改进和优化黑果枸杞及其制品中花青素测定的pH示差法

建立一种基于美国官方分析化学师协会(Association of Official Analytical Chemists,AOAC)方法检测黑果枸杞及其制品中花青素含量的改进pH示差法。考察了黑果枸杞及其制品中花青素的最佳提取和检测条件,通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出黑果枸杞中花青素的具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量。通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔消光系数,对改进后的pH示差法进行方法学验证和花青素的含量测定。结果显示,最佳提取和检测条件如下:黑果枸杞花青素提取溶剂为盐酸-80%(体积分数)乙醇(3∶97,体积比),料液比为1∶100(g∶mL),提取温度为50℃,提取时间为30 min,缓冲溶液稀释5倍后静置平衡20 min。液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别黑果枸杞中主要以矮牵牛素类花青素为主(占97.96%),黑果枸杞特有的混合花青素平均摩尔质量为912.7 g/mol,平均摩尔消光系数为29591 L/(mol·cm)。pH示差法改进后能够满足方法学验证要求,固体样品和液体样品最低检出限分别为28.2 mg/100 g、0.282 mg/100 mL。方法改进后花青素提取增长率均大于20%,静置平衡20 min后单次检测结果精密度小于0.3%。以矮牵牛素类花青素代替矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计算花青素含量平均提高了2.41倍,能真实地反映黑果枸杞及其制品中花青素的含量。

改进pH示差法检测不同植物源性食品中花青素的方法

以23种含花青素的植物源性食品为研究对象,首先对pH示差法进行改进:通过液相色谱-三重四级杆串联质谱法鉴别出不同植物源性食品中花青素种类和具体化学结构,并计算出混合花青素的平均摩尔质量;通过分光光度法测得混合花青素的平均摩尔消光系数。然后对pH示差法改进前后的检测结果进行差异比较分析。结果表明,提子和蓝莓中花青素的种类最多,蓝莓和黑玉米中花青素数量最多。不同植物源性食品的混合花青素的平均摩尔质量为449.2~784.8 g/mol,平均摩尔消光系数为17 807~37 150 L/(mol·cm)。当不同植物源性食品中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷低于所含总花青素物质的量分数的80%时,pH示差法改进前后的检测结果之间相比具有显著性差异(P<0.05)。该研究表明,对于矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量远低于其他花青素的植物源性食品而言,以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷计算总花青素含量必然造成很大误差。改进后的pH示差法检测花青素的结果更准确,直接利用已确定的针对不同植物源性食品中特有混合花青素的平均摩尔质量和平均摩尔消光系数即可求得总花青素,该法可为天然食用花青素的质量控制、开发利用与加工提供数据支撑。

生物降解材料聚丙交酯的合成

研究DL 乳酸二聚为DL 丙交酯 (DL LA) ,经开环聚合成PDLLA。探讨了反应温度、真空度、催化剂对DL LA收率的影响 ,聚合温度、时间、催化剂用量与PDLLA平均摩尔质量的关系 ,对它们的结构进行了红外光谱测试。用无水甲醇作DL LA重结晶的溶剂 ,使其熔点达到 12 5～ 12 6℃。DL LA在真空封管下聚合 ,重均摩尔质量 (Mw)大于 10 .0× 10 4g/mol。

高效排阻色谱-多角度激光散射分析淀粉分子特征

本研究利用高效排阻色谱与多角度激光散射分析仪、示差折光仪串联建立淀粉结构分析的方法并得出相关分子特征参数。结果表明:采用Berry法三阶拟合可推导得出淀粉绝对分子质量及其分布、平均旋转半径(rz)、多分散系数。普通玉米淀粉、蜡质玉米淀粉、小麦淀粉、糯米淀粉、大米淀粉及马铃薯淀粉的重均分子质量Mw(rz)分别为17.94×107g/mol(79nm)、18.11×107g/mol(81.1nm)、7.86×107g/mol(50.4nm)、13.04×107g/mol(62.9nm)、64.3×107g/mol(64.3nm)及7.73×107g/mol(75.9nm)。该方法可作为一种简便、快速的测定淀粉分子结构的现代分析技术。

大气对流层气体组分随高度变化的理论预期

利用大气对流层温度随高度变化的规律,采用局部平衡的多分子混合模型,从理论上论证了对流层气体组分随高度变化的规律,发现大气各主要成分体积分数、分子平均摩尔质量均随高度线性变化,并拟合数值计算结果得到了相关参数。氧气的相对体积分数随高度明显下降,而氮气的相对体积分数却明显上升;但是相比于温度随高度的变化,大气分子平均摩尔质量的改变可以忽略。该理论比以往其他模型预测大气压强随高度变化规律具有更自然、更接近实际的优势。

支化GAP分子结构与流变性能表征研究

为控制支化叠氮缩水甘油聚醚(Branched Glycidyl Azide Polymer,BGAP)质量,对BGAP的流变性能与分子结构进行了研究。采用美国TA公司ARES型高级旋转流变仪检测了BGAP的动态流变性能、零剪切粘度和粘流活化能,并应用十八角度激光光散射(LS)、粘度(CV)和示差折光(DRI)三检测器与凝胶渗透色谱(GPC)联用仪检测了BGAP的重均相对分子量,以及特性粘数法和均方回转半径法的支化因子。结果表明,支化GAP(叠氮缩水甘油聚醚)有剪切变稀行为,特性粘数法支化因子比均方回转半径法支化因子略大,其结果规律一致,两种方法所得支化因子均可表征BGAP的支化程度。BGAP的重均相对分子量与支化程度均对其动态模量、零剪切粘度和粘流活化能等流变性能参数有明显相关性;BGAP重均相对分子量与支化程度差别程度越大,对其流变性能的影响越显著。

用氢氧化钾-异丙醇溶液为滴定剂测定聚四亚甲基醚二醇平均摩尔质量

文章通过实验分析,试图找到一种在测定聚四亚甲基醚二醇平均摩尔质量时,可以替代常用的四丁基氢氧化铵-异丙醇溶液的滴定剂,以达到降低分析成本,增加分析经济性的目的。

羟乙基直链淀粉的制备及摩尔取代度测定

目的:制备几种不同摩尔取代度的羟乙基直链淀粉(HEA),并测定其相对分子质量和摩尔取代度。方法:本文采用玉米淀粉作为原料,通过丁醇凝沉法提纯出直链淀粉,采用蓝值法对其纯度进行了鉴定,分别采用乌氏粘度计和凝胶渗透色谱(GPC)测定了其粘均相对分子质量和重均相对分子质量。通过在碱性条件下加入不同比例的环氧乙烷对直链淀粉进行醚化,制备HEA,采用气相色谱法检测HEA的摩尔取代度,采用GPC测定HEA的相对分子质量。结果:纯化后的直链淀粉蓝值为0.92,粘均相对分子质量为2.64×10^(6),重均相对分子质量为3.021×10^(6),环氧乙烷/直链淀粉葡萄糖单元摩尔投料比分别为4∶1、8∶1、16∶1和32∶1时,制备出的HEA摩尔取代度分别为0.18、0.50、1.00和1.37,重均相对分子质量分别为3.318×10^(6)、3.338×10^(6)、3.432×10^(6)和3.457×10^(6)。结论:丁醇凝沉法可从玉米淀粉中提取出高纯度,窄分布的直链淀粉,通过不同浓度的环氧乙烷醚化直链淀粉可得到不同摩尔取代度的HEA。