自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药

目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食糖中的雌二醇

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ESI）负离子扫描,多反应监测（MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5～10μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%～95.1%,相对标准偏差（n=6）小于10%。雌二醇的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。

电感耦合等离子体原子发射光谱的现代谱估计

用现代谱估计方法对电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP- AES)及其信号特性作了讨论。本工作用现代谱估计技术中的自回归模型 (AR)方法计算功率谱。采用 L evinson- Durbin递归算法计算 AR模型的参数 ,然后用这些参数计算功率谱。用实际的 ICP- AES光谱和测量信号所得的结果表明 ,采用谱估计方法可以对 ICP- AES光谱的频率构成和分析特性作进一步深入的理解。

自动固相萃取-气相色谱-串联质谱法分析血液中的2′-氯地西泮

目的建立自动固相萃取-气相色谱-串联质谱检测生物检材中新型安眠药物2′-氯地西泮的方法。方法用全自动固相萃取法(SPE)对样品进行萃取,乙酸乙酯进行洗脱,然后用气相色谱-串联质谱仪进行测定。结果2′-氯地西泮的质量浓度及其峰面积在0.02~20μg/mL之间呈线性关系,检出限(LOD)为10ng/mL,以空白血液为基体进行回收实验,用乙酸乙酯作为洗脱溶剂时回收率在81.8%~90.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.89%~5.47%之间。结论该方法具有消耗检材量少、可操作性高、简便、准确和灵敏度高等特点。

全自动在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻中8种微囊藻毒素

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取,选用C_(18)固相萃取小柱进行全自动在线净化后,采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量,8种MCs在2~50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R^(2)不小于0.99),检出限均为0.5μg/kg,定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中,回收率在76.5%~99.6%之间,相对标准偏差在1.1%~4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高,适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定沉积物中的多氯联苯

建立了全自动固相萃取-三重四级杆串联质谱同时测定沉积物中27种多氯联苯的分析方法。样品经1:1(体积比)丙酮正己烷超声提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱/三重四级杆串联质谱在多反映监测模式(MRM)下进行测定。在MRM模式下用两对离子对对多氯联苯进行分析,对母离子进行了碰撞能优化;27种多氯联苯的线性范围为2~200μg/L,线性的相关系数(r^2)﹥0.9945,方法检出限在0.023~0.060μg/kg之间,加标回收率为84.0%~118%,相对标准偏差﹤6.5%。