新型偶氮化合物的合成及其光学性质

以咔唑和苯酚为原料,经重氮和偶合反应合成了一种新型偶氮化合物——N-对(4-羟基苯偶氮基)苯基-3,6-二(叔丁基)咔唑(4),其结构经1HNMR和13CNMR表征。4的UV和固体荧光光谱研究结果表明,4具有较好的光学活性。

双氰乙基偶氮化合物的合成及表征

用无水AlCl3催化间甲苯胺与丙烯腈的加成反应,合成了偶合组分N,N-二氰乙基间甲苯胺,并分别与重氮组分对硝基苯胺、对硝基邻氯苯胺、2,4-二硝基-6-氯苯胺和2,4-二硝基-6-溴苯胺进行偶合反应,合成了4种双氰乙基偶氮化合物。结果表明,生成的偶氮化合物产率分别为72%、78%、91%和81%,含量均超过96%;而且随着重氮组分苯环上取代基团的吸电子效应增加,生成相应偶氮化合物的产率越高,最大吸收波长越大,熔点越低。同时用元素分析、1HNMR、IR和MS对其结构进行了表征。

对羟基偶氮苯甲醛的合成及其光响应性能研究

对氨基苯甲醛、亚硝酸钠在盐酸条件下完成重氮化反应,再与苯酚偶合,生成对羟基偶氮苯甲醛,GC/MS测定产品纯度97.4%。氯仿溶剂中,对羟基偶氮苯甲醛特征吸收波长为359 nm和241 nm,摩尔消光系数分别为23 572,8 270 L/(mol·cm)。在365 nm紫外光照射下,359 nm吸收峰强度逐渐降低,241 nm吸收峰强度逐渐增强,停止紫外照射,则两吸收峰强度逐渐恢复原状,证实对羟基偶氮苯甲醛具备反式构型和顺式构型之间的光致变色特性,其光致变色动力学过程表现为一级反应,速率常数2.99×10-3min-1。

一种反应型染料的合成及其在聚氨酯革染色中的应用

针对传统聚氨酯色浆中色基与聚氨酯结合力弱(分子间力),导致成品革色牢度差、色迁移严重等技术难题,本文设计合成了一种反应型彩色二元醇:在四氢呋喃介质中,控制n(对苯二胺)∶n(乙酸酐)=1.00∶0.95,0~5℃下,用乙酸酐将对苯二胺单酰化反应15 h,得到对氨基乙酰苯胺(产率85%),经重氮化,与过量摩尔分数为5%N-苯基二乙醇胺偶合制得了一种含两个端羟甲基的偶氮化合物4-乙酰基胺基-4'-N,N-二羟乙氨基偶氮苯(产率82%);将其与聚酯二元醇、聚醚二元醇以不同比例混合,与双异氰酸酯预聚、扩链后形成红色聚氨酯树脂色浆,在离型纸上铺展成膜,其断裂增长率443.0%,断裂相对强度125.5 g,色迁移量21.4μg,进口同类产品形成膜后的断裂增长率、断裂相对强度与色迁移量分别为442.2%、125.3 g和29.2μg.合成产品优于同类进口产品。

相转移催化合成2-羟基-5-芳偶氮苯甲醛

采用相转移催化法 ,以各种芳胺为原料 ,经重氮化、偶合反应 ,合成了一系列 2 -羟基 - 5 -芳偶氮苯甲醛 ,产率 5 3%～ 92 %。考察了催化剂、p H值对偶合反应的影响 ,所得产品结构均经 1 HNMR、MS。

8—氨基—7—羟基黄酮的简便合成

7—羟基黄酮和对硝基苯胺重氮盐在碱性条件下偶合,偶氮基引入黄酮分子的8位,生成7—羟基—8—(对硝基苯基偶氮基)黄酮。该偶氮化合物经保险粉还原后得到8—氨基—7—羟基黄酮。用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了所合成的化合物的结构。

对羟基偶氮苯甲酸的合成及光致变色性能研究

研究对羟基偶氮苯甲酸(PHABA)的合成方法及其光响应性能。在低温盐酸条件下,完成对氨基苯甲酸与亚硝酸钠的重氮化反应,再与苯酚pH=9条件下完成偶合反应,产品收率82.6%。氯仿溶剂中,PHABA特征吸收波长为357 nm和240 nm,紫外光照射实验显示,PHABA具备动力学一级反应特征的顺反异构光致变色特性,速率常数为7.46×10-4 min-1。

几种偶氮化合物的合成

报道了几种由5-氨基苯并咪唑酮为原料与酚偶联形成的偶氮化合物的合成。

几种偶氮化合物的合成

以芳胺和酚为原料,用重氮盐耦合法合成了3种偶氮化合物,并用红外光谱表征了其结构,对其合成条件、酸碱变色性及光学性能进行了研究。结果表明:合成的化合物结构与目标产物一致,合成该化合物较为适宜的条件是:低温(<5℃),弱碱性;这3种化合物易溶于水,具有良好的酸碱变色性,且可与一些金属离子络合,表现出良好的光学性能,是一类性能优良的水溶性偶氮化合物。

4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的合成

报道了一种以简单的起始原料合成新型染料中间体4,4’-二氨基-3,3’-二甲氧基偶氮苯的方法。产品经元素分析,质谱,红外光谱,核磁共振测定,与结构相符。该合成方法简便快速,反应条件易于控制,产率高,产品纯度好。为偶氮类化合物的合成提供了一种成功的方法。

两种含金刚烷基连接子的偶氮化合物的制备与表征

以对氨基苯腈、对硝基苯胺为原料,通过重氮化-偶联、亲核取代、酰胺化等多步反应合成了两种含金刚烷基连接子的偶氮化合物,并利用紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外吸收光谱及核磁共振氢谱等方法对产物进行了表征和结构确认.