原子吸收光谱法测定富含锡铜精矿中的银

探讨了富含锡铜精矿中银的测定方法。矿样采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,赶尽氟和破坏有机物后,氢溴酸去除锡的干扰,在盐酸介质中,使用原子吸收光谱法测定银,经试验验证,该方法的检出限为0.00147%,测定范围为(10~1000)g/t,相对标准偏差为0.74%~0.87%,回收率在97.47%~102.56%之间,结果稳定可靠。

锡矿石中酸溶锡含量检测方法研究

传统的容量法来检测锡矿石中酸溶锡,操作繁琐、分析流程长。选用火焰原子吸收光谱法对锡矿石中酸溶锡进行测定,对操作中的各项条件进行优选,检出限0.0006μg/mL,线性范围为(0.006~600.0)μg/mL。该方法相对标准偏差RSD(n=11)0.34%~0.43%,样品加标回收率97.6%~102.1%,结果同传统的容量法测定结果一致,操作快捷、干扰少、结果准确,满足了矿山实验室快速准确低成本的检测要求。

固定污染源锡的测定石墨炉原子吸收法中涂锆对石墨炉灵敏度的影响研究

石墨炉测定固定污染源金属元素锡时,石墨管涂不涂锆对于仪器的灵敏度有很大的影响,涂锆将会提升石墨炉对于锡测定的灵敏度,不涂锆灵敏度将会大大折扣,甚至曲线都很难形成线性。从日常的分析测试中,通过对石墨炉测定锡元素涂锆的试验研究,先从曲线线性验证涂锆对灵敏度的提升,然后根据环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 168-2020中的要求,对涂锆后的石墨管进行固定污染源中锡的检出限、精密度和准确度验证。最后确定了涂锆石墨管具有灵敏度高、检出限低、精密度好、准确度高的特点,便于相关行业在使用石墨炉原子吸收测定固定污染源中锡时参考使用。

气相色谱与原子吸收联用及其在有机锡化合物形态分析中的应用

本文研究适合于有机锡化合物形态分析的气相色谱-原子吸收联用技术的接口.在优化、改进的分离测定条件下,成功地实现了一甲基锡、二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡化合物的分离,并以内标法测定了湖水、海水、工业废水等水样中的丁基锡化合物.

原子吸收法测定催化剂中的镧含量

工业上经常采用镧金属钝化剂防止催化剂失活,但必须严格控制钝化剂的添加量,否则会起副作用。采用高温酸消解法处理平衡剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中镧含量,考察了温度、消解酸度等对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件。所建方法简便、灵敏、准确,该方法回收率在96%～101%之间,变异系数小于2.1%,最小检出限为0.048 mg/L。

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag＋回收率的影响,试验结果表明：当溶液中Ag＋浓度在0.1~20μg/mL,加入10~20 mL HCl、3 mLHNO3时,Ag＋与Cl-络合得最完全,生成[AgCl4]3-,回收率在98.6%~107.1%之间,实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定,方法检出限为0.006μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定,相对标准偏差在0.29%~0.31%之间;本法与ICP-AES法的测定值进行对照,结果相一致。

涂锆石墨管石墨炉原子吸收法测定水样中的有机锡和无机锡

本文用涂锆石墨管石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定了样品中总锡含量， 用氢化物发生－有机溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法测定了样品中的有机锡，并通过差减法求得无机锡含量。无机锡和有机锡的测定检测限分别为２７ｐｇ 和５８ ｐｇ，精密度为２．０４％ 和２．１３％ 。该方法可用于不同水样中有机和无机锡的测定，回收率在９０．５％ ～９８．５％ 之间。

火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气催化剂中Pd的研究

研究了火焰原子吸收光谱法测定汽车尾气净化催化剂中的贵金属Pd。对测试条件和共存元素的干扰进行了研究。采用H2O2+HCl溶解催化剂,在基体元素共存的条件下,直接测定催化剂中的Pd。方法线性范围为0.1～15μg·mL-1,检测限为0.029μg·mL-1,相对标准偏差(RSD)在0.8%～2.5%之间,加标回收率为99.6%～101.2%。方法简便,快速,准确,满足催化剂测试要求。

用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂

建立了利用石墨炉原子吸收光谱法测定催化剂中铂含量的方法。在标准溶液和试样溶液中加入铜离子,可以消除其他离子的干扰,并且提高测定铂的灵敏度。实验表明,高浓度的铝对测定结果有影响,而酸度的影响很小。在一定的浓度下,Fe3+,Ni2+等7种干扰离子对测定结果的影响很小。该方法的检出限为0.044mg/L,加标回收率为99%～105%,相对标准偏差在0.73%左右。

钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡

本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡的方法。研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响。方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中锡的测定。

流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定镍基合金中的硒和锡

建立了流动注射氢化物发生 -原子吸收光谱法测定高温镍基合金中痕量硒和锡的方法。样品用 HNO3和 HF经微波消解后 ,制成以 EDTA作掩蔽剂的碱性溶液 ( p H 1 2～ 1 3) ,用标准加入法测定。方法测定硒和锡的检出限分别为1 .0μg· g- 1和 1 .8μg· g- 1,RSD分别为 3%～ 8%和 3%～ 7%。

原子吸收光谱法测定催化剂中的铈含量

采用高温酸消解法处理催化剂,然后用火焰原子吸收光谱法测定催化剂中铈含量,考察了温度、消解酸度等因素对测量结果的影响,优选出了最佳分析测试条件。铈的浓度在2.0～10mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9997,方法的加标回收率为96%～101%,测量结果的相对标准偏小于2.2%(n=10),检出限为0.053mg/L。方法简便,灵敏度与准确度高。

原子吸收法测定食用油中锡的方法探讨

[目的]建立快速测定食用油中总锡、无机锡、总有机锡的方法,以应对突发中毒事件。[方法]用湿法消化或盐酸乙醇处理食用油样品,火焰法测定总锡;石墨炉法中用乙醇处理样品,选择合适的加热参数,在原子化前除去有机锡而测定无机锡,通过总锡减去无机锡定性检验总有机锡。[结果]湿法消化和盐酸乙醇处理油样测定总锡加标回收率为87.5%-97.5%和94.6%-117%,精密度为0.55%-1.79%和3.29%-6.15%。无机锡回收率为97.5%-103%,精密度为1.59%-4.56%。总有机锡的回收率为78.7%-98.1%。[结论]盐酸乙醇处理食用油样测定总锡方法快速简便,石墨炉法能定性分析总有机锡。

碱性氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定锡

对Ｓｎ－ＮａＯＨ－ＫＢＨ４体系进行了系统研究，采用三乙醇胺－ＥＤＴＡ联合干扰抑制剂，可消除一定量铁及合金元素的干扰；对于锡含量小于０．０１％的试样，用苯萃取锡后所有元素不干扰测定。测定液中锡量为０～４μｇ／１０ｍＬ呈线性关系，灵敏度为０．００４ｍｇ／Ｌ／１％，检出限为０．００８ｍｇ／Ｌ，测定钢中大于０．００１％锡，结果满意。

铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡

建立了铜铁试剂萃取流动注射-氢化物发生原子吸收光谱法测定纯铜中微量锡的方法。利用铜铁试剂萃取实现了铜与锡的有效分离，样品液中锡与NaBH4生成氢化物，而后经由密闭的流动系统传送至原子化器中，采用原子吸收光谱法加以检测。试验了铜铁试剂的最佳萃取条件，选择锡的测定波长为286．3nm。该方法的检出限为0．25ng／mL，测定锡的线性范围为1．0～13．0ng／mL。方法应用于铜有证参考样品中锡的测定，结果与认定值基本相符，加标回收率为90．0％～97．0％，相对标准偏差为3．2％。

钨丝探针电解预富集石墨炉原子吸收法测定罐头食品中痕量锡

采用钨丝探针电解预富集 石墨炉原子吸收法测锡 ,兼有电解预富集和探针原子化的优点。对电解液组成、溶液pH值、电解电压、富集时间等实验条件进行了优化。方法检出限达到 0 .0 8μg L ;相对标准偏差为 5 .6 %。应用于罐头食品中痕量锡的测定 ,结果满意。初步探讨了锡在电沉积后的原子化机理。

高效液相色谱–氢化物发生原子吸收光谱法测定塑料食品包装材料中的有机锡

建立了高效液相色谱一氢化物发生原子吸收光谱法同时测定塑料食品包装材料中二甲基锡（DMT）、三甲基锡（TMT）、二丁基锡（DBT）和二苯基锡（DPhT）含量的方法。选择甲醇为溶剂，微波辅助萃取样品中的有机锡化合物，采用Eclipse Plus C18反相柱，在流动相为甲醇一水一乙酸（体积比为65：33：2）的混合溶液中，加入0．05％的三乙胺溶液作为离子对试剂，流速为0．6mL／min时，4种有机锡化合物可达到有效分离。在4％盐酸溶液和2．5％硼氢化钠溶液的氢化反应条件下，4种有机锡化合物质量浓度在5—100μg／L范围内与对应吸收峰面积呈良好线性关系，其相关系数（r）均大于0．999。方法的检出限在0．35-0．50μg／L之间。样品平均加标回收率为86．4％-94．2％，测定结果的相对标准偏差小于7．4％（n=7）。该方法操作简单快速，分离效果好，适用于塑料食品包装材料中有机锡的快速检测。

微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞

采用自制的双毛细管微型氢化物发生装置，将氢化物发生控制在一个很小的空间，使氢化物以最少的时间、最短的途径进入原子化器，所需栽气流量为15mL／min，仅为传统模式的2％～3％。在盐酸（φ=10％）介质中，铁氰化钾存在下，用10g／L的硼氢化钾为还原剂，建立了微型氢化物发生-原子吸收光谱法测定锡焊料中汞的方法。结果表明，主要的基体元素对汞的测定影响较小，干扰离子允许量大，记忆效应小。汞含量在1．00～40μg／L范围内线性良好，方法检出限为0．34μg／L。方法已用于锡焊条中汞的测定，相对标准偏差为1．42％～2．42％，回收率为96．8％～104．7％。

火焰原子吸收光谱法测定催化剂中钯含量

提出了用空气－ 乙炔火焰原子吸收光谱测定分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量的方法。考察了各种类型分子筛和氧化铝基催化剂样品的溶解条件，考察了无机酸和２０ 种常见金属离子的干扰情况。平行测定六份试样的相对标准偏差小于１６６ ％ ，其加标回收率为９７５ ％ ～１０３１ ％ 。

微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠

采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为(n＝5)≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.