氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷

研究了氢化物发生 原子荧光光谱法对微量砷的测定 ,方法灵敏度高 ,准确度好。在最佳条件下 ,荧光强度与砷浓度在 4× 10 - 4～ 0 .2 1μg·ml- 1范围内呈线性关系 ,检出限达 1× 10 - 4μg·ml- 1。用此法测定了罐头食品中微量砷 。

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为：0.005μg·L^-1和0.20μg·L^-1;5.0%～6.5%和4.0%～7.3%;93.0%～101.0%和92.5%～94.0%。

超声波提取—原子荧光光度法测定食品中无机砷及其不确定度的评估

建立一种简便快捷、准确度高的食品中无机砷的测定方法，并对其测量结果的不确定度进行评估。食品中的无机砷经超声波提取后，采用原子荧光分光光度法测定其含量，然后用统计学方法计算测量结果的不确定度。结果显示，超声波提取30min后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异；最低检出限为0．104ng／mL，回收率达到95．7％～100．5％，相对标准偏差为4．3％，线性范围为0～100ng／mL。本法简便快速、准确可靠，可用于食品中无机砷的检测，扩展不确定度为0．0074mg／kg，影响测量结果不确定度的主要来源有校准曲线、测量重复性和标准系列溶液的配制。

微波消解-原子荧光光谱法测定进口婴幼儿罐装食品中的锡

目的应用微波消解-原子荧光光谱法测定进口婴幼儿罐装食品中的锡。方法样品用微波消解后,以锡高性能空心阴极灯为检测光源,使用AFS-9800双道原子荧光光度计来检测进口婴幼儿罐装辅食中的锡。结果实验结果表明,该方法的最低检出限为1.25μg/kg,精密度为0.8%,标准曲线范围为0~80 ng/m L,相关系数为0.9992。实际样品测定中,锡的回收率达到93.6%。结论该检测方法简便快捷、灵敏度高,适用于进口婴幼儿罐装辅食中的锡的检测分析。

原子荧光光谱法同时测定食品、水、化妆品及生物材料样品中的锡和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定食品、水质、化妆品及生物材料样品中锡和汞的方法。方法：在硫脲-抗坏血酸-硼氢化钠体系中，在最佳仪器条件和最佳挥发性物质发生条件下同时测定样品中的锡和汞。结果：检出限：Sn0．40ng／ml、Hg0．018ng／ml；线性范围：Sn0～100ng／ml，相关系数为0．9999，Hg0～4ng／ml，相关系数为0．9997；50ng／ml Sn得到的测量精密度（RSD）为1．7％、2．0ng／ml Hg得到的测量精密度（RSD）为1．6％；样品加标回收率：Sn89．9％～98．5％、Hg92．5％～105％。结论：方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点，适合于食品、水质、化妆品及生物材料等样品中锡和汞的同时测定。

原子荧光光谱法测定海产品中锡的不确定度评定

建立原子荧光光谱法测定海产品中锡含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在海产品中锡含量为0.293 mg/kg时,扩展不确定度为0.288 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于海产品中锡含量的测量不确定度评定。

原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡

目的：建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡的方法。方法：采用微波消解法处理食品样品，优化测定条件，以铁氰化钾-酒石酸溶液为掩蔽剂，氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡。结果：汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为：0．09μg/L和0．45μg/L；3．0％～6．5％和2．0％～5．3％；90．5％～108．0％和92．5％～103．0％。结论：本方法灵敏度高，准确、快捷，能同时测定食品中汞和锡，省时，省力。

氢化物原子荧光光度法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照GB 5009.76-2014,选取代表性样品,从标准溶液溯源,探索测定食品添加剂中砷含量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,并给出了运用该方法检测的不确定度评定结果。

罐头食品中锡的微波消解原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光光谱测定罐头食品中锡的分析方法。方法样品经微波消解，用原子荧光光谱法选择最佳的仪器条件和测定条件，进行锡含量的测定。结果在最佳条件下，锡含量在0—100μg／L范围内线性良好，相关系数为0．9997，相对标准偏差为1．87％-2．39％，回收率为93．7％-97．4％。结论用该法测定罐头食品中锡含量，操作简便，快速、干扰少，结果准确可靠。

测定食品及生物样品中微量锡的消化方法探讨

采用干灰化、硝酸-高氯酸、硝酸-硫酸-高氯酸和用硝酸过氧化氢微波消解4种消化方法消化样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品及生物样品中微量锡。方法线性范围为20.0μg.L-1以内,相关系数为0.999 8,经过比较,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解方法较理想,回收率分别为98.2%~101.4%和97.4%~102.8%,相对标准偏差分别为2.39%~3.85%和3.25%~3.82%。只测定锡时,微波消解和硝酸-硫酸-高氯酸消解法均可,但如锡与其他微量元素需要同时测定,为避免引入有干扰的硫酸根,以用硝酸-过氧化氢微波消解为好。

原子荧光光谱法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照国家强制性食品安全标准GB 5009.76—2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》,选取食品添加剂泡打粉为样品,从标准溶液溯源,建立测定食品添加剂中砷含量的数学模型。对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,对各个不确定度分量进行了系统全面评定和计算,计算出相应的合成不确定度,给出了测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度,建立了双道氢化物发生原子荧光光度仪测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定方法。砷含量测试结果表述为1.73±0.24 mg/kg。评定结果表明,不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。

原子荧光光谱法测定食品中汞含量的不确定度初探

本文在应用原子荧光光谱法测定食品中汞含量,对逐级稀释配制的单元素标准溶液测量过程等进行全面分析,从不确定度来源和量化不确定度分量等方面进行研究。

午餐肉罐头中锡含量的测定

采用原子荧光光谱分析法测定午餐肉罐头中锡的含量，结果表明，所测样品中锡的含量为0．443mg／kg，相对标准偏差为1．32％，检出限为0．026ng／mL，回收率为95．3％-103．5％，该方法简单、快速、准确度高，适用于午餐肉中锡含量的测定。

原子荧光法测定罐头食品中锡含量的不确定度评定

评估罐头食品中锡含量测定的不确定度,分析测量过程中存在的不确定度来源。结果表明,引起测量不确定度的主要因素是测定C值时用最小二乘法拟合标准溶液浓度-荧光强度曲线、标准溶液配制和测量重复性所带来的不确定度;求出合成不确定度和扩展不确定度,分析结果为X=(5.74±0.25)mg/kg,k=2,置信概率95%,该方法适用于罐头食品中锡含量测定的不确定度评估。

火焰原子吸收法测定罐头食品中的铜锌和锡

研究了火焰原子吸收法测定罐头食品中Ｃｕ、Ｚｎ和Ｓｎ时的测定方法。对一些主要共存元素Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ和ＰＯ＿４￣３－对Ｃｕ、Ｚｎ和Ｓｎ测定的干扰及干扰的消除进行了研究。在测定Ｓｎ时，加入０．５ｍｇ／ＬＫ作为消电离剂，并采用调节燃助比的方法使ＰＯ＿４￣２－对Ｓｎ的增感效应降低到测定误差允许的范围内。同时在同一试液中直接测定了Ｃｕ和Ｚｎ。方法的回收率达９５．６％（Ｃｕ）、１０２％（Ｚｎ）和９９．４％（Ｓｎ）。经测试各种类型的罐头食品中的Ｃｕ、Ｚｎ和Ｓｎ的含量，证明该法简便易行，快速准确。

食品添加剂砷含量应用原子荧光光谱法测定的不确定度分析

目的:探究应用原子荧光光谱法测定食品添加剂砷含量的不确定度。方法:选择食品添加剂泡打粉为研究对象,根据食品添加剂中砷特点、性质等,以原子荧光光谱法为基点,采用适宜的实验方法。结果:砷含量测试结果表述为(1.73±0.24)mg/kg。结论:不确定度主要来源于标准中间液和校准工作溶液的配制、曲线拟合过程以及重复性测试。

液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定沙丁鱼罐头中甲基汞含量进行不确定度评定。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定模型,对影响测量结果的不确定度进行评定。结果表明,当沙丁鱼罐头中甲基汞含量为0.18 mg·kg^(-1)时,其扩展不确定度为0.03 mg·kg^(-1)(k=2)。影响测量结果的不确定度主要来源于样品测量重复性、标准物质及配制、标准曲线拟合。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.0046 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。

氢化物原子荧光光谱法测定食品接触用纸中砷的不确定度评定

目的通过分析原子荧光光谱法测定食品接触用纸中不确定度的主要来源,对其测定结果的不确定度进行评定。方法采用GB 31604.38-2016 《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷的测定和迁移量的测定》对食品接触用纸中砷的含量进行测定,同时构建数学模型,对各分量不确定度进行评定。结果样品称量产生的相对不确定度为0.00029,定容产生的不确定度为0.00011,标准溶液及配制产生的相对不确定度为0.00478,工作曲线拟合产生的相对不确定度为0.0271,样品重复性测定产生的相对不确定度为0.0074,测得食品接触用纸中砷的浓度为(0.136±0.008)mg/kg,k=2。结论标准曲线拟合产生的不确定度是不确定度的主要来源,故在测定过程中要控制标准曲线引入的不确定度。

原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度的评定

对原子荧光光谱法测定肉类罐头中总砷含量不确定度进行评定。分析了产生不确定度的主要来源,以咸牛肉罐头为例,分析了整个测量过程产生的不确定度,取包含因子为2得扩展不确定度为0.002mg/kg,总砷含量的标准不确度最终结果为(0.024±0.002)mg/kg。为有效地控制用该方法测定肉类罐头中总砷含量的质量提供可靠的理论依据。