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Development of simple HPLC/UV with a column-switching method for the determination of nicotine and cotinine in hair samples
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作者 Masayoshi Tsuji Yayoi Mori +7 位作者 Hideyuki Kanda Teruna Ito Tomoo Hidaka Takeyasu Kakamu Tomohiro Kumagai Takehito Hayakawa Yoneatsu Osaki Tetsuhito Fukushima 《Health》 2013年第4期687-694,共8页
Nicotine and cotinine in hair are good biomarkers for assessing long-term exposure to smoking. However, analytical devices such as GC/MS are associated with high cost and are not widely used. HPLC/UV is used widely in... Nicotine and cotinine in hair are good biomarkers for assessing long-term exposure to smoking. However, analytical devices such as GC/MS are associated with high cost and are not widely used. HPLC/UV is used widely in laboratories, but is unsuitable for measurement of minor constituents, except when using the column-switching method. Thus, we aimed to establish a simple, inexpensive and sensitive method based on HPLC/UV with column switching for measuring nicotine and cotinine in hair. First, we compared the presence and absence of a column selection unit. We then measured amounts of nicotine and cotinine in hair samples collected from the general population, and compared both the corresponding levels and the detection limits with those in previous studies. Finally, initial and running costs of HPLC/UV were compared with other analytical methods. As one of the results, the areas of nicotine and cotinine measured by HPLC/UV with column-switching method were 12.9 and 16.9 times greater, respectively, than those without the column-switching method. The amount of nicotine and cotinine in hair was significantly correlated to number of cigarettes smoked per day (r = 0.228, p = 0.040). In addition, the HPLC/UV method showed similar sensitivity and detection limit (nicotine, 0.10 ng/mg;cotinine, 0.08 ng/mg) as reported in previous studies. The cost of the HPLC/UV method is lower than that of other analytical methods. We were able to establish a low-cost method with good sensitivity for measuring nicotine and cotinine in hair. The HPLC/UV with a column-switching method will be useful as a first step in screening surveys in order to better understand the effects of smoking exposure. 展开更多
关键词 hplc/UV column-switching Method NICOTINE HAIR COTININE
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一种固相萃取自动前处理系统用于HPLC测定苯酚的研究 被引量:2
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作者 何艺 冯涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1394-1396,共3页
研制了基于固相萃取技术的自动前处理系统,并与高效液相色谱联用,建立水中苯酚的测定方法。使用自动前处理系统,苯酚经过SPE柱富集浓缩,甲醇洗脱,经HPLC法检测,回收率在89.4%~96.4%之间。将该法用于地表水中苯酚的测定,结果令人满意。... 研制了基于固相萃取技术的自动前处理系统,并与高效液相色谱联用,建立水中苯酚的测定方法。使用自动前处理系统,苯酚经过SPE柱富集浓缩,甲醇洗脱,经HPLC法检测,回收率在89.4%~96.4%之间。将该法用于地表水中苯酚的测定,结果令人满意。本方法实现了前处理过程自动化,操作简便,提高测定的重现性,减少操作者工作量。 展开更多
关键词 自动前处理系统 固相萃取 高效液相色谱 苯酚
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全自动SPE-HPLC-DAD法测定熟肉制品中15种合成色素 被引量:4
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作者 刘梅 梁琳超 +2 位作者 李帅 张禧庆 王明林 《烟台大学学报(自然科学与工程版)》 CAS 2019年第4期397-403,共7页
利用全自动固相萃取-高效液相色谱技术,建立了熟肉制品中15种合成色素的高通量检测方法.样品经乙醚除脂后,用乙醇-水-氨水(70+30+1)溶液进行2遍提取,合并,浓缩,沉淀后取上清液使用全自动固相萃取仪进行固相萃取,洗脱液浓缩定容后进HPLC-... 利用全自动固相萃取-高效液相色谱技术,建立了熟肉制品中15种合成色素的高通量检测方法.样品经乙醚除脂后,用乙醇-水-氨水(70+30+1)溶液进行2遍提取,合并,浓缩,沉淀后取上清液使用全自动固相萃取仪进行固相萃取,洗脱液浓缩定容后进HPLC-DAD进行检测,采用外标法定量.15种色素在0.05~20μg/mL的范围内线性关系良好(r>0.999),定量限为0.02~0.12mg/kg.进行1~10倍定量限水平的添加回收试验,回收率范围为72.05~99.39%,相对标准偏差为0.36~9.23%.该方法在节约成本和缩短检测周期方面具有很大的优势. 展开更多
关键词 熟肉制品 合成色素 高效液相色谱 全自动固相萃取
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基于深度学习算法的HPLC通信信号自动调制识别研究 被引量:5
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作者 张磊 吴颖 《通信电源技术》 2020年第10期46-48,共3页
因HPLC模块厂家多,方案多种多样.HPLC模块通信频率频点不同,芯片性能参差不齐,导致各厂家HPLC模块通信信号和通信协议在识别上存在难度.HPLC信号的精准识别和互联互通存在困难,因此开展对HPLC通信信号自动调制识别方法的设计研究:通过H... 因HPLC模块厂家多,方案多种多样.HPLC模块通信频率频点不同,芯片性能参差不齐,导致各厂家HPLC模块通信信号和通信协议在识别上存在难度.HPLC信号的精准识别和互联互通存在困难,因此开展对HPLC通信信号自动调制识别方法的设计研究:通过HPLC通信信号参数设定及归一化处理,统一信号数据类型;基于深度学习算法提取HPLC通信信号中的隐含特征;通过隐含特征到调制识别目标映射,实现对信号的自动调制识别.实验证明,HPLC通信信号的识别准确度和通信协议兼容性明显提升,为通信信号调制识别领域的方法创新提供了理论依据. 展开更多
关键词 深度学习算法 hplc 通信信号 自动调制识别
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常见催眠镇静类药物的HPLC/SPD检验 被引量:3
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作者 沈笑平 《刑事技术》 北大核心 2000年第1期21-23,共3页
介绍了应用HPLC/SPD法进行常见催眠镇静类药物定性检验的原理、方法.并经实际案例应用,定性准确,操作方便,适用于标准化方法.本方法达到了纳克水平检测量.
关键词 hplc SPD 催眠镇静药物 司法化学检验
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SPE-HPLC-MS/MS检测地表水中的萘啶酸、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、司帕沙星和加替沙星残留 被引量:4
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作者 李明明 《中国测试》 CAS 北大核心 2021年第4期67-71,共5页
该实验建立全自动固相萃取-HPLC-MS/MS法检测地表水中的萘啶酸、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、司帕沙星和加替沙星残留的分析方法。随机采集地表水样并过滤,将pH调节至中性。将预处理好的地表水样品,以流量为8~10 mL/min的速度过已活化... 该实验建立全自动固相萃取-HPLC-MS/MS法检测地表水中的萘啶酸、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、司帕沙星和加替沙星残留的分析方法。随机采集地表水样并过滤,将pH调节至中性。将预处理好的地表水样品,以流量为8~10 mL/min的速度过已活化的固相萃取柱,再用10 mL 5%甲醇溶液淋洗、净化,弃去淋洗液,抽干小柱,最后用20 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,涡旋混合1 min,上HPLC-MS/MS仪定量检测。结果表明吡哌酸、氧氟沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星和萘啶酸在质量浓度0.01~8.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限分别为1.82,1.39,2.41,1.49,1.93,1.12μg/L;方法加标回收率在84.2%~92.2%之间;重复性相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。此方法具有处理速度快、检测结果可靠等特点,可以用于地表水等水系统中微量喹诺酮类抗生素残留的监测。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 hplc-MS/MS 地表水 萘啶酸 氧氟沙星
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全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂 被引量:2
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作者 姚誉阳 徐曼 +2 位作者 潘春燕 缪雄 薛强 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第3期82-88,94,共8页
目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗... 目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。 展开更多
关键词 全自动固相萃取 高效液相色谱法 现制饮料 合成着色剂
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加压液体提取-自动SPE-UPLC-MS/MS法检测农业土壤中6种吡啶类农药微量残留
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作者 张伟 陈静 +1 位作者 文凤伟 李明明 《中国测试》 CAS 北大核心 2024年第4期68-73,共6页
以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,... 以农业土壤为研究对象,建立采用加压液体提取法将样品中啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药提取出来,全自动固相萃取法富集、净化,超高效液相色谱-质谱联用仪定量检测的分析方法。取农业土壤样品,风干、粉碎后,过120目筛,准确称取过筛网后的样品10 g,置萃取池中,加硅藻土20 g,用甲醇:丙酮溶剂(V∶V=1∶1)提取,另取规格为500 mg/12 mL HLB固相萃取小柱,置全自动固相萃取仪中,活化完毕后,设定程序,将上述提取液以20 mL/min的流量,过固相萃取柱,最后用20 mL甲醇-乙腈(V∶V=1∶1)洗脱,收集洗脱液,洗脱液氮吹至近干,加甲醇定容至1 mL,涡旋混匀,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。啶氧菌酯、氟啶草酮、吡虫啉、啶酰菌胺、氟啶酰菌胺、啶虫脒6种吡啶类农药在0.001~5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.995;检测限分别为0.012、0.009、0.024、0.007、0.013、0.005μg/L。三水平加标回收率均在84.4%~105.2%之间;重复性RSD(n=6)分别为2.0%、3.1%、2.3%、2.2%、1.9%和2.3%。实验结果表明,实验建立的方法具有准确、灵敏等优点,适用于农业土壤中微量吡啶类农药残留的检测。 展开更多
关键词 加压液体提取 自动固相萃取 液相色谱-质谱联用仪 吡啶类农药
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全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量
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作者 郑赛刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期885-889,共5页
提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自... 提出了全自动QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定作物土壤中春雷霉素、多抗霉素、布拉叶斯等3种抗菌素类杀菌剂残留量的方法。将作物土壤样品用粉碎机粉碎,于-18℃储存。取25 g处理后的作物土壤样品,置于QuEChERS自动样品制备系统配备的样品管中,分别加入1粒陶瓷均质子、20 mL 85%(体积分数)甲醇溶液、QuEChERS提取包、内置管(含净化剂),以转速2 000 r·min^(-1)振荡5 min,以转速6 000 r·min^(-1)离心5 min。移取2 mL净化液置于试管中,于50℃氮吹至近干,加入1 mL甲醇复溶,过0.22μm滤膜,采用HPLC-MS/MS测定滤液中3种抗菌素类杀菌剂的含量。以Waters BEH ODS C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子(ESI^(+))扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式分析。结果表明,3种抗菌素类杀菌剂的质量浓度在0.005~0.5 mg·L^(-1)内与对应的定量离子响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~0.13μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。方法用于测定实际作物土壤中3种抗菌素类杀菌剂的残留量,检出量为10.11~59.07μg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 全自动QuEChERS净化 高效液相色谱-串联质谱法(hplc-MS/MS) 作物土壤 抗菌素类杀菌剂
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液相色谱-质谱法自动筛选常见30种生物碱 被引量:5
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作者 王学虎 袁敏 +2 位作者 张前上 赵武生 顾月保 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期427-429,432,共4页
应用高效液相色谱与质谱联用建立了30种常见生物碱的质谱图与保留时间参数的数据库。分析时按以下条件进行:①色谱柱:ZORBAX sb-aq.(2.1mm×150mm,3.5μm,带预柱);②柱温:30℃;③流动相:甲酸-水(0.1+99.9)混合溶液与甲酸-甲醇(0.1+9... 应用高效液相色谱与质谱联用建立了30种常见生物碱的质谱图与保留时间参数的数据库。分析时按以下条件进行:①色谱柱:ZORBAX sb-aq.(2.1mm×150mm,3.5μm,带预柱);②柱温:30℃;③流动相:甲酸-水(0.1+99.9)混合溶液与甲酸-甲醇(0.1+99.9)混合溶液以不同比例混合后进行梯度淋洗;④流量:0.4mL·min^(-1);⑤进样体积:10μL;⑥用电喷雾离子化电离源;⑦自动3级质谱扫描;⑧扫描范围:50~1000aum。用谱图的解卷积和保留时间锁定软件,实现了药物中生物碱筛选的自动化操作。用所提出的方法替代常用方法对几件实际案件进行检验,结果表明:此方法具有避免漏检及降低假阳性报告机率的优点。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 质谱库 自动筛选 解卷积 锁定保留时间 生物碱
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采用自动煎药机的双黄连液制备工艺及稳定性研究 被引量:3
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作者 徐水琴 佟书泉 +2 位作者 杨秀丽 潘洋 陈世忠 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第18期1536-1539,共4页
目的:研究自动煎药机制备双黄连液的最佳煎药工艺及稳定性。方法:选定影响煎药的3个主要因素,通过正交试验确定最佳煎药工艺;采用HPLC法测定不同贮存方法和贮存时间双黄连液中黄芩苷、连翘苷的含量及其卫生学检测指标。结果:双黄连液在... 目的:研究自动煎药机制备双黄连液的最佳煎药工艺及稳定性。方法:选定影响煎药的3个主要因素,通过正交试验确定最佳煎药工艺;采用HPLC法测定不同贮存方法和贮存时间双黄连液中黄芩苷、连翘苷的含量及其卫生学检测指标。结果:双黄连液在最佳和最差煎药工艺下,测定的黄芩苷含量相差超过一倍,在最佳条件下,能煎出药材中90%以上的成分;在所测定的7周内,药液微生物含量符合中国药典2005年版中关于合剂的微生物限度要求,第9周微生物含量超标;黄芩苷和连翘苷在9周内含量比较稳定。结论:煎药机制备双黄连最佳工艺为:浸泡50min,120℃煎40min;双黄连液在常温和冰箱能保存7周。 展开更多
关键词 中药煎药机 双黄连 黄芩苷 连翘苷 高效液相色谱法 微生物
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丹红注射液体内外指纹图谱分析研究 被引量:1
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作者 周惠芬 伍宪彬 +5 位作者 张宇燕 杨洁红 何昱 赵涛 付巍 万海同 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2015年第7期1574-1576,I0006,I0007,共5页
目的:通过丹红注射液大鼠尾静脉注射给药后血浆、脑、肝脏HPLC指纹图谱的研究,建立准确、简单的体内定性分析方法,为丹红注射液在血、脑、肝脏的分布代谢研究奠定基础,对阐明药效物质基础提供依据。方法:采用清醒动物自动采样系统实时... 目的:通过丹红注射液大鼠尾静脉注射给药后血浆、脑、肝脏HPLC指纹图谱的研究,建立准确、简单的体内定性分析方法,为丹红注射液在血、脑、肝脏的分布代谢研究奠定基础,对阐明药效物质基础提供依据。方法:采用清醒动物自动采样系统实时动态采集血浆,定时取脑和肝脏。建立丹红注射液及其含药血浆和脑、肝脏HPLC指纹图谱。结果:7批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.980,7批血浆、脑、肝脏组织样品的特征图谱的相似度均在0.86以上,结论:说明特征指纹图谱相对稳定、准确,可以用于体内成分的定性分析。 展开更多
关键词 丹红注射液 指纹图谱 清醒动物自动采样系统 高效液相色谱
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分散液相微萃取-液相色谱联用测定番茄中8种氨基甲酸酯农药残留 被引量:5
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作者 樊雯娟 郝家勇 +1 位作者 罗瑞峰 罗小玲 《江西食品工业》 2010年第3期43-46,共4页
采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加人5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散... 采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加人5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
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全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺残留 被引量:12
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作者 董娇 曹宁阳 耿鑫 《现代食品》 2018年第4期94-98,共5页
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg... 建立了全自动固相萃取-高效液相色谱测定蔬菜中灭蝇胺的方法。样品切碎后,用甲醇-水溶液(9∶1,V/V)匀浆提取,提取液经全自动固相萃取仪净化,采用反相高效液相色谱分离,外标法定量。本法线性范围为0.05~2.0 mg/L,方法检出限为0.02 mg/kg。本文优化了固相萃取条件,通过全自动固相萃取法和手动固相萃取的比较可以看出,全自动固相萃取法的精密度优于手动固相萃取法。 展开更多
关键词 全自动固相萃取仪 高效液相色谱 灭蝇胺
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采用自动煎药机制备橘红痰咳液的工艺及稳定性研究 被引量:1
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作者 徐水琴 《中国现代中药》 CAS 2012年第10期46-49,共4页
目的:研究自动煎药机制备橘红痰咳液的最佳煎药工艺及稳定性。方法:选定影响煎药的3个主要因素,通过正交试验确定最佳煎药工艺;采用HPLC法测定不同贮存方法和贮存时间橘红痰咳液中苦杏仁苷和柚皮苷的含量及其卫生学检测指标。结果:橘红... 目的:研究自动煎药机制备橘红痰咳液的最佳煎药工艺及稳定性。方法:选定影响煎药的3个主要因素,通过正交试验确定最佳煎药工艺;采用HPLC法测定不同贮存方法和贮存时间橘红痰咳液中苦杏仁苷和柚皮苷的含量及其卫生学检测指标。结果:橘红痰咳液在所测定的7周内,药液微生物含量符合《中国药典》2010版中关于合剂的微生物限度要求;苦杏仁苷和柚皮苷在7周内含量比较稳定。结论:煎药机制备橘红痰咳液最佳煎煮工艺为浸泡40min,100℃煎40min;橘红痰咳液在常温和冰箱能保存4周。 展开更多
关键词 中药煎药机 橘红痰咳 苦杏仁苷 柚皮苷 高效液相色谱法 微生物
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全自动柱切换高效液相色谱系统测定人血浆中奥卡西平的浓度 被引量:4
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作者 潘震宇 李威 +5 位作者 肖轶雯 楼江 颜苗 邱细敏 李焕德 王峰 《中南药学》 CAS 2012年第12期881-884,共4页
目的采用全自动柱切换HPLC系统建立人血浆中奥卡西平的测定方法,用于临床治疗药物监测。方法全自动柱切换HPLC由萃取色谱系统及分析色谱系统2个部分构成,萃取柱为ASTON-RG C8柱(4.6 mm×50 mm,5μm,ANAX),分析柱为ASTON-RG C18柱(4.... 目的采用全自动柱切换HPLC系统建立人血浆中奥卡西平的测定方法,用于临床治疗药物监测。方法全自动柱切换HPLC由萃取色谱系统及分析色谱系统2个部分构成,萃取柱为ASTON-RG C8柱(4.6 mm×50 mm,5μm,ANAX),分析柱为ASTON-RG C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm,ANAX);2个系统间通过"中心切割"模式进行目标物转移,转移时间窗口2.6~4.2 min;聚焦流速为2.0 mL min-1,聚焦时间为0~0.6 min;检测波长305 nm;进样量100μL;采用外标法计算结果。结果标准曲线在0.47~26.07μg mL-1呈良好线性关系,相关系数为0.999 6,最低检测限为0.12μg mL-1,低(1.42μg mL-1)、中(11.85μg mL-1)、高(26.07μg mL-1)浓度的绝对回收率为95.6%~98.9%,日内和日间精密度均<5.0%,准确度99.6%~102.7%。结论本方法抗干扰能力强、自动化程度高、准确度和灵敏度高等优点,适合奥卡西平治疗药物监测的常规应用。 展开更多
关键词 全自动柱切换高效液相色谱 奥卡西平 治疗药物监测
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HPL0C-MS/MS联用技术定量测定人血浆中奥洛他定浓度 被引量:6
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作者 梁伟 周辉 +2 位作者 刘东阳 胡蓓 江骥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2006年第4期193-197,共5页
建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下,经Tomtec全自动固相萃取仪处理后.以v(甲醇):v(0.05%甲酸)=50:50溶液为流动相,经AlltimaC18色谱柱初步分离,利用串联质谱在正离子电离模式下,以... 建立HPLC-MS/MS方法定量测定人血浆中奥洛他定浓度。血浆样品在酸性条件下,经Tomtec全自动固相萃取仪处理后.以v(甲醇):v(0.05%甲酸)=50:50溶液为流动相,经AlltimaC18色谱柱初步分离,利用串联质谱在正离子电离模式下,以多反应离子监测(MRM)方式定量测定奥洛他定及其内标。结果表明:奥洛他定的最低定量浓度为0.1ng/mL,线性范围为0.1~100ng/mL.精密度和准确度均在±15%以内。此方法专属、灵敏、准确,可以用于测定人血浆中奥洛他定浓度。 展开更多
关键词 奥洛他定 定量测定 血浆 hplc—MS/MS 全自动固相萃取
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在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛 被引量:6
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作者 吕春华 陈笑梅 +1 位作者 朱晓雨 黄超群 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期281-283,共3页
采用自动在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛的含量。样品经乙腈涡旋提取,以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,在线衍生2min后,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈(65+35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检... 采用自动在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛的含量。样品经乙腈涡旋提取,以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,在线衍生2min后,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈(65+35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为355nm。甲醛线性范围为1.0~20.0mg·L^(-1),测定下限(10S/N)为50mg·kg^(-1)。加标回收率在83.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~7.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 自动在线衍生 游离甲醛 化妆品
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高效液相色谱柱前自动衍生法测定氨基酸含量 被引量:11
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作者 许彦芳 许新民 王永利 《河北医科大学学报》 CAS 1996年第3期132-134,共3页
本文利用高效液相色谱(HPLC)柱前邻苯二甲酝酿(OPA)自动衍生、自动进样程序测定脑组织中谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、牛磺酸和r-氨基丁酸含量。该法的最低检出限为10nmol/ml,5种氨基酸峰面积测定值的变异系数平... 本文利用高效液相色谱(HPLC)柱前邻苯二甲酝酿(OPA)自动衍生、自动进样程序测定脑组织中谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、牛磺酸和r-氨基丁酸含量。该法的最低检出限为10nmol/ml,5种氨基酸峰面积测定值的变异系数平均为2.0±1.3%,线性相关系数平均为0.97±0.03。 展开更多
关键词 氨基酸 自动衍生 高效液相色谱 脑组织
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免疫亲和柱净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定中药薏苡仁中的伏马毒素 被引量:5
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作者 张太 毛丹 +3 位作者 王少敏 刘贤贤 周恒 季申 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期233-236,共4页
建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)... 建立了免疫亲和柱净化-自动化柱前衍生-高效液相色谱测定中药薏苡仁中伏马毒素(FB_(1)、FB_(2)、FB_(3))的分析方法。样品经甲醇-乙腈-水(1∶1∶2)振荡提取,免疫亲和柱净化,采用自动化柱前衍生-高效液相色谱测定FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)。结果表明:FB_(1)、FB_(2)、FB_(3)在5~200 ng/mL之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;对阴性样品分别添加50、250、1 000μg/kg低中高3个水平进行加标回收实验,回收率分别为75.1%~81.6%、85.4%~91.7%和78.6%~84.3%,相对标准偏差(RSD)均小于4%;检测限分别为6、10、10μg/kg;定量限分别为20、30、30μg/kg。此方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于中药薏苡仁中伏马毒素的准确定量。 展开更多
关键词 伏马毒素 薏苡仁 液相色谱 自动进样程序
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