高效液相色谱法测定菠菜中阿维菌素残留量

目的:建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定菠菜粉中阿维菌素残留量方法。方法:选取菠菜粉中阿维菌素含量检测内部质控样品,鲜菠菜粉碎样品做空白样品,分别经50 mL丙酮振荡提取,减压浓缩后经SPE C18固相萃取柱净化除杂后用甲醇定容,流动相为甲醇(有机相)-水(水相),在C18色谱柱上进行分离,以甲醇∶水(85∶5)为混合流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为245 nm,用紫外检测器测定。结果:0.1~20.0μg·mL^(-1)的浓度内,方法的线性关系良好,r^(2)为0.992 4。平均回收率为91.20%,相对标准偏差为1.65%(n=6)。结论:本方法前处理过程高效、简便,回收率高,样品检出限低,具有较高的灵敏度和准确度,适用于蔬菜中阿维菌素农药残留的测定。

奶及奶粉中4种阿维菌素类药物残留检测高效液相色谱法

建立一种适用于牛奶、羊奶和奶粉中乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素和多拉菌素的残留检测方法。奶及奶粉中的4种阿维菌素类药物用20%乙醇乙腈溶液提取,加水和微量三乙胺稀释后经C18固相萃取柱净化,氮气吹干后,65℃避光衍生化反应15 min。用高效液相色谱—荧光检测法分析,外标法定量。4种药物在0.5~1 000 ng/m L浓度范围内线性关系良好,在牛奶、羊奶中的定量限为0.5μg/kg;在奶粉中的定量限为5μg/kg。一定浓度范围内,4种药物在牛奶、羊奶和奶粉中的平均回收率为89.2%~113%;批内变异系数为0.450%~9.73%,批间变异系数为2.90%~10.6%。该方法操作简单、灵敏度高、准确度和精密度好,适用于牛奶、羊奶及奶粉中阿维菌素类药物的残留检测。

HPLC-PDA法测定3种兽药中非法添加非泼罗尼

建立了3种兽药中非法添加非泼罗尼的HPLC-PDA检查方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;二极管阵列检测器,提取波长为220 nm。通过液相色谱保留时间、峰纯度检查和光谱相似度检查对非法添加物进行确证。结果表明,该色谱条件下非泼罗尼与其他物质分离良好。非泼罗尼在阿维菌素粉、甲基吡啶磷可湿性粉、环丙氨嗪预混剂中的平均回收率分别为100.0%(RSD=1.6%)、108.7%(RSD=1.1%)、109.3%(RSD=1.2%)。本方法简便、准确、可靠,可用于检查以上3种兽药中非法添加的非泼罗尼。

纳米缓释型阿维菌素粉剂新剂型研究

以空心多孔纳米SiO2为缓释载体，利用超临界包埋法、结合球磨分散与喷雾干燥等工艺制备了具有缓释和防止紫外光降解双重特性的阿维菌素纳米缓释粉剂。液相色谱分析表明阿维菌素在制剂的制备前后性质未发生变化。所制缓释粉剂经水分散后粒径约为200-500 nm，分布均匀。悬浮稳定性和热贮稳定性均符合国家农药制剂标准。未制剂化的载药微球因微囊团聚严重，药物释放过程阻力大，药物累积释放大概1400 min后仅达60%；而缓释粉剂在溶出的前5 min即释放70%，具有迅速灭杀害虫效果，而剩余的农药以较为平缓的速率释放，在100 min后累积释药80%，并且可以受到载体的保护而不受紫外光降解影响。

液相色谱-串联质谱法测定阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的研究

建立了阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的液相色谱-串联质谱检测方法,色谱柱为C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,非泼罗尼进样浓度在0.025~20 ng/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2=0.9995);检出限和定量限分别为0.04 mg/g和0.1 mg/g;在0.1、1、30 mg/g三个添加水平下,回收率在84.6%~112.6%之间,相对标准偏差为1.0%~7.7%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于阿维菌素粉中非法添加非泼罗尼的检测。

无人机喷撒白僵菌防治越冬代马尾松毛虫效果研究

利用自主研发的森翼-D20水剂/粉剂双载荷六旋翼植保无人机开展喷撒白僵菌粉剂和阿维菌素粉剂防治越冬代马尾松毛虫试验。结果表明:2种药剂单剂及其复配剂对越冬代马尾松毛虫的防治均有较好的效果。白僵菌粉剂复配阿维菌素粉剂具有药效快、低毒和环保的特点。此外,应用无人机喷撒生物粉剂大面积防治越冬代马尾松毛虫解决了树高林密、劳动力缺乏等限制因素,适合在林区大面积推广。

氮源对阿维菌素合成的影响及基于二氧化碳释放速率的阿维菌素发酵调控

中国是世界上最大的也是唯一的阿维菌素原料生产国,但在工业规模生产中与同类型大环内酯类抗生素相比其产量相对偏低。文中通过研究不同氮源对阿维链霉菌生长、代谢的影响,发现氮源在发酵中后期对菌丝活性、菌丝浓度以及阿维菌素B1a的合成都有较为显著的影响。在100 L生物反应器中,于发酵中后期基于二氧化碳释放速率(CER)控制补入酵母粉,效价达到8697mg/L,与原工艺相比,提高了26.9%。这一结论若在实际工业生产中应用,有望带来实际的经济效益。

5%阿维菌素可湿性粉剂的制备及表征

[目的]制备一种分散性好、悬浮率高、持效期长的阿维菌素可湿性粉剂。[方法]以聚甲基丙烯酸甲酯接枝羧甲基纤维素钠(CMC-g-PMMA)为载体,负载阿维菌素。[结果]可湿性粉剂再分散于水中呈现为平均粒径约为115 nm的球体;悬浮液的粒径和PDI小,分散性好,Zeta电位绝对值大于50 mV,有利于体系的稳定贮存;CMC-g-PMMA提高了AVM的抗紫外性能,AVM原药在经过60 min的强光照后,有效成分仅剩余11%,而被封装于CMC-g-PMMA中的AVM仍有25%;药物释放符合First-order和Logistic模型。[结论]这种新型的阿维菌素可湿性粉剂分散性好、持效期长,有望为提高农药有效利用率做出贡献。