间歇精馏新型操作方式的研究进展

本文综述了国内外近年来间歇精馏新型操作方式的研究进展和发展方向 ,重点介绍了塔顶累积全回流操作、反向间歇精馏塔操作、中间贮罐以及多罐间歇精馏塔操作 ,阐述了这些新型操作方式的特点及应用前景。

无返混动态累积分批精馏过程

动态累积操作是提高分批精馏效率的一种有效方法 ,但在塔顶累积罐内存在的液相返混限制了分离效率的进一步提高。本文提出了塔顶累积罐无返混动态累积操作过程。研究了塔板和塔顶存液量对分离效率的影响。模拟计算和实验结果均表明 。

动态累积分批精馏过程研究（I）─—操作方法及实验

提出了动态累积分批精馏过程，选用两种不同物系进行了动态累积操作实验。结果表明：与传统分批精馏方法相比，动态累积法既利用了全回流高效率浓缩，又消除了飞轮效应，所以分离效率明显提高，在实验中分别缩短操作时间２５％和４０％。

动态累积分批精馏过程研究（Ⅱ）─—过程模拟计算

继前文（Ｉ），建立了动态累积分批精馏过程的数学模型，并用其对不同操作条件下的二组元动态累积分批精馏过程进行了模拟计算。结果表明：新操作方法明显优于常规分批精馏过程。

动态累积间歇精馏控制方法的实验研究

提出了采用塔顶和塔中温度进行控制操作状态转换的全回流间歇精馏控制方法,并以异丙醇-正丙醇为实验物系进行了实验研究。结果表明,用塔顶和塔中温度控制动态累积全回流-全采出的状态切换是完全可行的。引入塔中温度控制使产品数量、质量及操作时间优于单独用塔顶温度控制,而双温度控制操作弹性更高,但切换次数多于单温度控制。

动态累积与变压强联合分批精馏过程

提出分批精馏过程中的动态累积与变压强联合操作法，并成功应用于工业高效填料塔，生产运行实验结果表明：与传统的分批精馏操作方法相比，动态累积与变压强联合操作方案不仅大幅度缩短了操作周期， 而且明显提高了分离效率， 减少了能耗， 降低操作费用， 具有显著的推广应用价值。

双回流动态累积间歇精馏塔的研究

在动态累积间歇精馏塔中,采用双回流动态累积间歇精馏操作对正丙醇-异丙醇混合物的分离进行实验。考察了操作时间对塔顶异丙醇含量和塔顶温度的影响,并与塔顶回流动态累积间歇精馏操作的分离结果进行了比较。实验结果表明,在同样的产品采出要求条件下,采用双回流动态累积间歇精馏操作时,原料中异丙醇含量越高,所需的操作时间越长,异丙醇纯度越高,收率越高;在原料加入量为1000 mL、加热功率为150W、原料中异丁醇质量分数为70%时,两种操作方式均可得到质量分数96.92%的异丙醇产品,采用双回流动态累积间歇精馏操作方式,异丙醇收率比采用塔顶回流动态累积间歇精馏操作方式提高了2.16个百分点,操作时间节省166min。

动态累积间歇精馏操作方法研究

提出了用塔顶温度控制累积罐进行交替切换的操作方法，并以异丙醇-正丙醇为实验物系对该操作进行了可行性研究。研究结果表明，根据塔顶温度控制累积罐的自动切换是完全可行的，并且此操作方式在分离轻组分含量高的物料时仍然有很好的优越性。

分批精馏中全回流操作的研究

为了研究采用全回流操作完成一定分离任务时所应达到的平衡程度,提出了平衡程度系数概念,并采用乙醇-异丙醇-正丙醇物系对全回流过程中各组分的平衡程度系数在塔内各处的变化及全回流操作终点适宜的平衡程度系数进行实验研究,结果表明,虽然同一时刻不同组分及不同板上的接近平衡程度不同,但实际应用中可只考虑塔顶处关键组分的接近平衡程度,全回流操作终点适宜的平衡程度系数的选取应综合考虑塔板数及操作时间这两方面因素。

双回流动态累积间歇精馏分离正丙醇-异丙醇物系过渡馏分的研究

在双回流动态累积间歇精馏实验装置中,以正丙醇-异丙醇为物系进行了间歇精馏实验,考察了操作时间对过渡馏分采出段塔顶馏出液中正丙醇和异丙醇的含量及塔顶温度、塔釜液正丙醇含量及塔釜温度的影响。实验结果表明,原料中异丙醇质量分数别为30%,50%,70%时,对应的过渡馏分采出段操作时间分别为38,46,57min;原料中异丙醇的含量越低,正丙醇回收率越高。在原料加入量为1L、加热功率为150W、原料中异丙醇质量分数为30%的条件下,回收得到的正丙醇质量分数可达到86.66%,此时正丙醇的回收率为67.57%,过渡馏分的量最少,操作时间最短。

动态累积间歇精馏的温度控制研究

研究了用塔顶温度控制累积罐进行自动切换的操作方法,并以异丙醇-正丙醇为实验物系进行了该操作方法的实验,结果表明,根据塔顶温度控制累积罐自动切换的方法操作稳定、控制可靠,通过实验,给出了温度设定点的选择原则,并讨论了此操作在分离高浓度物料中的表现,认为此操作方法适用范围广泛,实用性强.

分批精馏动态累积操作法

提出了分批精馏动态累积操作方法。理论计算和实验验证表明：动态累积法利用塔内浓度迁移，消除了飞轮效应，因而对分离有明显的改善。本文实验的操作时间分别比常规分批精馏缩短２０％和４０％以上。

动态累积间歇精馏新操作方式研究

采用正丙醇-异丙醇混合物为分离物系,在动态累积间歇精馏理论基础上,提出了一种新的采用塔釜回流的操作方式,并在常规动态累积与精馏节能方面进行了对比。实验结果表明,在确保塔顶异丙醇产品纯度达到85%的条件下,节省了操作时间,进而可节约17%~33%的能耗,且收率提高1.5%~2.2%。

双回流动态累积间歇精馏全过程的研究

在动态累积间歇精馏塔中,采用双回流动态累积间歇精馏操作对正丙醇-异丙醇二元混合物系进行分离研究。主要考察了操作时间对塔顶整个过程产品浓度、温度变化的影响,并与塔顶回流动态累积间歇精馏操作的分离结果进行了比较,以及过渡馏分阶段操作时间对塔釜正丙醇浓度及温度变化的影响,同时,又对正丙醇的回收进行了研究。结果表明,在同样的产品采出要求条件下,双回流动态累积间歇精馏操作时,随原料中异丙醇含量的增加,所需的操作时间越长,产品的纯度越高,收率越高;操作时间节省166 min,原料中异丙醇质量分数为30%的条件下,所得回收正丙醇的纯度达到91.22%,正丙醇的回收率可达62.93%,原料中异丙醇质量分数别为30%、50%、70%时对应过渡馏分持续时间分别为40、47、58 min;原料中异丙醇质量分数越大,所得回收正丙醇产品的量越少,正丙醇的纯度越低,回收率越小。

连续精馏过程动态累积操作方式的研究

针对含低浓度杂质物系的分离进行了连续精馏动态累积操作(DACD)的研究,提出了DACD的操作方案。建立了数学模型,通过MATLAB编程对过程进行了模拟求解,研究了不同操作参数对操作影响,并用乙醇-正丙醇物系进行了实验验证。模拟和实验结果表明,DACD能够解决连续精馏处理含低浓度杂质溶液时塔顶或塔底产品流量太小控制不方便的问题,也降低了间歇精馏对塔釜大小的要求。