HPLC法同时测定决明子中6种蒽醌类成分

目的建立决明子中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚6个成分的HPLC测定方法,比较生、炒决明子中化学成分含有量的差别。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min检测波长为284 nm。结果生、炒决明子中6个成分橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄酸、大黄素甲醚进样量分别在0.114 4～1.144μg(r=0.999 2),0.037 60～0.376 0μg(r=0.999 1),0.166 0～1.660μg(r=0.999 0),0.024 2～0.242 0μg(r=0.999 4),0.252 8～2.528μg(r=0.999 4),0.035 20～0.352 0μg(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为97.0%、98.4%、98.0%、98.2%、97.1%、97.8%。结论决明子经炒制后6个蒽醌类成分的量降低。

高效液相色谱法测定不同产地决明子中橙黄决明素含量

目的建立决明子药材中橙黄决明素的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法，并对不同产地决明子进行了含量测定。方法采用HPLC法，色谱条件：Diamonsil^TM（C18，5μm，150mm×4．6mm）HPLC色谱柱，甲醇旬．1％磷酸溶液（60：40）为流动相，检测波长285nm。结果橙黄决明素在进样量0．2～2P,g（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为97．96％，RSD为1．61％。结论：所建立的方法准确、简便、快速，重现性好，可作为决明子质量评价标准之一；不同产地的决明子质量有一定的差异。

HPLC测定不同产地决明子中蒽醌类成分

目的：测定不同产地决明子中蒽醌类成分的含量。方法：以Inertsil ODS-3为色谱柱，乙腈-0．1％磷酸水溶液为流动相，梯度流速0．8mL·min^-1，检测波长278nm，测定决明子药材中7个蒽醌类化学成分的含量。结果：各类成分的回收率均在95％～105％，含量因产地不同差异较大。结论：HPLC梯度洗脱法测定决明子药材中蒽醌类成分，方法简便、准确，为决明子质量评价和标准制定提供方法。

决明子药材薄层色谱鉴别研究

目的用薄层色谱建立决明子药材的鉴别方法。方法采用硅胶H板,以橙黄决明素为对照品,石油醚∶丙酮(3∶1)展开,以氨蒸气显色。结果决明子色谱中,在与橙黄决明素相应的位置上,显相同颜色斑点,斑点清晰,无干扰。结论该方法简便、可行,为更好控制决明子的内在质量提供了科学依据。

山庄降脂片中橙黄决明素、大黄素和大黄酚的HPLC测定

建立了HPLC法测定山庄降脂片中的橙黄决明素、大黄素和大黄酚。采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,检测波长286nm。橙黄决明素、大黄素和大黄酚分别在0.944～11.3、0.137～1.65、0.153～1.84μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.5%、99.6%、98.9%,RSD分别为0.87%、0.23%、0.54%。

UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm×1.7μm),乙腈和0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm。结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02μg/mL、2.500～25.00μg/mL、10.430～104.30μg/mL和5.916～59.16μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.999 9),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。

高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中橙黄决明素的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中主要功效成分决明子中橙黄决明素的含量。[方法]色谱条件：采用C18柱，柱温30℃，检测波长284 nm，流速为1 mL／min，乙腈－0．1％磷酸溶液（40∶60）为流动相。[结果]橙黄决明素在0．0402～0．3216μg（r＝0．9999）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为99．87％，RSD为1．32％。[结论]该试验所建立的方法准确、重现性好，可用于通便和减肥类保健食品的质量控制。

HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定

目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm。结果:3种有效成分得到了基线分离。红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4~1.091μg、0.117 9~0.943μg、0.126 3~1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×10~6X-143 929、Y=2.67×10~6X-78 435、Y=3.15×10~6X-108 435;平均加样回收率分别为100.53%、98.95%、102.30%。对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大。结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考。

高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定减肥通便茶中6种蒽醌类成分的含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定减肥通便茶中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的分析方法。方法采用BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长284 nm。结果橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在检测范围内呈良好线性关系(r≥0.9999),检出限均低于0.1 ng;方法回收率为91.18%~103.53%,相对标准偏差小于3%。应用所建立的方法测定20个批次样品中以上6种成分的含量,其结果差异较大。结论本方法简便、准确,适用于减肥通便茶中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的同时测定,为减肥通便茶的质量控制提供检验依据。

草香胃康胶囊中7种成分的含量测定及聚类分析

目的建立能同时测定草香胃康胶囊中阿魏酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素含量的HPLC法。方法色谱柱:Kromasil C 18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)甲酸,梯度洗脱;流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:320 nm(检测阿魏酸),225 nm(检测木香烃内酯和去氢木香内酯),284 nm(检测红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素)。采用SPSS 26.0统计软件对草香胃康胶囊中7种成分的含量进行聚类分析。结果7种成分分别在0.56~14.00、1.89~47.25、2.03~50.75、5.91~147.75、2.27~56.75、1.69~42.25、1.31~32.75μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为97.88%、98.56%、99.16%、100.04%、99.35%、96.98%、98.01%,RSD值分别为1.47%、1.22%、0.94%、0.69%、1.14%、1.03%、0.91%;10批样品聚类分析为2类。结论该方法操作简便、重复性好,可用于草香胃康胶囊中7种成分的含量测定。

HPLC法测定降脂宁调脂抗氧化有效部位中4种蒽醌类成分的含量

目的建立降脂宁有效部位中4种蒽醌类成分橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的HPLC含量测定方法。方法采用SunFire C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm。结果橙黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均回收率分别为98.69%、99.97%、97.98%和99.20%,RSD分别为2.20%、1.18%、2.27%和1.15%。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于降脂宁有效部位中4种蒽醌类成分的含量测定。

炮制对决明子主要成分煎出率的影响

目的:探讨炒制和捣碎对决明子水煎液中主要成分含量和煎出率的影响。方法:采用HPLC同时测定3个萘并吡喃酮苷(红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C)和3个蒽醌苷元(橙黄决明素、甲基钝叶素、钝叶素)的水煎出量和煎出率变化。色谱条件为流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm。结果:炒制后,决明子的水溶性浸出物质量分数升高1.7%;捣碎后,决明子生品、炒品的水溶性浸出物含量分别升高13.3%和13.1%。生品炒制后不捣碎,苷类成分水煎液出量下降,而苷元类成分升高。生品捣碎后,苷类成分水煎出量较不捣碎生品降低,苷元类成分升高;炒品捣碎后,苷类成分水煎出量升高,苷元类成分变化不明显。炒后不打碎,所测成分中有5种成分的煎出率降低,1种成分变化不大;打碎后,苷类成分的煎出率有所升高,而苷元类成分却大幅度降低。结论:炒制和捣碎对决明子有效成分的水煎出量和煎出率均有影响,尤以捣碎影响更大,而且在炒制和煎煮过程中,决明子中含有的糖苷酶类物质参与了促进其主要药效成分转化的过程。

HPLC同时测定决明子中4种主要成分的含量

目的：建立HPLC同时测定决明子药材中蒽醌类和萘并吡喃酮类4种主要成分含量的方法,为决明子药材的质量控制提供依据。方法：采用Kromasil 100-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相水-乙腈-四氢呋喃-冰醋酸（100∶23∶5∶1）等度洗脱。检测波长278 nm,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1。结果：4种成分达到了基线分离。红链霉素龙胆二糖苷,决明子苷,aurantio-obtusin-6-O-β-D-glucopyranoside以及决明子苷B线性范围为0.2741.37,0.1530.765,0.3021.51,0.0520.26μg,相关系数r均为0.999 9。平均加样回收率分别为100.9%（RSD 1.8%）,101.2%（RSD 1.2%）,99.40%（RSD 2.2%）,100.5%（RSD 1.6%）。结论：建立了高效液相测定决明子中4种主要成分含量的方法,该方法精确,简便,可靠,重现性好,可用于决明子药材的质量控制。

不同产地决明子中9种蒽醌类成分的测定

目的建立HPLC法测定决明子中9种蒽醌类成分的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为YMC-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)溶液梯度洗脱,0～35 min,15%～30%A;35～60 min,30%～95%A;体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果决明子内酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素、美决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.050～0.500μg、0.020～0.200μg、0.030～0.300μg、0.040～0.400μg、0.001～0.10μg、0.080～0.800μg、0.088～0.880μg、0.040～0.400μg、0.049～0.490μg呈现良好线性关系;回收率分别为102.01%、97.99%、99.39%、101.31%、99.12%、98.89%、99.68%、98.21%、100.53%;RSD分别为0.46%、0.56%、2.19%、0.91%、0.73%、1.27%、0.69%、0.31%、1.32%。结论该方法简便、准确、具有专属性,可用于同时测定决明子中9个成分的量,为决明子的质量控制提供基础。

HPLC一测多评法测定菊明降压丸中的7种成分

目的采用高效液相一测多评法(HPLC-QAMS)同时测定菊明降压丸中决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、美决明子素、木犀草苷、蒙花苷等7种成分的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1)。以橙黄决明素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子,计算各成分的含量。结果决明子苷B2、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、美决明子素、木犀草苷、蒙花苷的线性范围分别为1.46~36.50μg·mL^(-1)(r=0.9997)、2.58~64.50μg·mL^(-1)(r=0.9993)、1.27~31.75μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.89~22.25μg·mL^(-1)(r=0.9995)、0.66~16.50μg·mL^(-1)(r=0.9996)、1.74~43.50μg·mL^(-1)(r=0.9997)、4.87~121.75μg·mL^(-1)(r=0.9991),平均加样回收率分别为99.64%、100.02%、98.42%、98.89%、96.98%、97.85%、99.67%,RSD分别为0.78%、0.89%、1.36%、0.98%、1.24%、0.95%、1.16%;一测多评法的计算结果与外标法实测值无明显差异。结论所用方法结果准确,可用于菊明降压丸的质量控制。