双活性磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的合成与表征

以蔗渣木聚糖为主要原料,经两步酯化反应合成磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯,考察反应条件对合成反应的影响,并通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DTG)和扫描电镜(SEM)对蔗渣木聚糖经双酯化改性前后的样品进行表征。结果表明,较优的反应条件为:第一步以邻苯二甲酸酐为羧酸酯化剂,三乙胺为催化剂,在三乙胺与N,N-二甲基甲酰胺体积比为1:16,蔗渣木聚糖单元和邻苯二甲酸酐物质的量之比为1:2时,于80℃下反应4 h,经催化羧酸酯化合成单活性蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯;第二步以氨基三磺酸钠为酯化剂,在碱性条件下,蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯与NaNO_2的质量比为1:2时,于50℃下反应4 h,合成了双活性磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯。双酯化后的磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的热稳定性增强,其分子表面形貌更加紧密。

蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA的合成与抗癌活性研究

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为接枝单体,过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在水溶液中合成了蔗渣木聚糖共聚物BX-g-AM/MMA/BA;再以丁香酸为酯化剂,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)有机溶剂中进行酯化反应合成蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA(BE_(S)G3)。考察了合成工艺参数对其取代度(DS)的影响。结果表明:在m(催化剂)∶m(BX-g-AM/MMA/BA)=0.5∶2、m(丁香酸)∶m(BX-g-AM/MMA/BA)=0.95∶2、75℃下恒温反应9.5h时,产物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM/MMA/BA(BE_(S)G3)的DS为1.074。采用FTIR、1H NMR、XRD、SEM和TG-DTG对BX和BE_(S)G3的结构进行了表征。通过分子动力学对BE_(S)G3与癌蛋白进行了对接活性模拟,并采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对产物进行了抗癌活性测试,其对肺癌细胞的抑制率达33.47%。

蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA的合成及抗癌活性

以蔗渣木聚糖(BX)为主要原料、没食子酸为酯化剂、三乙胺为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯(Ⅰ),接着以过硫酸铵引发甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酸丁酯(BA)与Ⅰ共聚,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-MAA/BA酯化接枝共聚物(Ⅱ)。考察了合成工艺参数对其取代度(DS)、接枝率(G)和接枝效率(GE)的影响。采用FTIR、SEM、XRD与TG-DTG对产物的结构和性能进行了表征。结果表明:在n(BX)∶n(三乙酰没食子酰氯)=1∶1、m(DMF)∶m(BX)=9.5∶1.0、45℃下反应4.0 h时,产物Ⅰ的DS为0.64;在n(Ⅰ)∶n(BA)∶n(MAA)=1∶1∶1、w(过硫酸铵)=7%、50℃下反应8.0 h时,接枝共聚物Ⅱ的G和GE分别为23%和67%。采用溴化噻唑蓝四氮唑(MTT)法对Ⅱ进行了抗癌活性测试。结果表明:当Ⅱ的质量浓度为100 mg/L时,其对肝癌细胞的抑制率达28.83%。

蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-LME/AA/AM复合功能性衍生物的合成与表征

以蔗渣木聚糖为主要原料,没食子酸为酯化剂,在丙酮溶剂中合成蔗渣木聚糖没食子酸酯。然后在交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺和引发剂过硫酸铵作用下,引发抗坏血酸(LME)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)与蔗渣木聚糖没食子酸酯发生接枝共聚反应,合成了蔗渣木聚糖没食子酸酯-g-LME/AA/AM复合功能性衍生物。考察了接枝共聚反应时间、反应温度、引发剂浓度、蔗渣木聚糖没食子酸酯与混合单体质量比对接枝率(G)、接枝效率(GE)的影响。确定了适宜的接枝共聚反应条件:反应时间5h,反应温度45℃,引发剂浓度0.008mol/L,m(蔗渣木聚糖没食子酸酯)∶m(混合单体)=1∶2。在该反应条件下,G可达31.02%,GE可达76%。采用傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪对蔗渣木聚糖和产物的结构进行了表征。