纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD/GC/MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD/GC/MS检验方法。方法采用TenaxTA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分,然后用美国PE公司的ATD/GC/MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0.05、0.2、0.2pL/mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化,操作简便快捷,检测灵敏度高,杂质干扰少等特点,可用于实际火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测。

基于ATD-GC-MS技术的不同品种白牡丹茶香气成分分析

采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(automatic thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry,ATD-GC-MS)对不同品种牡丹制成的白牡丹茶进行香气检测分析,探究其香气成分特征。结果显示,5个白牡丹品种茶中共鉴定出50种香气成分,正己醛、壬醛、癸醛、苯甲醇、芳樟醇、1-戊醇和β-紫罗兰酮是主要香气成分,奠定了白茶的香气基础。有44种组分的香气成分含量,经单因素分析达到显著差异水平(P<0.05),且香气活性值(odor activity value, OAV)在不同品种白牡丹茶间也存在差异,其中,政和大白茶含有较高的醛类和醇类化合物,福鼎大毫茶含有较为丰富的醇类化合物,福云6号含有较高的醛类和碳氢化合物,九龙大白茶和福云595含有较高的醇类和碳氢化合物。本研究可为进一步探究白茶品种香型特征划分提供参考依据。

基于ATD-GC-MS的建阳马当山1号白茶香气成分分析

为探究建阳马当山1号白茶香气品质形成的物质基础,本研究以建阳贡眉为对照,采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(ATD-GC-MS)对建阳马当山1号白茶香气成分进行测定。结果表明:建阳马当山1号白茶中鉴定出49种香气成分,其香气总量显著高于建阳贡眉;1-戊烯-3-醇、正己醛、正己醇、戊醛、异佛尔酮、苯甲醇、2-乙基己醇、芳樟醇和苯甲醛为建阳马当山1号白茶的主要香气成分,是建阳马当山1号白茶香气形成的物质基础。此外,建阳马当山1号白茶含有6种特有香型成分,包括1种陈香型(异戊醇)、4种花香型(3,4-二甲基苯甲醇、苯乙醇、橙花醇和香叶醇)、4种木香型(1-十六烷醇、莰烯、β-蒎烯和γ-松油烯)、6种清嫩香型[(E,E)-2,4-庚二烯醛、乙酸己酯、丁酸癸酯、顺式-3-己烯醇2-甲基丁酸酯、2-十八烯酸单甘油酯和6-甲基-5-庚烯-2-酮]、1种果香型(柠檬醛)和2种甜香型(γ-己内酯和戊二酸二甲酯)物质。这些香气成分构成了建阳马当山1号白茶的独特香气品质,使其形成品种香。

不同茶树品种工夫红茶挥发性成分及其关键香气成分分析

为了探究不同茶树品种工夫红茶的挥发性组分特征及其关键呈香物质,该研究采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(Automatic Thermal Desorption-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,ATD-GC-MS)结合相对气味活度值(Relative Odor Activity Value,ROAV)对不同茶树品种工夫红茶的挥发性成分进行分析。结果表明,从5个品种工夫红茶中共鉴定出96种挥发性化合物,共有挥发性物质的种类18种,包括醇类、醛类、酮类、烯类、酯类、酸类、烷烃类和其他类化合物。5个品种工夫红茶主要呈现花香、果香和甜香,其中癸醛、芳樟醇、苯甲醇、香叶醇、正己醛和异戊醛6种香气成分为共同的主要赋香物质。5个品种工夫红茶的挥发性组分及相对含量差异明显,其中,金牡丹含有较高的酯类和酮类化合物;金观音含有较高的醇类和醛类化合物;紫玫瑰含有较高的醇类和酮类化合物;梅占含有丰富的醇类化合物;福云6号含有较高的醇类和酮类化合物。此外,该研究结合ROAV值从5个品种工夫红茶中共筛选出7~15种对香气品质特征具有重要贡献的香气成分(ROAV≥1.00)。

不同产地烟叶中半挥发性香气成分的指纹图谱

为了比较不同产地烟叶风格特征的差异,应用热脱附(ATD)-GC/MS法对我国西南、黄淮、东南、长江中上游和北方五大烟叶产区139个C3F等级烤烟烟叶样品进行了半挥发性香气成分指纹图谱研究;结合香气物质含量、特征及重复性结果选取17种半挥发性香气成分作为检测对象,采用主成分分析方法对其含量差异进行了比较分析。结果表明:1北方产区香气成分含量普遍低于其他产区;2东南、黄淮产区香气成分如巨豆三烯酮、3-羟基-β-大马酮、茄酮、二氢猕猴桃内酯和β-紫罗兰酮含量普遍较高;3西南产区、长江中上游产区部分香气成分含量居中或无显著差异;4香型风格相同但产区不同的烟叶中香气成分存在一定差异。

缅栀子花朵挥发性成分的全自动热脱附-气相色谱-质谱分析

采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的缅栀子花朵的挥发性成分进行分析检测,并用峰面积归一化法测定其相对含量。结果表明:在检出的77.31%的挥发性成分中,醛类含量最高约占29.5%,其次是醛的衍生物醛肟(24.99%),此外还有腈类(5.34%)、烷烃(3.68%)、芳香烃(1.42%)、醚类(4.64%)、萜烯类(6.67%)和醇类(1.67%);除醛类中有多种属香料成分外,柠檬烯(萜烯类)和苯乙醇(醇类)也具有特殊香气。

2种木香花的自然香气成分分析与香型评价

采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(ATD-GC-MS)联用法,首次对习见观赏芳香藤本白木香花(Rosa bankisae var.bankisae)和黄木香花(Rosa bankisae var.lutea)的鲜花自然香气成分进行了测定和分析。结果表明,白木香花挥发性成分检出83种,主要包括醇类(24.23%)、脂肪烃类(17.75%)、萜烯类(17.18%)、酮类(16.76%)和酯类(16.13%),其中重要香成分为苯甲醇、β-石竹烯、β-紫罗兰酮、乙酸苄酯、乙酸己酯、香叶基丙酮、紫苏烯、β-二氢紫罗兰酮、α-紫罗兰酮和乙酸叶醇酯;黄木香花挥发性成分检出68种,与白木香花成分种类相似性为85.29%,但相对含量差异大,以萜烯类(58.65%)、脂肪烃类(17.40%)和酯类(15.44%)为主,其中重要香成分为罗勒烯、β-石竹烯、紫苏烯、α-金合欢烯、乙酸叶醇酯、乙酸己酯、(E)-2-己烯乙酸酯、γ-松油烯、乙酸戊酯和乙酸苄酯。香型评价显示,白木香花鲜花属于果香花香型,类似茉莉花头香,具有潜在的香料开发价值;而黄木香花鲜花属于辛香药草香型,适于配置芳香保健园林。

热脱附-气相色谱法测定环境空气中的微量乙酸

以Chromosorb106吸附管吸附环境空气中的微量乙酸,样品经自动热脱附仪解吸,用HP-20M色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,方法最低检出浓度为0.10mg/m3,相对标准差为5%以下,加标回收率在86～105%之间。方法操作简便、快速,适用于环境空气中微量乙酸的监测。

离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用法测定空气中半挥发性有机物

利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲烷黄酰亚铵盐[BMIM][NTF2]作为富集剂,建立了离子液体富集-热脱附-气相色谱-质谱联用（ILs-ATD-GC-MS）快速测定室内空气中5种邻苯二甲酸酯类物质（DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP）和2种多溴联苯醚（PBDE-28、PBDE-47）半挥发性有机物的方法.采用白色担体负载[BMIM][NTF2]离子液体,主动采样的方式来进行采样,离子液体的负载量为15％,采样流量为1 L/min,采样时间为90 min;热脱附的条件为：二阶段脱附模式,脱附气体为氦气;第一阶段样品管脱附,脱附温度280℃,脱附时间15 min,脱附流速50 mL/min;冷阱捕集温度0℃,第二阶段冷阱脱附,脱附温度280℃,脱附时间5 min,升温速率40℃/s,阱前阱后均无分流;六通阀温度230℃,传输线温度280℃;气相色谱质谱的条件为：初始温度为100℃保持1 min,以10℃/min的速率升至200℃,再以6℃/min的速率升至250℃,保持10 min.本方法的检出限为0.001 ～0.014 ng,回收率为97.1％ ～ 113.8％,相对标准偏差RSD为3.3％ ～9.9％.对来自于北京市区内10个办公室的空气样品进行了测定.在这些样品中,主要检测到DMP,DEP,DBP,DEHP这4类物质,浓度在189.4～2074 ng/m3之间.结果表明,离子液体能够作为空气中SVOCs的富集材料,进一步开拓了离子液体应用的领域.

LED补光对亚洲薄荷自然香气成分的影响

为研究亚洲薄荷(Mentha arvensis)的自然香气成分和LED(light emitting diode)补光对其的影响,采用动态顶空法采集植株香气,结合全自动热脱附-气相色谱/质谱联用技术,对不同光质(红光、蓝光、白光)和光强(80、160μmol/m^2/s)的LED补光条件下亚洲薄荷的香气成分进行了测定与分析。结果表明,其自然香气主要由萜烯类、醇类、酮类等组成,共鉴定出66种挥发性成分,各组共同含有的成分为56种,其中l-薄荷醇、胡薄荷酮、d-柠檬烯、异薄荷醇为香气主成分,这4种化合物的相对含量之和在R1(红光,80μmol/m^2/s)、R2(红光,160μmol/m^2/s)、B1(蓝光,80μmol/m^2/s)、B2(蓝光,160μmol/m^2/s)、W1(白光,80μmol/m^2/s)、W2(白光,160μmol/m^2/s)组中分别为37.16%、43.58%、33.13%、41.39%、40.06%、45.55%,显著高于对照组(仅荧光灯,30μmol/m^2/s)的14.96%。LED补光能显著增加亚洲薄荷自然香气中l-薄荷醇、胡薄荷酮和异薄荷醇的释放量,相同光质下,3种成分的释放量随光照的增强均有一定程度增加,其中R2组(红光,120μmol/m^2/s)增加最为显著,3种成分的释放量分别为对照组的5.88、10.63和33.03倍。

污泥热干化过程中挥发性有机物的排放特征研究

以北京高碑店污水处理厂污泥为调查对象,用热脱附气相色谱法测定污泥热干化过程中恶臭挥发性有机物的排放特性,选定以苯系物等作为挥发性有机物的表征物质。同时研究了干化温度和含水率等因素对挥发性有机物释放量的影响。结果表明,干化温度低于140℃时挥发性有机物的释放量随干化温度的升高而增大,干化温度高于140℃时,挥发性有机物的释放量随干化温度的升高而减小,其中以苯和甲苯的释放量表现最为显著。在80~160℃的干化温度范围内,污泥的七种挥发性有机物释放总量在0.0889~1.8833mg/m^3之间。污泥含水率低于25%时,挥发性有机物的释放量开始缓慢增加,当干化含水率接近于零时,挥发性有机物的释放量呈现突增趋势。测得其它挥发性有机物:三甲胺、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫的浓度很低。

不同品种茶梅花挥发物成分研究

为探究茶梅花在活体状态下的挥发物成分特征,采用动态顶空采集法-全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)技术测定3个品种(‘秋芍药’‘美娇颜’和‘丹玉’)茶梅花的挥发物成分及其相对含量。结果表明:从3个品种的茶梅花中共检测出45种挥发性成分,以醛酮类和烷烃类化合物种类为主,其中,碳酸二乙酯和4,6⁃二甲基十二烷为‘秋芍药’花的主要特征成分,2⁃甲基⁃4⁃戊烯醛、壬醛、十七烷、二十烷为‘美娇颜’的主要特征成分,2⁃甲基⁃4⁃戊烯醛、3⁃甲基⁃4⁃戊烯⁃1⁃醇、二十烷为‘丹玉’的主要特征成分;3个品种茶梅花中多数挥发物组成成分及其相对含量存在明显差异;茶梅花中挥发性有机化合物总数量与光照强度、温度和风速呈负相关关系,与相对湿度、大气压强呈正相关关系。研究结果可为不同品种茶梅在生态保健型城市园林景观的推广与应用提供科学依据。

茸毛木蓝挥发性成分的全自动热脱附-气相色谱-质谱分析

为了进一步开发茸毛木蓝的药用价值,研究采用全自动热脱附-气相色谱-质谱(automatic thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometric,ATD-GC-MS)联用技术,对用动态顶空密闭循环吸附法捕集到的茸毛木蓝花朵以及新鲜根的挥发性成分进行分析检测,并运用峰面积归一化法计算出其相对含量.结果显示:从茸毛木蓝花朵挥发物中检测出7种化合物,主要是烷烃、烯烃、醛、醇类,其中烷烃含量最高(72.16%),其次是烯烃(15.59%),醛(8.88%),醇(3.3%);从茸毛木蓝根的挥发物中检测出13种化合物,主要是醇、烯烃、酯和烷烃类等化合物,其中醇类含量最高(32.96%),烯烃(31.78%),酯类(14.79%),烷烃(9.36%).并推断出醛类和萜烯类化合物是茸毛木蓝花朵和根的主要香气成分.

热脱附——气相色谱/质谱联用测定室内空气中苯系物的方法探讨

[目的]建立用热脱附-气相色谱/质谱联用法(ATD-GC/MS)测定室内空气中苯系物的分析方法。[方法]采用TenaxTA吸附-二次热解吸-毛细管气相色谱/质谱法定量,研究确定了采样方法、解吸条件和分析条件。[结果]实验表明苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、苯乙烯和邻二甲苯的吸附效率均在97%以上,解吸效率均在99%以上,其相对标准偏差小于10%,回收率在96.8%～104.8%之间,线性相关系数在0.9993～0.9997之间,对应的最低检出浓度分别为0.0001、0.0007、0.0005、0.0005、0.0005、0.0007mg/m^3。[结论]本方法适合测定室内空气中低浓度的苯系物。