深井钻井用可酸溶加重材料制备及性能评价

以重晶石加重的高密度钻井液体系因不溶性固相含量高,存在易固相沉降、流动性差、污染储层等问题。国外微锰在高密度钻井液体系中表现出优异的沉降稳定性、流变性和储层保护效果,但因成本高,限制了其在国内的应用。以软锰矿为原材料,制备了一种超微球型可酸溶GCMn-01加重剂,测试了加重剂的组分含量、粒度分布、微观形态、圆球度、磁性及酸溶率等基本性质,对比分析了不同密度微锰加重钻井液体系性能。结果表明,超微球型GCMn-01加重剂球形度高、表面光滑、分散性好,其各项性能与指标同进口Micromax微锰加重剂相当,与水基聚磺钻井液配伍性高,可制备1.6~2.4 g/cm^(3)不同密度钻井液体系,有效疏通储层的裂缝通道,降低储层损害程度。

溶剂热合成法制备Mn_3O_4纳米粉体

采用溶剂热合成方法,以高锰酸钾和乙醇为原料在较低的温度下制备Mn3O4纳米粉体。借助分光光度计和X射线粉末衍射仪研究了反应温度、反应时间及溶剂含水量对反应过程的影响规律。实验结果表明,反应温度的提高可以加快KMnO4反应速率,提高产物的结晶程度,晶粒的尺寸也随之增大。当反应温度在100℃以下时,反应明显变慢。乙醇溶剂中加入水分可以提高KMnO4反应速率。当水分含量增加到一定程度时则会形成新物相MnO(OH)。于100和160℃分别制备出10与60nm左右的Mn3O4纳米粉体,利用XRD和TEM测试技术对相关产物进行了分析表征。

用空气直接氧化游离二价锰离子制备高纯四氧化三锰

一定温度下,根据锰离子浓度变化严格控制溶液pH的条件下,研究了用空气直接氧化游离二价锰制备高纯四氧化三锰的新方法.结果表明,碱式硫酸锰的氧化速度比氢氧化锰慢,碱式硫酸锰的包裹夹带是造成四氧化三锰产品中硫含量高的根本原因.该法与用空气直接氧化锰的水解物制备四氧化三锰的方法相比较,前者能大幅度降低四氧化三锰产品中的钙、镁和硫含量,部分解决了锰盐氧化法制备四氧化三锰过程中钙、镁和硫分离的难题.

从硫酸锰两步法制备的四氧化三锰中除硫

采用硫酸锰两步法合成高纯四氧化三锰,研究水解物的生成及洗涤条件对水解物及四氧化三锰中硫酸根含量的影响。测定不同加料方式、氨锰比、硫酸锰浓度、反应温度、氨水滴加速度条件下生成的水解物及其四氧化三锰产品的硫酸根含量,并对水解物分别使用稀氨水硝酸铵溶液和水洗涤,测定匀浆及淋洗两种洗涤方式下水解物的硫酸根含量。结果表明:在硫酸锰浓度0.5 mol/L、温度60℃、氨水滴加时间20 min、氨锰比为3:1的条件下,采用向硫酸锰溶液中滴加稀氨水的加料方式,四氧化三锰产率可达86.1%;采用匀浆洗涤方法能明显降低水解物的硫酸根含量,其效果优于淋洗方法;使用2%稀氨水匀浆洗涤两次所得四氧化三锰的硫酸根含量可降低至0.09%。

Mn_3O_4的溶剂热法制备及晶粒生长动力学研究

Nanocrystalline Trimanganese tetroxide (Mn3O4) was synthesized by solvothermal reaction of MnO2 and C2H5OH. The dependence of the Mn3O4 nanoparticle size on synthesis temperature was investigated using X-ray diffraction (XRD) technique. The mechanism for the nanocrystallite growth was also studied. The results indicate that the prepared Mn3O4 has a nanocrystalline structure with XRD average crystal size varing from 54 to 70 nm depending on the synthesis temperature. The activation energy for the nanocrystallite growth was calculated to be 11.36 kJ·mol-1 according to the kinetic theory of nanocrystallite growth, indicating that Mn3O4 nanocrystallite grows primarily by means of an interfacial reaction during the solvothermal process.

原子吸收光谱法测定四氧化三锰产品中多种杂质元素

用盐酸溶解样品 ,火焰原子吸收光谱法测定四氧化三锰中铁、钙、镁、钾、钠 ,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铬。对测定条件进行了试验 ,找出了最佳溶样方法和酸度 ,并对共存元素的干扰及排除进行试验 ,获得了满意的效果。该法简便、快速、准确 ,样加标回收率为 98.6%～ 1 0 9.6%之间 ,相对标准偏差为 1 .61 %～ 4.96%之间 ,倍比实验、标准曲线法和标准加入法结果相吻合 ,适用于四氧化三锰样品中铁、钙、镁、钾、钠、铬元素的分析。

硫酸锰室温固相球磨制备四氧化三锰

利用软锰矿吸收硫酸镁热解尾气二氧化硫制得硫酸锰,再与碳酸氢铵室温下固相球磨反应,制备出前躯体碳酸锰,经热分解获得四氧化三锰。分别考察了物料比、球磨时间、球料比等因素对硫酸锰转化率的影响,采用XRD对产物进行了分析。结果表明,在n(碳酸氢铵)∶n(硫酸锰)=3.5∶1、球磨时间为40 min、球料质量比为5∶1时,硫酸锰的转化率可达99.8%,将固相产物在1 000℃热解1 h后所制备的四氧化三锰纯度为99.9%。该工艺操作简单,产品纯度高,成本低,为硫酸锰制备四氧化三锰提供了新的途径。

国外HTHP水基钻井液的研究进展

综述了国外高温高压(HTHP)水基钻井液的研究进展。简介了技术原理和各类HTHP水基钻井液,其中包括盐水基、重晶石加重和四氧化三锰加重HTHP水基钻井液。侧重介绍了甲酸盐基HTHP水基钻井液的原理、技术发展及应用。对重晶石加重和四氧化三锰加重HTHP水基钻井液,重点介绍了控制体系流变性、稳定性和滤失量。还给出了在德国北部、美国塔斯卡卢萨、印尼那图那海、北海、沙特阿拉伯、中国南海等油田的现场应用结果。

四氧化三锰磁性材料制备

介绍了四氧化三锰的制备、检测方法及其相关理论研究 .按制备工艺中所用原料形态的不同 ,可分为固相合成和液相合成方法 .同时 。

催化氧化法制备高比表面四氧化三锰

研究了以铵盐作催化剂,利用高纯度锰粉悬浮液通空气催化氧化来制备高比表面四氧化三锰,并讨论了各因素对实验结果的影响,确定了反应的最佳条件;并对产品进行了检测和表征,经XRD检测确定产物为四氧化三锰。粒度分析仪测定产品的粒径小于4μm,比表面分析仪测定SBET比表面积可达15.06m2/g,锰的含量可达71.92％。

四氧化三锰工业废水中锰离子的回收

以氢氧化钠和氨水的混合物、碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂处理四氧化三锰生产中的含锰废水,研究了沉淀剂种类及用量、沉淀温度、絮凝剂、陈化时间等对锰离子沉淀的影响,并研究了影响四氧化三锰杂质含量的因素。处理后废水中锰离子含量可以低于2×10-6,回收的锰离子可以制备高纯四氧化三锰。

不同催化体系下制备四氧化三锰的实验研究

以电解锰片为原料,探索了不同催化剂体系下制备四氧化三锰的实验研究。实验结果表明:单独采用氯化铵或者盐酸作为催化剂时;反应时间较长,但采用氯化铵催化体系时产品粒度较细,且原料的收率最高。采用盐酸催化体系时,产品粒度最粗,但原料收率最低,反应时间最长,生产成本最高。采用盐酸+铵盐联合催化体系制备四氧化三锰,反应时间最短,粒度最细,但原料收得率偏低。

氨缓冲体系电子级四氧化三锰的制备

利用软锰矿、氨水等为原料,空气为氧化剂,通过共沉淀法在氨缓冲体系下制备电子级四氧化三锰。考察氨锰比、溶液滴加速率、空气流量等工艺条件对电子级四氧化三锰粒径、形貌、比重、振实密度等指标的影响。研究表明:在一定的条件下,Mn^(2+)的浓度为80g/L,氨水的浓度在4.85%~6.06%,硫酸锰滴加速度3.7 mL/min,氨水滴加速度为5.5 mL/min,空气流量为0.6~1.2 L/min时,制备符合电子级应用的Mn_(3)O_(4)。氨缓冲体系提高溶液的稳定性,有效增加溶液中氢氧化锰的生成,抑制碱式硫酸锰的形成,提高Mn3O4产量。

新能源电池正极材料前驱体——单晶四氧化三锰制备方法研究

本文从原料选择、生产过程、选择制造装置、化学反应原理以及单晶四氧化三锰化学成分及控制指标五个方面综合分析与单晶四氧化三锰制作的过程,掌握制作的要点和质量控制方案。电池级单晶四氧化三锰制备,将煅烧后的物料以5~20℃/min的冷却速度冷却至常温,将冷却后的物料进行粉碎至D_(50)为5~10μm、D_(90)为15~20μm优选与配制特定的硫酸锰原料,将回转窑内增加破坏包裹机构,经过高温煅烧,能够较好地破坏在回转窑内部预热带与高温带交界处形成的包裹料球,形成细小的颗粒,物料分解彻底,形成了良好的单晶结构的四氧化三锰,能够较好地满足锰酸锂电池正极材料前驱体的要求。

修饰四氧化三锰对尖晶石锰酸锂电化学性能的影响

以硫酸锰为原料,以十六烷基三甲基溴化铵为修饰剂,通过络合沉淀法制备四氧化三锰,再通过高温固相法合成锰酸锂正极材料,探讨了修饰剂用量对四氧化三锰形貌、粒度和锰酸锂正极材料放电比容量的影响。结果表明:未加修饰剂时,制备的四氧化三锰颗粒团聚现象严重;当修饰剂十六烷基三甲基溴化铵质量浓度为3.0 g/L时,制备的修饰四氧化三锰颗粒大小均匀、分散无团聚。用自制的修饰四氧化三锰制备尖晶石锰酸锂,并与市场销售的3种四氧化三锰制备的尖晶石锰酸锂进行了性能对比,结果表明,修饰四氧化三锰制备的锰酸锂电化学性能更优,首次放电比容量达到120.43 mAh/g,1C下循环50次容量保持率为96.79%。

多孔性Mn_3O_4的制备及其对水中镉的吸附

采用硫酸锰水解-氧化两步法制备了多孔性四氧化三锰,以X射线衍射、扫描电镜和氮吸附比表面仪对其进行了表征,研究了该多孔性Mn3O4在不同的溶液pH值、吸附时间、投加量和温度下对水中Cd(Ⅱ)的吸附行为,并测定了吸附过程的动力学和热力学参数。实验结果表明,该法合成的四氧化三锰属四方体心结构,一次晶粒尺寸为45.8 nm,颗粒间存在大量的孔洞,BET法比表面积为40.27 m2/g。在293 K,pH 5.5,吸附12 h时达到平衡,饱和吸附量为12.8 mg/g。该吸附过程符合准二级反应动力学模型,其反应的吸附活化能为2.743 kJ/mol,吸附等温线较好地符合Langmuir等温方程,吸附焓变和熵变均为正值,自由能变为负值,说明该吸附过程为自发的吸热过程。