高效液相色谱法同时检测粮食中常见8种真菌毒素的含量

建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18(100 mm×4 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 m L/min,柱温35℃,进样量20μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为:AFB1 0.446 ng/m L、AFB2 0.152 ng/m L、AFG1 0.523 ng/m L、AFG2 0.334 ng/m L、ZEN 7 ng/m L、OTA 0.7 ng/m L、DON 200 ng/m L、T-2毒素100 ng/m L。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%~104.5%,小麦为83.2%~102.8%,方法精密度为2.6%~10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。

光化学衍生-高效液相色谱法测定粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素（AFT）含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL（AFT B1,G1）和0.15~3.0 ng/mL（AFT B2,G2）线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。

检测中草药提取物中黄曲霉毒素的高灵敏方法

目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例（15%~30%）乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限：黄曲霉素G1为0.09 ppb;B2为0.02 ppb;B1为0.03 ppb;G2为0.04 ppb,均低于文献报道的检出限,样品加标回收率为90%~103.2%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。

基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素

提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。

搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-荧光法测定陈皮中黄曲霉毒素

采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和解吸条件等因素进行了优化。结果表明,AF B1、AF G1在0.625~20.000 ng/mL、AF B2、AF G2在0.156~5.000 ng/mL范围内线性关系良好(R^2≥0.9984),检出限为0.020~0.078μg/kg,加标回收率在84.0%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~4.6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于中药材陈皮中AF B1、AF B2、AF G1、AF G2的分析检测。

液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和甲醇(体积比为50∶50),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.5ng/mL,方法定量下限0.5μg/kg,线性范围0.5～25.0μg/kg,加标回收率75.5%～96.9%,相对标准偏差为1.95%～2.89%。

HPLC法同时测定食品中的4种黄曲霉毒素

目的:建立测定食品中的4种黄曲霉毒素含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱仪(附荧光检测器),Zor-bax Zebax-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈,流速1.0 ml/min,激发波长:360 nm,发射波长:440 nm作为分析条件,以正己烷和三氟乙酸为衍生剂来测定食品中的4种黄曲霉毒素含量。结果:黄曲霉毒素AFB1、AFG1在0～100μg/kg范围内线性关系良好,AFB2、AFG2在0～25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;4种黄曲霉毒素回收率均在75%～104%之间;按取样量20 g计算,则AFB1、AFB2、AFG1、AFG2在样品中的检出限分别为0.20、0.05、0.20、0.05μg/kg。结论:该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合食品中的4种黄曲霉毒素含量的检测。

肺腺癌患者PLA2G1B表达情况与预后的相关性

目的基于数据挖掘分析PLA2G1B基因在肺腺癌患者中的表达特征、预后特征、免疫特征以及潜在的治疗方案影响。方法通过对TCGA以及GEO数据库中的肺腺癌患者RNAseq表达谱数据以及临床信息进行分析,对比PLA2G1B高表达和低表达在肺腺癌患者的预后差异,并通过CIBERSORT计算患者的免疫细胞浸润程度,对比PLA2G1B高低表达组之间的浸润程度差异。并通过p RRophetic算法分析2组之间的药物敏感性差异。结果PLA2G1B基因在肺腺癌组织中相比癌旁表达量显著降低,且表达量越低其患者的预后总生存越差,在TCGA以及2个GEO的独立验证数据集中均表现出一致的统计学差异,经多因素校正之后证明PLA2G1B低表达为差预后的独立因素(P<0.05),且在预后较差的样本中其免疫浸润水平更低,主要表现为Bcellmemory,Tcell CD4+memoryresting,Monocyte,Myeloiddendriticcell,Mastcellactivated细胞类型。但差预后的样本对多种化疗药物的敏感性要显著更好。结论PLA2G1B低表达为肺腺癌独立的差预后风险因素,且低表达患者中整体免疫浸润水平显著更低。

HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。

食品中的黄曲霉毒素(B_1B_2G_1G_2)HPLC法测定探讨

目的探讨高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素（B1、B2、G1、G2）的测定方法。方法样品经处理、净化、衍生后，采用不同比例的乙腈、水梯度洗脱，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果方法的检测限为AFT（B1、G1）1、5μg/kg；AFT（B2、G2）0．5μg/kg。四种黄曲霉毒素的回收率均在87．2％～101．3％，四种黄曲霉毒测定结果的RSD在1．17％～2．76％。结论方法简单、快速、准确，检出限低，回收率高。

食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱—串联质谱检测

建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。

辣椒及辣椒提取物中黄曲霉毒素含量的测定及迁移规律分析

利用免疫亲和层析净化高效液相色谱法对印度辣椒和新疆辣椒及其辣椒提取物中的黄曲霉毒素（B_1、B_2、G_1、G_2）进行检测及迁移规律分析。结果表明,不同来源的辣椒和辣椒提取物中存在不同程度的黄曲霉毒素B1（0.93~51.53μg/kg）污染,在辣椒生产过程中,黄曲霉毒素部分迁移到辣椒油树脂当中,辣椒红中几乎没有。这一结果说明生产过程中黄曲霉毒素污染主要来源于辣椒原料且易迁移到辣椒油树脂中。在生产中要控制产品中黄曲霉毒素的污染,首要的是做到控制好原料。

超高效液相色谱法测定酱油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的含量

研究采用超高效液相色谱仪,配有FLR检测器,采用MycoSep 226多功能净化柱对酱油中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行测定,得到回收率在83%-105%之间,最小检出限为0.25μg/kg,相关系数均为0.999以上,RSD为2.2%-6.9%,净化效果好。该方法快速、简单、定量准确,能够广泛应用于日常检测工作中。

LC-MS/MS检测莲子中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法探讨

目的建立LC-MS/MS检测莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法收集5批莲子,采用高效液相色谱—串联四极杆质谱联用技术,多反应监测(MRM)模式进行定量检测。结果 1批发霉的莲子中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。

免疫亲和柱净化-HPLC法测定植物油中黄曲霉毒素

目的:建立一种免疫亲和柱净化-高效液相色谱同时测定植物油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的方法。方法:试样用甲醇水(55+45,体积比)提取,提取液经离心、过滤、稀释后,用免疫亲和柱净化,采用高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器检测。结果:在优化条件下,黄曲霉毒素B_1,G_1的检出限分别为0.067μg/kg,黄曲霉毒素B_2,G_2的检出限分别为0.02μg/kg,回收率范围为94.0%~105.7%。结论:该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足植物油中黄曲霉毒素含量检测的需要。

黄曲霉毒素B族和G族高效液相柱后衍生检测方法的研究

通过改变均质步骤、进样体积、碘液浓度及流速来优化柱后碘衍生法检测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1检出限可达0.4 ng/m L,B2、G2可达0.2 ng/m L,回收率87.1%~123.1%之间。结果表明,该方法简便快速,回收率高,重复性好,适用于花生酱、花生、大米等食品中黄曲霉毒素含量检测的需要。

基于分子对接和药效团的磷脂酶PLA2G1B抑制剂的虚拟筛选

磷脂酶PLA2G1B与饮食诱导肥胖及相关代谢紊乱密切联系,研究表明一些天然类黄酮化合物对磷脂酶有抑制作用.采用整合分子对接和药效团策略筛选PLA2G1B靶向小分子抑制剂.对5种类黄酮化合物与PLA2G1B靶标进行分子模拟对接,分析其相互作用,建立基于配体分子共同特征(HipHop)的药效团模型,应用该模型对ZINC数据库中小分子化合物进行筛选,并对匹配评分良好的化合物进行类药性和药代动力学性质(ADME)预测分析.结果表明,山柰酚、木犀草素、槲皮素、杨梅素和表没食子儿茶素没食子酸酯与PLA2G1B均能较好结合,结合能为-7.17~-6.17 kJ/mol;所构建的药效团模型含有3个氢键供体和1个氢键受体4个特征元素;通过对ZINC数据库中10897个小分子的筛选,共得到722个分子,命中率为6.6%.其中匹配评分>2.5的29个化合物均满足Lipinski规则,大部分化合物的ADME参数良好.研究结果为PLA2G1B抑制剂设计及先导化合物发现提供了参考数据.

舒肝丸中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量测定及安全性评价

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量,并评价舒肝丸中黄曲霉毒素安全性。方法:采用C_(18)柱,流动相为甲醇-乙腈-水(10∶30∶60),色谱柱资生堂C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),紫外光灯(254nm)衍生,荧光检测器,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,并对全国流通领域的舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2进行测定。结果:建立的HPLC法,黄曲霉毒素B_1、G_1在10~50 pg,黄曲霉毒素B_2、G_2在3~15 pg范围内线性良好;平均回收率分别为89.9%,87.9%,86.1%,87.1%,RSD均在3.0%以内。且经对全国流通领域的舒肝丸进行测定,结果全部样品的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量均符合要求,合格率为100%,表明安全性较好。结论:该分析方法操作简便、快速、结果稳定、准确,可为舒肝丸的定量分析方法及安全性评价。

HPLC-FLD法同时测定直服丹参粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立HPLC-FLD同时测定直服丹参粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法:样品70%甲醇提取液的分析采用Inertsustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:35℃,以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相,流速为1.0 mL/min,激发波长为360 nm,发射波长450 nm。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2线性范围分别为9.3~46.5 pg、3.0~15.0 pg、9.3~46.5 pg、3.5~17.5 pg,平均回收率分别为95.1%、90.2%、95.4%、93.3%,RSD分别为1.7%、2.2%、1.6%、1.3%,检测限分别为2.0、1.0、2.0、1.0 ng/kg。50批样品中有9批次检出黄曲霉毒素,检出率为18.0%,均符合相关参考限量标准。结论:该方法简便准确、重复性好,可用于丹参粉的质量控制。