微波消解MPT-AES测定催化剂中的铈

研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT AES)测定催化剂中稀土元素铈的方法。详细考察了测定铈时的实验参数,进行了系统优化。催化剂处理采用了微波消解技术。方法的检出限为2.56μg/mL,相对标准偏差(n=11)为4.37%,线性范围为20～250μg/mL,回收率在90%～110%之间。实验结果表明微波消解和MPT AES联用可成为测定催化剂中铈含量的简单、快速、准确的分析方法。

磷酸铈共沉淀分离富集硫酸钴中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

提出了用磷酸铈(CePO4)作为共沉淀捕集剂分离富集CoSO4溶液中的痕量Pb2+,用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定的方法。共沉淀效率受pH、Ce(NO3)3和H3PO4溶液用量的影响。结果显示,在溶液pH3.0～4.0时,CePO4能够定量共沉淀CoSO4溶液中的Pb2+,对于20mL的样品溶液,方法的检出限为5.59×10-2mg/L,铅的标准加入回收率为98.32%,排除了基体干扰,取得了较为满意的结果。

原子吸收法测定催化剂中的镧含量

工业上经常采用镧金属钝化剂防止催化剂失活,但必须严格控制钝化剂的添加量,否则会起副作用。采用高温酸消解法处理平衡剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中镧含量,考察了温度、消解酸度等对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件。所建方法简便、灵敏、准确,该方法回收率在96%～101%之间,变异系数小于2.1%,最小检出限为0.048 mg/L。

火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气催化剂中Pd的研究

研究了火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气净化催化剂中的贵金属Pd。对测试条件和共存元素的干扰进行了研究。采用H2O2+HCl溶解催化剂,在基体元素共存的条件下,直接测定催化剂中的Pd。方法线性范围为0.1～15μg·mL-1,检测限为0.029μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)在0.8%～2.5%之间,加标回收率为99.6%～101.2%。方法简便,快速,准确,满足催化剂测试要求。

用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂

建立了利用石墨炉原子吸收光谱法测定催化剂中铂含量的方法。在标准溶液和试样溶液中加入铜离子,可以消除其他离子的干扰,并且提高测定铂的灵敏度。实验表明,高浓度的铝对测定结果有影响,而酸度的影响很小。在一定的浓度下,Fe3+,Ni2+等7种干扰离子对测定结果的影响很小。该方法的检出限为0.044mg/L,加标回收率为99%～105%,相对标准偏差在0.73%左右。

磷酸铈共沉淀原子吸收光谱法测定硫酸钴中的痕量铁

探讨了用CePO4共沉淀火焰原子吸收光谱法测定CoSO4溶液中的痕量Fe3+。共沉淀效率受pH、Ce(NO3)3和H3PO4用量的影响。试验结果表明,在溶液pH为3.0～4.0时,CePO4能够定量共沉淀CoSO4溶液中的Fe3+。对于20mL的样品溶液,方法的检出限为24.8μg/L,铁的加标回收率为101.7%。方法用于CoSO4试剂中Fe3+的测定,6份样品测定的RSD<5%。

原子吸收光谱法测定催化剂中的铈含量

采用高温酸消解法处理催化剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中铈含量,考察了温度、消解酸度等因素对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件。铈的浓度在2.0～10mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,方法的加标回收率为96%～101%,测量结果的相对标准偏小于2.2%(n=10),检出限为0.053mg/L。方法简便,灵敏度与准确度高。

火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量

提出了用空气－ 乙炔火焰原子吸收光谱测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。考察了各种类型分子筛和氧化铝基催化剂样品的溶解条件，考察了无机酸和２０ 种常见金属离子的干扰情况。平行测定六份试样的相对标准偏差小于１６６ ％ ，其加标回收率为９７５ ％ ～１０３１ ％ 。

微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠

采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为(n＝5)≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.

火焰原子吸收光谱法测定氧化铝催化剂中镍含量

本文介绍一种准确测定微波电子回旋共振 (ECR)等离子体法制备的负载型氧化铝基镍催化剂负载量的方法。将催化剂样品和消化液封装在聚四氟乙烯高压密封罐密中加热溶解 ,采用空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定此溶液。仔细考察基体对镍测定的影响 ,回收率是 98.2 %～10 1.8% ,相对标准偏差是 3 .42 %。

石墨炉原子吸收光谱法测定加氢催化剂中的痕量砷

建立了石墨炉原子吸收法直接测定加氢催化剂中痕量砷的方法,并研究了测定条件和消解方法。样品催化剂经HNO3-HClO4消解处理后,以Ni作为基体改进剂,用偏振塞曼效应扣去背景法测定其中的砷。砷的检出限为0.00048mg/L,样品测定结果的相对标准偏差小于2.2%(n=10),回收率为98%～101%。

空气－氢气火焰原子吸收光谱法测定重整催化剂中低含量锡

提出用原子吸收光谱测定锡的新方法。使用空气－氧气火焰比用空气－乙炔火焰测锡的灵敏度提高了６倍，检测限达０．２３４μｇ／ｍｌ。考察了４种无机酸和２２种金属离子的干扰情况，试验表明加入三氯化铁可以消除多数金属离子的干扰。平行测定８份试样的相对标准偏差为１．８３％，分析结果用三种不同的分析方法进行了验证。本文为低含量锡的测定提供了新方法。

火焰原子吸收光谱法测定合成草酸酯催化剂中钯

本文研究了火焰原子吸收光谱法测定合成草酸酯催化剂中钯。对测试条件和共存元素干扰进行了研究 ,样品采用酸浸溶解、直接测定。本法简便、快速 ,满足催化剂测定要求。相对标准偏差为 0 .4 8% ,回收率为 99%— 10 1%。

原子吸收光谱法测定试验液和载体中的锶

采用高温碱熔融法处理载体试样,在控制pH值的情况下加入8-羟基喹啉,生成沉淀除去Al3+;当试样溶液含银时,加入草酸,生成草酸银沉淀除去Ag+。处理后的试样加氯化镧作消电离剂,用火焰原子吸收光谱法,在波长460.7 nm处测定银催化剂试验液和载体中的锶含量。该法测量精度在1.0％以下,试样回收率为99.2％-101.5％,干扰少,灵敏度较高,准确性和精密度均较好。

石墨炉原子吸收光谱法测定工业生产芳腈催化剂废水中钒

基于含钒氧化物催化剂催化芳烃氨氧化反应制备芳腈化合物在工业上已经得到了应用,其中催化剂中活性组分钒含量流失进入产生的废水中是影响该反应性能的重要因素之一。应用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定废水中钒含量,通过对样品预处理中酸介质、酸浓度和石墨炉升温程序中关键影响因素进行考察,实验表明采用硝酸(0.2%)加热消解,灰化和原子化温度分别采用500℃和1500℃时,效果良好。方法检出限为0.21μg/L,平行9次测试结果的相对标准偏差为2.5%,加标回收率为106%~109%,准确度好、精密度高,废水经简单的加热消解可直接进样测定,具有简便、操作快捷等优点。通过准确快速检测芳腈生产过程中产生的废水中钒的含量能够有助于评估工业装置在生产运行过程中的状态。

氧化亚氮-乙炔火焰原子光谱吸收法测定氧化铝基加氢催化剂中钼含量

使用氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法,以LY-9802加氢催化剂为原料,硫酸、磷酸和水的混合物(三者体积比为3∶1∶4)为溶剂,研究了不同质量浓度的Al3+对Mo6+测定结果的影响。结果表明,随着Al3+质量浓度的增加,Mo6+吸光度不断增加,当Al3+质量浓度大于500 mg/L时,Mo6+吸光度趋于稳定;Na2SO4的加入不仅可以有效消除Al3+对Mo6+测定的干扰,而且还提高了仪器测定的检测限,测试结果的相对标准偏差小于2.92%。

利伐沙班原料药中重金属镍残留量的检测方法与评价

目的:建立利伐沙班原料药中金属催化剂镍残留的两种测定方法,并对不同方法进行比较分析。方法:方法一采用石墨炉原子吸收分光光度法;方法二采用电感耦合等离子体质谱法。结果:方法一在10~100μg·L^-1范围内线性良好,最低检出浓度为1.9μg·L^-1,方法检测限为0.2μg·g^-1,加标回收率平均为112%;方法二在0.5~20μg·L^-1范围内线性良好,最低检出浓度为0.056μg·L^-1,方法检测限为0.007μg·g^-1,加标回收率平均为97.9%。结论:6批样品的检验结果表明,两种方法对结果的测量无明显差异,但电感耦合等离子体质谱法具有分析速度快、检测限更低、灵敏度高以及可多种元素同时测定等优点,在重金属痕量分析检测方面更具优势。

原子吸收光谱法测定茂金属催化剂中的微量金属

茂金属催化剂的成分较为复杂,考察了各主量元素对K、Ca、Na、Mg的影响。结果表明,Al和Ti对各测定元素存在较为严重的化学干扰。采用加入释放剂La和Sr共同消除干扰,并考察了释放剂的种类和用量。采用湿法消解制备茂金属催化剂样品,原子吸收光谱法测定催化剂中的 K、Ca、Na、Mg。各元素的校准曲线相关系数大于0.999,检出限小于0.03μg/mL。同时对样品进行了精密度和准确度考察,结果的相对标准偏差小于2%,回收率为95%~104%。

原子吸收光谱法测定催化剂中的钴、钼

用原子吸收光谱法对钴 -钼系催化剂[1 ] 中的主要活性组分钴和钼的含量进行测定。采用在高压密封下加入HCl3mL和HNO31mL对试样进行溶解的方法 ,此法具有酸用量少 ,对外界不造成污染 ,且能使试样溶解完全的优点。考察了载体Al2 O3对测定结果的影响和N2 O火焰中的一些元素对Mo测定造成的负干扰 ,并指出可分别采用基体匹配法以及加入抗干扰剂等方法加以消除。得到加标回收率为 96 .6 %～ 10 4 % ,相对标准偏差为 0 .91%～ 1.4 1%。该方法操作简便、快速、准确 。

硅橡胶加成催化剂中铂含量的测定

通过采用X射线荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法(样品消解后以水为溶剂稀释的无机相进样)和电感耦合等离子体发射光谱法(样品直接以航空煤油为溶剂稀释的有机相进样)4种检测方法对硅橡胶加成催化剂中的铂含量进行了测定。结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法(有机相进样)具有样品无需复杂预处理,分析速度快、检出限低、精密度好等优点,适用于硅橡胶加成型催化剂样品的快速、批量检测,但样品和标准样品需要现配现用。