抗感颗粒有效组分质量控制研究

目的 通过对抗感颗粒中牛蒡子、黄芩、连翘、甘草等药材进行薄层色谱(TLC)鉴别、对有效成分黄芪苷和牛蒡苷进行含量测定的研究,建立科学合理的抗感颗粒有效组分质量控制方法。方法 采用薄层色谱法鉴别牛蒡子、连翘和甘草药材;采用高效液相色谱法对方中牛蒡苷和黄芩苷进行含量测定。结果 有效成分黄芩苷和牛蒡苷分别在88.76~887.6、33.68~336.8 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率分别为100.1%、100.3%,RSD分别为1.3%、1.5%(n=6)。薄层鉴别图谱斑点圆整且分离度好,阴性对照无干扰。结论 该方法准确可靠,重复性好,专属性强,可用于抗感颗粒的质量控制。

HPLC-DAD波长转换法同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津Inert Sustain C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸和咖啡酸)、280 nm(黄芩苷)、228 nm(牛蒡苷)、276 nm(汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、咖啡酸、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为4.830~154.6μg/m L(r=0.999 8)、0.750~24.1μg/m L(r=0.999 7)、22.859~731.5μg/m L(r=0.999 7)、8.491~271.7μg/m L(r=0.999 3)、2.471~79.0μg/m L(r=0.999 6)、6.656~213.0μg/m L(r=0.999 4)、2.756~88.2μg/m L(r=0.999 8);精密性、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.86%~100.82%(RSD=1.46%,n=6)、98.79%~101.09%(RSD=0.93%,n=6)、97.57%~101.51%(RSD=1.37%,n=6)、97.76%~99.63%(RSD=0.77%,n=6)、97.99%~100.12%(RSD=0.76%,n=6)、96.54%~101.07%(RSD=1.87%,n=6)、96.60%~99.59%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于糖肾清毒颗粒中7种活性成分含量的同时测定。

多指标正交试验优选化扁汤的提取工艺

目的：优选化扁汤的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法：以绿原酸、黄芩苷、牛蒡苷和连翘苷的总含量及干膏得率的综合评分为指标,通过L9（34）正交试验考察提取次数、提取时间和加水量对提取效果的影响。采用多波长切换HPLC法同时测定绿原酸、黄芩苷、牛蒡苷和连翘苷的含量,以流动相乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,DAD检测器,检测波长为327 nm（0~37 min,检测绿原酸）,278 nm（37~41.3 min,检测黄芩苷）,228 nm（41.3~50 min,检测连翘苷和牛蒡苷）。流速：1.0 m L·min-1;柱温：35℃。结果：最佳水提工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1 h;绿原酸、黄芩苷、牛蒡苷和连翘苷的总提取量为3.50 mg/m L,干膏得率为27.09%。结论：优选的提取工艺稳定,重复性好,可为化扁汤的工业化生产提供参考。

HPLC法同时测定小儿解表颗粒中6种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿解表颗粒(金银花、连翘、牛蒡子等)中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈⁃0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9992),平均加样回收率98.8%~101.4%,RSD 0.58%~1.6%。结论该方法准确,重复性好,可用于小儿解表颗粒的质量控制。

HPLC法测定玄蓝咽喉炎颗粒中黄芩苷与牛蒡苷

目的建立玄蓝咽喉炎颗粒中黄芩苷和牛蒡苷的测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（38∶62）;流速1.0 ml·min-1;柱温：30℃;检测波长：280 nm。结果黄芩苷、牛蒡苷在25.9～259.0、5.09～50.9μg·ml-1范围内有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率为99.78%,RSD为2.28%;牛蒡苷的平均回收率100.45%,RSD为2.26%。结论本方法简便可行,重复性好,可用于玄蓝咽喉炎颗粒的质量控制。

HPLC法同时测定儿童回春颗粒中4种成分

目的建立HPLC法同时测定儿童回春颗粒（葛根、黄芩、牛蒡子等）中葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱。方法分析采用Atlantis C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长280 nm;柱温25℃。结果葛根素、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.92~58.4μg/m L（r=0.999 8）、2.12~42.4μg/m L（r=0.999 9）、2.032~40.64μg/m L（r=0.999 9）、0.80~16μg/m L（r=0.999 9）,平均加样回收率在99.1%~100.3%之间。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于儿童回春颗粒的质量控制。

小儿解表口服液HPLC特征图谱建立及4种成分测定

目的建立小儿解表口服液(金银花、葛根、牛蒡子等)HPLC特征图谱,并测定4种成分含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果13批样品中有13个共有峰,相似度大于0.980。牛蒡苷、黄芩苷、葛根素、隐绿原酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率分别为100.79%、101.44%、97.88%、103.05%,RSD分别为0.96%、0.44%、0.85%、0.91%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿解表口服液的质量控制。

基于高效液相色谱法测定普济消毒饮主要有效成分含量的方法学研究

目的:基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普济消毒饮(Pujixiaodu decoction,PJXDD)中橙皮苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和牛蒡苷等主要有效成分的含量测定方法,为PJXDD的质量评价提供参考。方法:采用Agilent 1260型高效液相色谱仪,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,求出橙皮苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和牛蒡苷的回归方程,并考察测定方法的精密度、重复性、稳定性。结果:实验结果显示,橙皮苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和牛蒡苷的回归方程分别为A=54.99ρ+4.11(r=0.9999)、A=47.25ρ-6.66(r=0.9999)、A=46.95ρ-12.40(r=0.9996)和A=173.37ρ-31.03(r=0.9999);精密度试验结果显示,橙皮苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和牛蒡苷的A值相对标准偏差(RSD)分别为0.89%、0.22%、0.52%、0.86%;重复性试验结果显示,橙皮苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和牛蒡苷含量的RSD分别为0.99%、0.23%、0.63%和0.89%;稳定性试验结果显示,橙皮苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和牛蒡苷含量的RSD分别为0.86%、0.34%、0.83%和0.61%。结论:基于当前条件参数的HPLC可以较为准确的测定PJXDD中橙皮苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和牛蒡苷等主要有效成分的含量,方法具有良好的精密度、重复性和稳定性。

HPLC同时测定呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量

目的:建立同时测定呼吸通口服液中有效成分黄芩苷和牛蒡子苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.02%磷酸溶液(33∶66),检测波长208 nm,柱温室温。结果:黄芩苷在10～100 mg·L-1,牛蒡子苷在5～50 mg·L-1有良好的线性关系;黄芩苷的平均回收率99.8%,RSD 0.19%;牛蒡子苷的平均回收率100.1%,RSD 0.18%。结论:本方法简便可行,重复性好,可用于呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的含量测定和质量控制。

高效液相色谱法同时测定金花清感颗粒中14种成分含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定金花清感颗粒中新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素、千层纸素共14种成分的含量,为金花清感颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Agilent-Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,进行梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL。结果:建立了同时测定金花清感颗粒中14种成分含量的HPLC检测方法,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、连翘酯苷A、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芩苷、连翘苷、牛蒡子苷、汉黄芩苷、黄芩素、白杨素和千层纸素分别在1.03~20.50,0.72~14.76,1.76~43.93,0.50~10.02,2.50~49.97,2.50~50.02,1.40~27.98,9.66~193.14,1.05~20.90,8.89~177.76,3.39~67.84,0.55~10.92,0.09~10.12,0.20~10.45μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为95.85%,97.66%,104.92%,96.40%,96.67%,95.57%,95.61%,99.45%,96.54%,97.38%,96.56%,96.71%,102.42%,97.77%,RSD均小于3.0%。10批金花清感颗粒中上述14种成分的含量范围分别为1.19~1.42,0.20~0.37,6.51~7.72,0.20~0.25,2.12~2.80,1.75~2.46,0.89~1.14,14.41~16.58,0.41~0.64,15.85~20.01,2.80~3.44,0.38~0.53,0.02~0.03,0.07~0.11 mg·g^(-1)。结论:建立的HPLC法稳定可靠,重复性好,简便可行,可用于金花清感颗粒质量控制评价。

栀蒡热毒平有效组分中栀子苷、牛蒡子苷和黄芩苷在大鼠体内血药浓度测定

目的建立大鼠血浆中栀蒡热毒平方有效组分中栀子苷、牛蒡子苷和黄芩苷的HPLC血药浓度测定方法。方法血浆样品采用甲醇-乙腈（1∶1）沉淀蛋白,HPLC测定血药浓度。色谱柱为Diamonsil C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm。结果各成分的最低检测浓度（S/N〉3）在0.23~0.32 mg/L,平均回收率均在85%以上,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论该方法简便、准确,可作为栀蒡热毒平方血药浓度定量分析方法 。

呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷在大鼠体内血药浓度测定

目的:建立同时测定大鼠血浆中呼吸通口服液有效成分黄芩苷和牛蒡子苷的HPLC含量测定的方法。方法:血浆样品采用甲醇-乙腈(1/1)沉淀蛋白,HPLC法测定血药浓度。色谱柱为platisil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸溶液(30∶70),流速1 mL.min-1,检测波长为208 nm,柱温为室温。结果:黄芩苷和牛蒡子苷在0.5～100 mg.L-1范围内有良好的线性关系;二者的平均回收率均大于85%,日内、日间精密度及稳定性的RSD均小于10%。结论:本方法简便可行,重复性好,可用于呼吸通口服液中黄芩苷和牛蒡子苷的血药浓度定量分析方法。

HPLC法测定栀蒡热毒平方有效部位中4种成分含量

目的建立栀蒡热毒平方有效部位中4种成分栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、牛蒡子苷和黄芩苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长238 nm和278 nm。结果栀子苷平均回收率99.02%,RSD1.99%(n=6);京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷平均回收率99.03%,RSD2.83%(n=6);牛蒡子苷平均回收率101.12%,RSD2.86%(n=6);黄芩苷平均回收率100.05%,RSD2.02%(n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于栀蒡热毒平有效部位中栀子苷等4种成分的含量测定。

小儿解表颗粒HPLC指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的:建立小儿解表颗粒的HPLC指纹图谱,并同时测定葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷4个指标性成分的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长326、250、278 nm;分别对15批小儿解表颗粒的指纹图谱和4个指标性成分的含量进行研究。结果:建立了小儿解表颗粒的HPLC指纹图谱,共确定了21个共有峰,与混合对照品比较,指认了其中12个指标成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、牛蒡苷、汉黄芩苷和黄芩素,利用相似度软件对15批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.98以上。在建立的色谱条件下,定量分析的4个成分分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均<1.5%,供试品溶液在36 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽的线性范围,加样回收率在96.1%~100.3%之间,RSD在0.74%~2.4%之间;15批小儿解表颗粒中葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、牛蒡苷的含量范围分别为0.853~1.130、0.246~1.655、4.861~6.932、2.690~3.859 mg·g-1。结论:所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分测定方法可有效地评价小儿解表颗粒的质量。

儿童回春颗粒HPLC特征图谱研究

目的:建立儿童回春颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定方法,评价该制剂质量。方法:采用HPLC建立儿童回春颗粒特征图谱及多指标成分含量测定方法,并对6个特征峰进行指认。色谱柱:Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.05 mo L·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(B)系统,梯度洗脱;流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:280 nm;柱温25℃。结果:建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,并指认了葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱6个特征峰;分析的10批儿童回春颗粒与共有模式之间有良好的相似性,相似度在0.990以上;6个指标成分葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为2.86~57.2、0.248~4.95、0.021~0.421、2.16~43.2、2.03~40.6和0.780~15.6μg·m L^(-1);平均加样回收率在98.3%~101.6%范围内。葛根素、芍药苷、异阿魏酸、黄芩苷、牛蒡苷、盐酸小檗碱的含量分别为0.128~0.153、0.031~0.039、0.002~0.003、0.230~0.251、0.210~0.228和0.084~0.098 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的特征图谱及多指标成分含量测定方法能较好地评价儿童回春颗粒的质量,并可为提高该制剂的质量标准,保证产品质量奠定基础。