_(2.5) Ambient concentrations
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气相色谱-三重四极质谱对复杂基质蔬菜(洋葱、茴香)中12种农药残留量的同时测定 被引量:7
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作者 王建 贾斌 张伟国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期177-179,共3页
A new method was developed for the simultaneous analysis of 12 pesticide residues in onion and fennel by gas chromatography(GC)-triple quadrupole mass spectrometry(MS/MS)-electron impact ion source(EI)-select reaction... A new method was developed for the simultaneous analysis of 12 pesticide residues in onion and fennel by gas chromatography(GC)-triple quadrupole mass spectrometry(MS/MS)-electron impact ion source(EI)-select reaction monitoring mode(SRM).The 12 pesticide includes fungicide,acaricide,carbamate and plant growth regulator pesticide.The complicated matrix samples of onion and fennel were extracted by acetonitrile,cleaned up by solid phase extraction of Carb/PSA.By optimizing the GC-MS/MS-SRM parameters,the interference from clean-up procedure was further removed and 12 pesticide residues were determined accurately.The average recoveries for most pesticides(at the spiked level of 0.05-0.20 mg/kg) were between 114%-156%,the relative standard deviation(RSD) of the method was less than 20%,and the limit of detection were 0.5-5 μg/kg. 展开更多
关键词 VEGETABLE PESTICIDE RESIDUES gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry SELECT reaction monitoring
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HPLC-APCI(+)-MS/MS测定乳制品中的维生素D_2及D_3 被引量:9
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作者 霍艳敏 王骏 +3 位作者 段文增 薛霞 王艳丽 于文江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期327-331,共5页
建立了一种高效液相色谱-大气压化学电离串联四极杆质谱,正离子监测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)测定乳制品中维生素D2和D3的方法。样品经皂化后,用石油醚提取,提取液经无水硫酸钠干燥,在氮气保护下旋转蒸发浓缩至10 mL以下,氮气吹... 建立了一种高效液相色谱-大气压化学电离串联四极杆质谱,正离子监测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)测定乳制品中维生素D2和D3的方法。样品经皂化后,用石油醚提取,提取液经无水硫酸钠干燥,在氮气保护下旋转蒸发浓缩至10 mL以下,氮气吹干,用10 mL甲醇溶解后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,甲醇-水(95∶5)洗脱,多反应监测模式测定。维生素D2和D3在0.01-0.2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7和0.999 1,方法回收率为83.0%-99.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%-8.3%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS) 大气压电离源 维生素D2 维生素D3 乳制品
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UPLC/Q-TOF MS/MS负离子模式下环氧烷型环烯醚萜苷的结构表征 被引量:6
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作者 牟德华 胡高爽 李存满 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期197-207,共11页
利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基... 利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI^-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成^(1,6)F^-、^(1,4)F^-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成^(0,4)A_1^-、^(1,4)A_1^-及^(2,4)A_1^-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。 展开更多
关键词 环氧烷型环烯醚萜苷 裂解行为 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC/Q-TOF MS/MS) 大气压化学电离源负离子模式 胡黄连
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大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法测定蔬菜中的8种有机磷农药残留 被引量:1
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作者 薛丰 胡雪郢 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第12期4896-4902,共7页
目的建立大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法定量测定蔬菜中8种有机磷农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取, DisQuE净化后浓缩至净干,丙酮定容,离子淌度结合非数据依赖扫描模式进行数据采集分析,利用四维数据(保留时间... 目的建立大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法定量测定蔬菜中8种有机磷农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取, DisQuE净化后浓缩至净干,丙酮定容,离子淌度结合非数据依赖扫描模式进行数据采集分析,利用四维数据(保留时间、精确质量数、碎片离子和离子淌度)对目标化合物进行定性分析,母离子外标标准曲线法进行定量分析。结果 8种农药残留在5.0~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9988~0.9993,方法检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01mg/kg;平均回收率70.7%~113.4%,精密度RSD≤6.57%。结论本研究所建立的方法操作简便,具有良好的回收率、准确性和灵敏度,抗干扰能力强,适用于蔬菜中农药残留筛查和定量。 展开更多
关键词 农药残留 大气压气相色谱电离源-离子淌度-飞行时间质谱法 蔬菜
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超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱法同时测定保健食品中14种性激素类药物 被引量:6
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作者 饶雅琨 李卓 +4 位作者 张荻悦 董曼曼 卫星华 陈冬 张亚锋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期626-633,共8页
建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈... 建立了超高效液相色谱-大气压化学电离-三重四极杆质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定保健食品中14种性激素类药物的方法。样品用乙腈提取2次,再用HLB固相萃取柱净化处理。采用Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用APCI-三重四极杆质谱检测,外标法定量。结果表明,14种性激素类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数( r )≥0.996,检出限为 0.099 0 ~2.09 μg/kg ,定量限为0.495~5.23 μg/kg;在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为65.8%~118.8%,精密度为0.6%~8.7%( n =6)。该方法前处理简单,灵敏度高,回收率良好,适用于保健食品中性激素类非法添加物的定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱三重四极杆质谱 大气压化学电离 性激素类药物 保健食品
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大气压气相色谱串联质谱法测定牛奶中的9种新型溴代阻燃剂
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作者 杨润晖 牛宇敏 +1 位作者 邢杨 邵兵 《中国食品卫生杂志》 CSCD 北大核心 2022年第2期247-253,共7页
目的建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法,并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用GPC净化,浓硫酸进一步除脂后,采用... 目的建立了一种基于大气压气相色谱串联质谱(APGC-MS/MS)同时测定牛奶中9种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的方法,并对提取溶剂和净化方法进行了优化。方法冻干牛奶样品经正己烷/二氯甲烷(1∶1,V/V)提取后,采用GPC净化,浓硫酸进一步除脂后,采用多反应监测模式进行分析。结果目标化合物在一定浓度范围内线性关系良好,R2均>0.99,检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.0002~0.0984μg/L(fw)和0.0005~0.2952μg/L(fw)。采用空白牛奶进行加标回收实验,加标回收率为73.94%~116.98%,精密度不大于19.30%。该方法已成功地应用于22份牛奶样品。其中,五溴甲苯、五溴乙苯、2-乙基己基-四溴苯甲酸、1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷和十溴二苯乙烷是主要的污染物,检出率分别为86.36%、100.00%、54.55%、50.00%和54.55%,浓度分别为0.001~0.20μg/L(fw)、<LOQ~0.06μg/L(fw)、<LOQ~0.11μg/L(fw)和<LOQ~0.85μg/L(fw)。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,可用于牛奶中9种NBFRs的同时测定。 展开更多
关键词 牛奶 新型溴代阻燃剂 加速溶剂萃取 大气压气相色谱串联质谱
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水果中复硝酚钠的残留分析及膳食风险评估 被引量:5
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作者 兰丰 《中国口岸科学技术》 2020年第10期81-88,共8页
建立了超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定水果中复硝酚钠残留量的分析方法,研究了复硝酚钠在水果中的膳食摄入风险。样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,质谱检测,外标法定量。运用慢性风险商(%ADI)和急性... 建立了超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱(UPLC-APCI-MS/MS)测定水果中复硝酚钠残留量的分析方法,研究了复硝酚钠在水果中的膳食摄入风险。样品经乙腈匀浆提取,氨基固相萃取柱净化,质谱检测,外标法定量。运用慢性风险商(%ADI)和急性风险商(%ARfD)对水果中复硝酚钠的急(慢)性膳食摄入风险进行估计。结果显示:冬枣、樱桃、葡萄和蓝莓检出复硝酚钠残留,残留量为0.01~5.42 mg/kg,冬枣中复硝酚钠的检出率最高(94.7%)。风险评估结果表明:冬枣中复硝酚钠对儿童存在不可接受的急性和慢性膳食摄入风险,对一般人群的风险可接受。葡萄、樱桃、蓝莓中复硝酚钠对两类人群的风险均可接受。建议相关部门加强冬枣生产中复硝酚钠的管控。 展开更多
关键词 复硝酚钠 水果 残留 风险评估 超高液相色谱-大气压化学电离串联质谱
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