基于AFS和ICP-MS测定婴幼儿配方乳粉中硒含量的关键技术探讨

目的:探讨采用原子荧光光谱(AFS)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术对婴幼儿配方乳粉中的硒含量进行测定,分析方法原理、检测模式以及定量方式等关键技术点对检测结果准确性以及造成结果差异的影响及原因。方法:样品经微波消解后,分别使用原子荧光光谱外标法和电感耦合等离子体质谱法的高灵敏度模式、高基体模式及标准加入法对婴幼儿配方乳粉中的硒进行测定。结果:原子荧光光谱标准曲线法和ICP-MS标准加入法定量结果与质控样品中位值比较接近,ICP-MS采用标准曲线法定量时,使用高灵敏度模式和高基体模式的测定结果均比质控中位值高。结论:当使用原子荧光光谱仪外标法和电感耦合等离子质谱仪标准加入法定量时,可获得较为可靠的结果。

HPLC-AFS法测定水产品中4种砷形态

目的:研究建立水产品中一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的超声辅助提取—高效液相色谱—原子荧光光谱分析方法。方法:样品采用甲醇—水(V_(甲醇)∶V_(水)=1∶1)溶液超声提取,15 mmol/L磷酸氢二铵溶液(pH 6.0)为流动相,经PRP-X100阴离子交换柱分离,原子荧光光谱分析方法测定。结果:在优化试验条件下,MMA、DMA、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)4种砷形态化合物在0~100μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.998以上,检出限分别为0.82,0.94,1.10,0.78μg/L,相对标准偏差为0.8%~3.7%,加标回收率为86.0%~110.0%。结论:该方法简便,准确度、灵敏度高且试剂耗材费用低,适用于水产品中砷的形态分析。

微波消解HG-AFS法测定小麦中硒含量的研究

为了探讨小麦中硒含量的快速测定方法,本文考察了酸消解体系、微波功率、消解时间、酸用量等因素对利用微波消解HG—AFS法测定小麦中硒含量结果的影响,优选出了仪器的最佳工作条件,并以最佳样品消解条件和仪器工作条件测定5种小麦样品和国家小麦标准物质(GBW08503)中的硒含量。结果表明,小麦标准物质中硒的测定值与标准值相吻合,5种小麦样品中硒的相对标准偏差在5.44%～8.21%之间,本法的检出限为0.052ng·ml-1,浓度在0～200ng·ml-1范围内呈良好的线性关系,且具有操作简便、快速、灵敏度高、污染小等特点。

高效液相色谱氢化物发生原子荧光(HPLC-HG-AFS)联用技术检测海藻食品中无机砷

海藻食品中无机砷的含量是水产品质量检验中主要的安全卫生指标。实验采用高效液相色谱氢化物发生原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对海藻食品中无机砷的检测进行了研究。通过实验优化了提取剂、提取时间及其仪器条件,建立了HPLC-HG-AFS联用技术检测海藻食品中无机砷含量的方法。用1.2mol/LHCl在70℃水浴下提取1h,用过氧化氢(H2O2)氧化;pH6.0的15mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,HPLC-HG-AFS上机分析。样品加标量在0.10mg/kg和1.00mg/kg时的平均回收率均在92%以上,相对标准偏差均低于4%,方法精密度较高。研究结果表明,该方法测定海藻中的无机砷较为准确、可靠,为制定农业行业标准海藻食品中无机砷的测定,提供技术支持。

抽风口与烟道间距对AFS-930型原子荧光光度计测定砷、汞的影响

为了减少室内有毒氢化物的排放，同时保证测试结果的准确可靠，本文利用原子荧光光度计以As为例在实验的基础上，适当缩短了仪器烟道距上端与抽风机抽风口的距离（h）。该调节对砷测定的影响表现在，h〈10cm时，砷（As）荧光值显著降低，10．00μg／L（As）荧光值由1200左右降低到500～1100，同时，系列标准的浓度-荧光值线性变差，相关系数（r^2）一般〈0．999，特别是其积分曲线不平滑；只有h≥10cm，测试As标准系列时荧光值正常、积分曲线平滑，并且浓度-荧光值相关系数（r^2）〉0．999。将仪器烟道距抽风口的距离h设定为10cm，在这一优化条件下，利用HNO3和HClO4体系（V（HNO3）：V（HClO4）=6：1）中温消解的方法，测试了5个土壤国家标准样品和2个生物国家标准样品中As和Hg量，结果均落在参考值范围内。

关于降低AFS-930型原子荧光光度计汞检出限的方法研究

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测试环境样品汞(Hg)的高灵敏度方法,但是为了适应污染物形态分析的需要,其灵敏度需要作进一步的提升和改善。通过提高光电倍增管负高压至280V和空心阴极灯的灯电流至30mA,原子化器高度设为10mm,并降低KBH4溶液到0.5%(KOH0.2%)等调整措施大大改善了仪器对Hg的灵敏度,仪器检出限从原来的8ng.L-1降至2ng.L-1(n=6)。在优化的条件下,可以获得线性良好的0～10ng.L-1浓度Hg标准曲线,能够实现对Hg浓度约为4ng.L-1的水溶液的准确测定,其测试相对标准偏差<5%;选用低吸附的聚四氟乙烯器皿和优级纯以上级别试剂可将仪器的检出限降低为1ng.L-1(n=10),使Hg的灵敏度得到进一步提升。

卷烟滤嘴材料中汞、砷的HG-AFS测定

采用硝酸-过氧化氢常压加热消解或微波消解和氢化物-原子荧光光谱法测定了接装纸、成型纸、醋纤丝束、聚丙烯丝束、三醋酸甘油酯、聚丙烯丝束胶粘剂、白乳胶、热熔胶等8种卷烟滤嘴材料195个样品中的汞、砷。结果显示:①汞、砷的检出限、RSD和平均回收率分别为0.1和1ng/mL、1.14%～5.31%和2.83%～6.37%、93.58%～101.5%和95.58%～102.3%;②这些卷烟滤嘴材料中的汞、砷含量范围分别为0.002～0.051mg/kg和0.025～0.651mg/kg。该方法适用于卷烟滤嘴材料中汞、砷的测定。

氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食品中不同价态的无机砷

应用氢化物发生——原子荧光分析技术建立了食品中总无机砷、三价砷［Ａｓ（Ⅲ）］和五价砷［Ａｓ（Ⅴ）］的测定方法。用６ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ提取食品中无机砷，在２ｍ ｏｌ／ＬＨＣｌ条件下测定总无机砷，再利用三价砷、五价砷氢化物发生酸度条件的不同对三价砷进行选择测定。本方法标准曲线线性范围：总无机砷为０～４００μｇ／Ｌ，Ａｓ（Ⅲ）为０～３００μｇ／Ｌ；检出限：总无机砷１．６μｇ／Ｌ，Ａｓ（Ⅲ）１．１μｇ／Ｌ；相对标准偏差：总无机砷为１．９３％ ，Ａｓ（Ⅲ）为２．４９％ ；样品回收率：总无机砷为８５％ ～１０５％ ，Ａｓ（Ⅲ）为８０％ ～１１５％ ；一般食品样品的测定无干扰。

HPLC-HG-AFS联用技术检测蜂花粉中砷形态

建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)联用技术分析蜂花粉中亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)的方法。以0.20mol/L硫酸溶液为提取溶剂,经超声、离心提取,用0.22μm滤膜过滤后,经高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光仪分离测定。结果表明:AsⅢ、DMA、MMA和AsⅤ的检测限分别是1.0、2.1、1.2、3.1μg/kg,加标回收率均在79%～100%之间,精密度实验结果(n=4)显示,4种砷形态的相对标准偏差分别为4.5%、2.3%、11.0%、7.7%。该方法快速准确、灵敏度高,是一种较好的定性和定量分析蜂花粉中不同形态砷的方法。

利用LC-AFS与ICP-OES测定污泥中砷形态及总砷含量

应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化,确定流动相为15 mmol/L (NH_4)_2HPO_4,pH 6. 0,载流5%(体积分数) HCl,还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH_4溶液,5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明,总砷含量与各形态砷总和接近,相对标准偏差(RSD)在5%之内; As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为0. 3、2. 1、1. 4、1. 1、0. 7μg/L,总砷的检出限为0. 8μg/L,且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0. 999。该方法前处理便捷,结果准确、重复性好,可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%～9.3%和3.6%～13.0%,加标回收率分别为88%～92%和98%～102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

微波消解-AFS法测定婴幼儿配方奶粉中硒的测量不确定度评定

建立微波消解-AFS法测定婴幼儿配方奶粉中硒含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在婴幼儿奶粉中硒含量为0.310 mg/kg时,扩展不确定度为0.046 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于婴幼儿配方奶粉中硒含量的测量不确定度评定。

MAE-LC-AFS测定鸡蛋中阿散酸、洛克沙砷、硝苯砷酸

建立微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法(Microwave Assisted Extraction-Liquid Chromatography-atomic Fluorescence Spectrometry,MAE-LC-AFS)测定鸡蛋中阿散酸(Arsanilic,ASA)、洛克沙砷(Roxarsone,ROX)、硝苯砷酸(Nitarsone,NIT)的分析方法。研究并优化液相色谱和原子荧光的工作条件。在0~2.0 mg/L范围内阿散酸、硝苯砷酸和洛克沙砷的线性关系良好,线性相关系数大于0.999,阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷检出限(S/N=10)分别为0.1、0.2、0.2 mg/kg。阿散酸在0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.5%~91.0%,相对标准偏差为3.14%~3.77%;硝苯砷酸和洛克沙砷在0.2、0.5、2 mg/kg,3个加标水平下平均回收率为81.0%~91.1%和82.5%~104.9%,相对标准偏差为2.72%~4.02%和1.81%~7.52%。

HG-AFS检测黄芪及黄芪发酵液中的有机硒和无机硒

目的建立中药黄芪以及黄芪发酵液中有机硒和无机硒的含量测定方法。方法采用微波消解和三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取后获得总硒和无机硒,并用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒的含量。结果硒的质量浓度在0~100μg·L^(-1)范围内与测定值呈线性变化,检出限为0.090 4μg·L^(-1),回收率为94%~104%。结论该方法简单、灵敏、快速,可作为中药及其发酵液或萃取液中硒含量的测定方法。

AFS-2201原子荧光光度计汞检出限测量不确定度的分析

本文应用误差理论,遵照JJF1059-1999规范对AFS-2201原子荧光光度计汞检出限的测量不确定度的来源进行了分析,通过实验所得数据,计算合成标准不确定度及有效自由度、扩展不确定度,并对仪器性能做出了评定,提出此台仪器已不适合于低含汞量样品的分析。

HG-AFS法测定浆层纸中的铅

利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定浆层纸中的铅含量。研究了实验条件对荧光强度的影响和共存元素的干扰。方法的检测限为0.031μg/ml,精密度为3.87%,回收率为96.6%-101.4%。此方法的操作简单,灵敏度高。

微波消解-AFS法测定蛴螬中砷的含量

目的:建立微波消解-AFS法测定蛴螬中砷的含量。方法:采用微波消解进行样品处理,原子荧光法测定蛴螬中砷的含量。结果:砷在0～50.0μg·L^(-1)的范围内,线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率为94.6%(RSD=1.91%)。结论:建立的微波消解-AFS方法简单、准确、重现性好,可为控制蛴螬中砷的含量测定提供参考。

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。

ICP-AES、HG-AFS联用测定不锈钢食具容器铬、镍、镉、铅、砷迁移量

[目的]建立电感耦合等离子体原子发射光谱和原子荧光分光光度计联用测定不锈钢食具容器众多元素的迁移量。[方法]用4%醋酸溶液浸泡取自不锈钢食用器皿钢片样品,在室温条件下浸泡24h,将浸泡液按6:1浓缩。通过优化试验确定实验条件,用电感耦合等离子体发射光谱仪准确测定浸泡液中Cr、Ni、Cd、Pb的浓度,用原子荧光光度法测定浸泡液中的As含量。[结果]实验过程操作简单,多种元素同时测定节约试验时间。各元素的检出限(μg/mL)分别为Cr(0.015),Ni(0.015),Cd(0.005),Pb(0.030),As(0.001)。回收率在90%～105%之间。

微波消解-HG-AFS法测定乳粉中硒的不确定度评定

采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定乳粉标准物质中的硒含量,分析测定过程的不确定度来源,结合A类、B类不确定度的评定方法,建立数学模型,量化其不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果表明该法测量不确定度的主要影响来源是:样品重复性、标准溶液配制、标准曲线拟合。本次实验两组标准样品测定的结果分别为0.3355±0.0098 mg/kg、0.4211±0.0133 mg/kg,k=2,p=95%;测定结果在质量控制要求范围内,不确定度总体较小,测定值准确可靠。