内部质控样芹菜中总砷含量的不确定度评定

《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T 214—2017)4.5.15中鼓励检验检测机构在检验检测出现临界值、内部质量控制或客户有要求时,报告测量不确定度。按《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11—2014)第二法原子荧光光谱法测定内部质控样芹菜中的总砷,并对其进行测量不确定度评定。结果显示芹菜中总砷的含量为0.516 mg·kg^(-1),其扩展不确定度为0.046 mg·kg^(-1),证书提供的标准差为0.021 mg·kg^(-1),换算成Z比分数,|Z|=0.33,测试结果满意。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中砷含量测量不确定度分析与评定

使用氢化物发生-原子荧光光谱法检测煤中砷含量的不确定度,进一步探讨不确定度的根本原因,最终结果的精准度受到样品处理、检测试剂、检测环境等诸多因素的影响。创新设计一个数学模型,从测量重复性、试剂溶液浓度、煤样处理等多个角度入手,对不确定度的根本因素展开研究探讨,核算出煤中砷的合成标准不确定度是0.133 ug/g,样品砷含量检测数据是(1.75±0.27)μg/g,包含因子k=2。各测量不确定度的核心影响因素有三个:其一是标准工作曲线拟合,其二是测量重复性,其三是煤样处理,因此在测定时应加强样品处理、试剂溶液、测定条件等影响因素的控制。

使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定

根据《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(GB/T 27411-2012)中控制图法,在期间精密度测量条件下按照《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)对土壤中砷进行重复测量,得到34组测量数据。首先计算其正态统计量(A^(2*)),并判断数据的正态性、独立性和分辨力适宜性;其次再绘制控制图,使用失控准则判断测量系统处于受控状态;最后使用t检验判断数据统计上的偏倚受控。三者均满足的情况下,可视期间精密度标准偏差为实验室土壤中砷的测量不确定度。

原子荧光光谱法测定土壤中总砷的测量不确定度评定

测量土壤中总砷含量,评定其结果的不确定度,为准确测定土壤中的总砷含量提供参考依据。本文依据NY/T 1121.11—2006《土壤总砷的测定》和相关不确定度评定的规范,建立了土壤中总砷含量测量不确定度评定的数学模型,对原子荧光光谱法检测土壤中总砷的各个不确定度分量的来源进行了详细的分析。结果显示,土壤中总砷平均含量为3.89 mg/kg,扩展不确定度值0.68 mg/kg(k=2)。计算测量不确定度评定分量的结果表明,在土壤中总砷检测过程中,引起不确定度主要来源于随机因素和标准曲线。因此,在实验中应有针对性地采取措施,增强仪器自动稀释的稳定性以减小测量结果的不确定度。

氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷的不确定度评定

依据相关技术规程,建立氢化物原子荧光法测定生活饮用水中砷含量的不确定度评定方法。从标准溶液、标准溶液配制、测量重复性、标准曲线拟合等方面分析和计算不确定度分量,对各分量进行合成和扩展,得出测量不确定度评定结果。结果表明,生活饮用水中砷含量测定结果为(2.432±0.210)μg·L^(-1)(k=2);影响测量结果的主要因素是标准曲线拟合。

原子荧光分光光度法测定纺织品中重金属砷的方法验证及测量不确定度评定

文章采用原子荧光分光光度法测定纺织品中重金属元素砷的含量,研究与分析方法的线性范围、检出限、定量限、正确度和精密度,进行了不确定度的评定。实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/kg,定量限为0.017 mg/kg,精密度<10%,相对标准不确定度为2.4%,实验室能够满足标准方法的检测要求。

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

为保证检测质量,科学地确定原子荧光法测定总砷含量检测结果的量值范围,笔者以圆白菜标准物质为材料,分析、评估了总砷检测过程中存在的各种不确定度分量,并计算出其扩展不确定度。根据不确定度分量大小可以得出,砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098mg/kg,检测结果为(0.066±0.010)mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014)mg/kg的范围内,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定

对原子荧光法测定水中砷的不确定度来源进行了分析,并对分析过程的测量不确定度进行了评定。

超声波提取—原子荧光光度法测定食品中无机砷及其不确定度的评估

建立一种简便快捷、准确度高的食品中无机砷的测定方法，并对其测量结果的不确定度进行评估。食品中的无机砷经超声波提取后，采用原子荧光分光光度法测定其含量，然后用统计学方法计算测量结果的不确定度。结果显示，超声波提取30min后的测定结果与国标法提取18h的测定结果间无显著性差异；最低检出限为0．104ng／mL，回收率达到95．7％～100．5％，相对标准偏差为4．3％，线性范围为0～100ng／mL。本法简便快速、准确可靠，可用于食品中无机砷的检测，扩展不确定度为0．0074mg／kg，影响测量结果不确定度的主要来源有校准曲线、测量重复性和标准系列溶液的配制。

原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度评定

采用直观的因果图,考虑外业采样及实验室分析全过程,分析原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度影响因素。通过建立有效的数学模型,对测试过程中不确定度的各个分量进行统分研究,并对评定结果进行讨论。结果表明,校准曲线、重复性是原子荧光法测定近海沉积物中As含量的不确定度主要影响因素。

原子荧光光谱法测定香菇中砷的不确定度评定

通过以原子荧光光谱法对香菇中的砷进行测定,分析和识别测定过程中各个不确定度分量,确立评定函数模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度,从而建立香菇中砷测定的不确定度评定方法。评定结果表明:样品制备对实验的测量不确定度影响最大,因此样品制备过程中应严谨操作,注意样品消解条件的控制。该评定模型可为采用此方法测定香菇中砷的质量控制提供参考。

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定

本文介绍了氢化物原子荧光光谱法测定土壤中砷的不确定度评定方法,分析和识别测定过程中不确定度的来源,归纳提出了影响土壤中砷含量测定不确定度的主要因素。通过不确定度评定证明不确定度分量的主要来源为样品制备过程所带来的不确定度,其中,消解样品所引入的不确定度贡献最大;根据最小二乘法拟合校准曲线计算的标准不确定度次之;而标准储备液校准稀释以及重复性实验所带来的不确定度相对于前两者小很多。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑的结果不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中砷和锑含量的不确定度进行了评定.由测定过程的数学模型分析了产生不确定度的因素.通过不确定度评定得出不确定度的主要来源于样品的制备过程.

原子荧光法检验小白菜中砷制样均匀性不确定度的评定

为探索食品检验制样均匀性对检测结果分散性的影响,以原子荧光法检测小白菜中砷为例,采集了一组四分取样过程中取舍的样品并测得其数据,用单因素方差分析法检验出样品间的均匀性存在差异,算得其相对不确定度为10-2量级,此量级与常占主要地位的曲线拟合浓度的不确定度、回收率及方法偏差不确定度的量级相当。表明制样均匀性不确定度是非均匀性食品样品测量不确定度的主要来源之一,在评估非均匀性食品样品测量不确定度时不可忽视制样环节均匀性的影响。

氢化物原子荧光光度法测定食品添加剂中砷含量的不确定度评定

依照GB 5009.76-2014,选取代表性样品,从标准溶液溯源,探索测定食品添加剂中砷含量的数学模型,对检测过程中引入的不确定度进行了分类和量化,系统全面地评定了各个不确定度分量,并给出了运用该方法检测的不确定度评定结果。

原子荧光光谱法测定海产品中锡的不确定度评定

建立原子荧光光谱法测定海产品中锡含量的测量不确定度的测量模型,根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。结果表明,引起测量不确定度的最主要来源是测定C值时用最小二乘法拟合标准工作曲线所引入的不确定度。计算得到在海产品中锡含量为0.293 mg/kg时,扩展不确定度为0.288 mg/kg,包含因子k为2。该方法适用于海产品中锡含量的测量不确定度评定。

液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞不确定度分析

目的:建立液相色谱-原子荧光光谱法,测定鱼肉中甲基汞的不确定度评定方法。方法:采用液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞含量,应用国家质量监督检验检疫总局JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示的理论,分析影响其不确定度的因素来源,对各不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度。结果:液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞含量的测量结果(ω)=(817.94±105.02)μg/L(k=2,置信水平为95%)。结论:测量不确定度评定可用于液相色谱-原子荧光光谱法测定鱼肉中甲基汞含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。

氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的不确定度评定

目的探讨氢化物原子荧光光度法测定食品中砷的不确定度评定方式。方法依据JJF1059-1999建立数学模型,合成不确定度。结果当食品中砷含量为0.22mg/kg时,合成不确定度为0.008mg/kg,扩展不确定度为0.02mg/kg。结论本评定过程清晰合理,主要影响因素不遗漏、不重复,适用于原子荧光光度法的不确定度评定。

原子荧光法测定地表水中砷的测量不确定度评定

识别测量过程中不确定的来源,分析各个分量的产生,计算合成标准不确定度,测得地表水样中砷的浓度为0.43 mg/L,扩展不确定度U95=0.01 mg/L(k=2)。结果表明,合成标准不确定度主要来自仪器分析过程,但样品前处理引入的不确定度的影响也不能低估。因此,在评定类似的化学分析的测量不确定度时,应充分考虑前处理过程的影响,优化实验步骤,减少该过程输入的不确定度分量。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷结果的不确定度评定

对氢化物发生-原子荧光光谱法测定锰矿中砷含量的不确定度来源进行分析,表明不确定度主要来源于样品称量过程、待测溶液定容体积、标准溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量。通过对各分量的不确定度评定,得到合成标准不确定度,在此基础上将合成标准不确定度乘以95%置信度下的扩展因子2,得到扩展不确定度,最后给出了含有扩展不确定度的砷测定结果。