Meridian Tropism of Polygoni Avicularis Herba by Tissue Distribution of Avicularin in Rats

Objective To observe the meridian tropism of Polygoni Avicularis Herba by tissue distribution of avicularin in rats. Methods Tissue distribution of avicularin in rat following a single iv administration was appointed and observed. HPLC method was established and validated for the determination of avicularin in rat tissues. Results Kidney and bladder were the most important target tissue of avicularin. Conclusion HPLC method is successfully applied to tissues distribution study of avicularin after iv administration to rats, and the results explain Polygoni Avicularis Herba on bladder tropism reasonably.

萹蓄化学成分及其归经药性初探

对中药萹蓄化学成分及归膀胱经的药性进行了初步研究。确定抑菌活性有效部位,并采用植化方法分离鉴定了化学成分;利用高效液相和液-质联用技术,研究入血成分及其在体内脏器中的分布。结果表明,总黄酮是萹蓄抑菌活性的有效部位,主要含有山奈酚(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),杨梅素(Ⅲ),杨梅树皮苷(Ⅳ),胡桃宁(Ⅴ)和萹蓄苷(Ⅵ)。大鼠口服萹蓄总黄酮后,在其血浆中可以检测到化合物Ⅴ和Ⅵ。Ⅵ在膀胱经脏腑中有分布,初步验证了萹蓄归膀胱经的药性理论。

中药地菍的化学成分研究

目的 :研究中药地中的有效成分。方法 :溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化 ,经UV ,IR ,1H NMR ,13 C NMR ,MS以及化学方法鉴定了它们的结构。结果 :分离得到 5种单体化合物 ,分别是正十六酸 (I)、槲皮素 (Ⅱ )、广寄生苷 (Ⅲ )、没食子酸 (Ⅳ )、山柰酚 (V)。结论 :这些成分均为首次从该植物中分离得到。

番石榴叶中广寄生苷和番石榴苷的降糖作用

目的:研究番石榴叶、广寄生苷和番石榴苷的降糖活性和相关性。方法:采用反相高效液相色谱法测定不同月份番石榴叶中番石榴苷和广寄生苷的含量;建立降糖脂肪细胞模型,测定不同季节番石榴叶提取物的降糖活性;给药干预后,测定细胞培养液中游离脂肪酸的含量,采用Western blotting法测定脂肪细胞膜葡萄糖转运蛋白4(glucose transporter 4,GLUT4)表达。结果:6—9月份番石榴叶中番石榴苷和广寄生苷的含量较高,同时6—9月份番石榴叶的降糖活性也最好,降糖活性与化合物含量存在正相关性。番石榴叶提取物、番石榴苷和广寄生苷均能显著促进脂肪细胞膜上GLUT4蛋白的表达;番石榴叶提取物、番石榴苷和广寄生苷均能显著抑制游离脂肪酸的释放,降糖活性和抑制脂肪分解也存在正相关性。结论:番石榴苷和广寄生苷两种黄酮苷类化合物是番石榴叶降糖、抑制游离脂肪酸释放的主要活性物质基础。

云南栘(Docynia delavayi(Franch.)Schneid.)黄酮成分研究

本文首次对采自云南西双版纳的树皮的主要成分进行了研究 ,从其乙醚提取物中分离出四种黄酮类化合物 ,通过 NMR、MS和 IR等波谱手段 ,鉴定出它们分别为 :白杨素 ( Chrysin, ) ,柚皮素 ( Naringenin, ) ,槲皮素 ( Quercetin, )和广寄生甙( Avicularin, )

中药地菍黄酮类成分的分离与鉴定

目的 对地 (MelastomadodecandrumLour)全草的化学成分进行分离鉴定。方法 溶剂萃取及各种色谱技术分离纯化 ,经UV ,IR ,1H NMR ,13C NMR ,MS以及化学方法鉴定了它们的结构。结果 分离得到 7个化合物 ,分别是木犀草素(Ⅰ )、木犀草素 7 O β 葡萄糖苷 (Ⅱ )、木犀草素 7 O β 半乳糖苷 (Ⅲ )、槲皮素 (Ⅳ )、槲皮素 3 O β 葡萄糖苷 (Ⅴ )、槲皮素 3 O β 半乳糖苷 (Ⅵ )、广寄生苷 (Ⅶ )。

金背枇杷叶化学成分研究

目的：研究金背枇杷叶中的化学成分。方法：利用色谱方法分离和纯化化合物,并通过光谱方法及理化性质鉴定其结构。结果：从金背枇杷叶中分离得到6个化合物,分别鉴定为：金丝桃苷（1）、萹蓄苷（2）、棉花皮素-3-O-β-D-半乳糖苷（3）、槲皮素（4）、桦木苷（5）、β-谷甾醇（6）。结论：化合物1~4、6为首次从该植物中分离得到。

UPLC法测定萹蓄中3种成分

目的采用UPLC法测定萹蓄Polygonum aviculare L.中3种成分的含有量。方法萹蓄60%乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.5%磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.2 m L/min;检测波长360 nm。再对各产地(湖南、山西、河南、安徽、河北、湖北、吉林、甘肃、四川)76批样品进行聚类分析。结果杨梅苷、萹蓄苷、槲皮苷分别在2.42~48.4、2.523~50.46、2.314~46.28 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.15%、97.60%、98.94%,RSD分别为1.83%、1.46%、1.92%。各批样品被分为2类。结论萹蓄属于广布种,河北省产者质量较好。

番石榴叶中番石榴苷、广寄生苷的提取及其大鼠脂肪细胞模型降糖活性研究

以番石榴叶为原料,番石榴叶中番石榴苷、广寄生苷总含量为指标,在单因素试验的基础上,采用响应面法优化番石榴苷、广寄生苷的提取工艺,同时测定不同月份番石榴叶中番石榴苷、广寄生苷总含量,确定最佳采集月份,并研究此月份的提取物对大鼠脂肪细胞的降糖活性及急性毒性。结果表明,最佳提取工艺为时间81min、液料比11∶1、乙醇体积分数64.6%,此条件下番石榴苷、广寄生苷总含量可达3.40(±0.02)mg/g,重复试验表明该最佳工艺条件稳定可行。番石榴叶中番石榴苷、广寄生苷含量随季节变化较大,7月份的含量最高,达到6.74(±0.13)mg/g,因此可选择7月份作为最佳采集月份,且1.6 mg/m L的7月份番石榴叶提取物促脂肪细胞摄取葡萄糖达1.66(±0.23)mmol/L,相比8 U/m L胰岛素具有更好效果。急性毒性试验结果表明,小鼠番石榴叶提取物最大耐受量大于10 g/kg。

Simultaneous Determination of Three Components in Herba Taxilli from Different Host Trees by HPLC

[Objectives] To establish a HPLC method for the simultaneous determination of three components( namely,quercetin,quercitrin and avicularin) in Herba Taxilli. [Methods]Agilent C18 liquid chromatography column( column size: 150 mm × 4. 6 mm,5 m) was used;mobile phase Dacetonitrile∶ water = 22∶ 78; flow rate: 1. 0 m L/min; column temperature: 35℃; injection volume: 10 μL; detection wavelength: 254 nm. [Results]The injection volume of quercetin,quercitrin and avicularin was in a good linear relationship with the peak area in the range of 0. 22-4. 4 μg( R = 1),0. 096-3. 84 μg( R = 0. 999 6),and 0. 106-5. 3 μg( R = 0. 999 9),and the average sample recovery was 99. 32%,100. 53%,and 98. 96%,respectively. [Conclusions]The stability and reproducibility of the established method for determining the content of Herba Taxilli in this experiment are good,and it is expected to provide reference for its quality control and evaluation.

扁蓄苷对人乳腺癌MDA-MB-231细胞凋亡、周期及PI3K/AKT信号通路的影响

目的探讨扁蓄苷对乳腺癌MDA-MB-231细胞的凋亡、周期及PI3K/AKT信号通路的影响。方法以不同浓度的萹蓄苷作用于体外生长至对数期的MDA-MB-231细胞48 h后,采用噻唑蓝染色(MTT)法检测扁蓄苷对细胞增殖的影响,Hoechst 33258染色观察细胞染色质固缩情况,流式细胞术检测细胞周期,Western-blot检测PI3K/AKT信号通路核心蛋白PI3K、p-PI3K、AKT、p-AKT表达水平,RT-PCR技术检测通路下游细胞凋亡蛋白Bcl-2、Bcl-xl及周期相关蛋白CDK2基因表达情况。结果不同浓度的扁蓄苷(6.25、12.5、25、50、100μmol·L-1)作用于MDA-MB-231细胞48 h后,细胞增殖活性受到抑制(P<0.01),且具有浓度依赖性;扁蓄苷(12.5、50、100μmol·L-1)作用细胞48 h后,细胞核染色质固缩;当扁蓄苷浓度为50μmol·L-1时,S期细胞所占百分比显著增高(P<0.05),当扁蓄苷浓度为100μmol·L-1时,G2/M期细胞所占百分比显著增高(P<0.05);随着扁蓄苷浓度的增加,通路核心位点PI3K、p-PI3K、AKT、p-AKT蛋白表达水平明显降低(P<0.01),细胞凋亡相关蛋白Bcl-2和Bcl-xl、细胞周期蛋白CDK2基因表达水平下调(P<0.05)。结论扁蓄苷可抑制乳腺癌MDA-MB-231细胞增殖,使细胞周期阻滞于S期、G2/M期,并诱导细胞凋亡。其机制可能是通过抑制PI3K/AKT信号通路下调Bcl-2、Bcl-xl、及CDK2基因表达进而诱导人乳腺癌MDA-MB-231细胞凋亡。

基于寄主差异的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的研究不同寄主来源桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素3种活性成分含量的差异。方法采用双波长切换法测定来源于不同寄主植物桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷和槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备。色谱条件:Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(C),梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:25℃,双波长切换检测。结果广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.0992~1.9840(r=0.9999)、0.2254~4.4580(r=0.9999)和0.1258~2.5160μg(r=0.9997),平均加样回收率(n=5)分别为98.39%、97.08%和98.15%。不同寄主来源桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.0000~0.0398、0.3977~0.7639和0.0068~0.0231 mg/g,叶中为0.0167~0.1704、1.8626~11.0041和0.0185~0.1841 mg/g。结论该法准确度高、简便快捷、重现性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准。

花椒果皮正丁醇部分化学成分研究

目的对花椒Zanthoxylum bungeanum果皮正丁醇部分化学成分进行研究。方法利用大孔树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、半制备HPLC等方法进行分离纯化,并综合应用HR-ESI-MS、NMR、IR、CD等多种波谱方法确定化合物结构。结果从花椒果皮正丁醇部分分离得到25个化合物,分别鉴定为2α,3β-dihydroxy-3α-vanilloylmethyl-γ-lactone(1)、phellolactone(2)、香草酸(3)、异香草酸(4)、4-hydroxycryptone(5)、ZP-amide A(6)、ZP-amide B(7)、ZP-amide D(8)、马齿苋酰胺E(9)佛手柑内酯(10)、(±)-dorsteniol(11)、苔黑酚葡萄糖苷(12)、phloroacetophenone 4-O-β-D-glucopyranoside(13)、(1R,2R,4S)-trans-2-hydroxy-1,8-cineole-2-O-β-D-glucopyranoside(14)、(3S,6S)-6-ethenyltetrahydro-2,2,6-trimethyl-2H-pyran-3-yl-6-O-β-D-glucopyranoside(15)、trans-linalool-3,6-oxide-7-O-β-D-glucopyranoside(16)、betulabuside A(17)、大豆苷(18)、葛根素(19)、金丝桃苷(20)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(21)、槲皮素-3-O-β-D-鼠李糖苷(22)、扁蓄苷(23)、橙皮苷(24)和tamarixetin 7-rutinoside(25)。结论化合物1为新的γ-内酯类化合物,命名为异花椒戊内酯(isophellolactone),化合物1、2、9、11、13、14、17~19和22、23系首次从花椒属植物中分离得到,化合物5、10、15和24系首次从花椒中分离得到。

基于“病证-效应-生物样本分析”方法的桑寄生总黄酮祛风湿功效物质及归经研究

目的:探讨桑寄生总黄酮祛风湿的功效物质在佐剂型关节炎模型大鼠体内的组织分布及药动学研究。方法:雄性SD大鼠54只,分为正常给药组和佐剂型关节炎组,通过注射弗式完全佐剂建造佐剂型关节炎模型。第9天开始给予桑寄生总黄酮(TFTC)360mg/kg,连续给药22d,末次给药后按不同时间点取血,并取出心、肝、脾、肺、肾、胃、大肠、小肠、脑等组织。HPLC法测定各大鼠血液和组织中芦丁、萹蓄苷、槲皮苷的含量,并用DAS 3.0处理分析药动学参数。结果:在佐剂型关节炎模型大鼠组织中,维持时间比较结果是槲皮苷为肝=肾=心=脑=脾=小肠>大肠=肺>胃>血清,萹蓄苷为肾=胃>小肠=脑>心。槲皮苷在组织中的AUC0-t依次为胃>肾>肝>脾>小肠>脑>心>肺>大肠>血清,萹蓄苷在组织中的AUC0-t依次为胃>肾>小肠>脑>心,芦丁只在血清和胃里有少量分布。在正常给药组大鼠组织中,维持时间比较结果是槲皮苷为胃>肾>肝>小肠>脾>脑>肺>心>大肠>血清,萹蓄苷为:肾>胃>心>小肠。槲皮苷在组织中的AUC0-t依次为胃>肾>肝>小肠>脾>脑>心>肺>大肠>血清,萹蓄苷在组织中的AUC0-t依次为:胃>肾>小肠>心,芦丁只在胃里有少量分布。结论:萹蓄苷与槲皮苷是桑寄生总黄酮祛风湿的功效物质,其中,槲皮苷是桑寄生黄酮归经和祛风湿功效的重要物质基础。证实了桑寄生总黄酮是桑寄生祛风湿作用的有效部位。萹蓄苷和槲皮苷的组织分布与桑寄生归肝、肾经的传统认识相吻合。

南刘寄奴黄酮类成分的研究

目的研究南刘寄奴中的黄酮类成分。方法运用各种柱色谱法分离,采用核磁共振波谱技术和理化性质鉴定化合物的结构。结果共分离得到了11个黄酮类化合物,分别鉴定为：异鼠李素（1）、山柰酚（2）、半齿泽兰素（3）、木犀草素（4）、芹菜素（5）、槲皮素（6）、大波斯菊苷（7）、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（8）、木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（9）、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷（10）、广寄生苷（11）。结论化合物1～11均为首次从该植物中分离得到,其中化合物8和11为首次从本属植物中分离得到。

赶黄草黄酮类化学成分研究

目的研究赶黄草Penthorum chinense地上部分的化学成分。方法利用大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶和凝胶等柱色谱、制备薄层色谱、液相色谱等多种色谱方法对其进行分离和纯化,根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果从赶黄草醋酸乙酯部分分离和鉴定了9个黄酮类化合物:6'-羟基-2'-甲氧基二氢查耳酮-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚(2)、槲皮素(3)、槲皮苷(4)、广寄生苷(5)、阿福豆苷(6)、绣线菊苷(7)、乔松素-7-O-[4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(8)、乔松素-7-O-[3"-O-没食子酰基-4",6"-(S)-六羟基联苯二酰基]-β-D-葡萄糖苷(9)。结论化合物1为新化合物,命名为赶黄草苷,化合物5~7为首次从该属植物中分离得到。

基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分析

目的:研究基于时空变化的桑寄生中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含有量的影响。方法:采用双波长切换法测定来源于不同产地、不同采收期的桑寄生样品中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量,样品采用甲醇超声提取方法制备。色谱条件:Ultimate?XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(C),梯度洗脱(0~25 min,3%A,39%B;25~45 min,3%A^23%A,39%B^19%B),流速:1.0mL·min-1,柱温:25℃,双波长切换检测(0~25 min,254 nm;25~45 min,365 nm)。结果:广寄生苷、槲皮苷、槲皮素的线性范围分别为0.099 2~1.984 0μg(r=0.999 9),0.225 4~4.458 0μg(r=0.999 9)和0.125 8~2.516 0μg(r=0.999 7),平均加样回收率(n=5)分别为98.39%,97.08%和98.15%。不同产地桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.0000~0.021 5,0.214 3~0.892 0和0.0000~0.023 1 mg·g^(-1),叶中为0.0000~0.096 3,2.265 3~5.998 7和0.0000~0.156 9 mg·g^(-1);不同采收期桑寄生药材茎枝中广寄生苷、槲皮苷、槲皮素含量分别为0.0000~0.022 5,0.159 6~0.825 3和0.0000~0.040 9 mg·g^(-1),叶中为0.021 8~0.095 5,2.261 0~5.998 7和0.026 3~0.210 3 mg·g^(-1)。结论:该方法准确度高、简便快捷、重复性好,可作为桑寄生药材的质量控制标准。

一测多评法测定蓄中3个黄酮类成分的含量

目的:以第四次全国中药资源普查实地采集的76批蓄药材为样本,研究建立蓄一测多评的含量测定方法,考察同一类型黄酮类化合物之间采用相对校正因子进行准确定量的可行性。方法:采用UPLC进行含量测定,色谱柱为Phenomenex Kinetex C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液,线性梯度洗脱;柱温45℃;流速0.2 m L·min-1;检测波长360 nm;以蓄为研究对象,以杨梅苷为参照物,测定杨梅苷、蓄苷与槲皮苷的相对校正因子,并利用该校正因子,计算蓄苷、槲皮苷的含量,实现一测多评;同时采用外标法测定蓄中杨梅苷、蓄苷及槲皮苷的含量,将其测定值与一测多评法计算值进行对比分析。结果:杨梅苷、蓄苷与槲皮苷分别在2.42~48.4 mg·L-1(r=0.999 8),2.314~46.28mg·L-1(r=0.999 9)和5.523~50.46 mg·L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回收率分别为101.2%、98.9%和97.6%。试验中采用夹角余弦法统计分析2种方法测得的76批蓄药材中蓄苷和槲皮苷含量数据,夹角余弦值分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8,2组数据无显著性差异。结论:本研究建立的以杨梅苷对照品为参照物,采用相对校正因子实现对蓄苷和槲皮苷的含量测定方法是准确的、可行的,一测多评法可以实现对同类型化合物进行准确定量。