基于FIB-SEM双束系统制备TEM原位加热样品

聚焦离子束-扫描电子显微镜(FIB-SEM)双束系统因具有定位精准、加工精度高等优点,被广泛用于微纳尺度样品的高质量制备,如定点截面加工、纳米图形加工、透射电子显微镜(TEM)和三维原子探针样品等。然而,随着TEM原位表征技术的发展,对样品的制备提出了更高的要求。其中,TEM原位加热样品由于受加热芯片几何形状的限制,在样品的提取、转移和减薄等工序上具有较高的技术难度。利用FIB-SEM双束系统,在传统TEM样品制备工艺基础上,通过合理改进制备流程和参数,调整样品提取和减薄顺序,并配合低电压清扫工艺,成功制备了可用于原位加热和表征的TEM样品。

基于MD模拟的低能FIB辐照金刚石靶材亚表层损伤形成机理研究

聚焦离子束(focused Ion beam,FIB)作为一种用于金刚石微铣刀的特种加工方式,其引发的损伤程度直接关联到刀具的加工性能和寿命。课题组采用LAMMPS软件进行分子动力学(Molecular Dynamics,MD)模拟,结合SRIM软件的分析结果,探究单晶金刚石亚表层损伤的形成机理和入射离子能量对损伤深度和范围的影响。模拟结果表明:随着入射离子能量的提升,离子束在材料内的渗透深度及引起的非晶层和点缺陷损伤均有所增加;进一步的研究发现损伤形成过程中材料局部温度的上升可能诱发自退火现象,且与离子入射能量成正比,该现象对于理解聚焦离子束加工引起的损伤有着至关重要的意义;而势能的变化与损伤形成之间的显著对应关系揭示了第一邻近原子的势能明显高于第二邻近原子,进而高于Other类型原子,这一发现有助于深入理解损伤形成的微观过程。因此,精确控制入射能量是实现金刚石材料高精度聚焦离子束加工的关键,且对自退火效应和势能变化的研究对损伤监控与控制同样重要。

光子晶体Micro LED微显示阵列加工及光学特性分析

Micro LED器件具有高亮度、低功耗和高可靠性等优点,但Micro LED显示像素巨量转移和光提取效率低的问题为其应用带来挑战。开发了具有高转移效率和出光效率的单片64×64 Micro LED微显示阵列,提出了倒装型GaN基单片Micro LED微显示阵列芯片和Si基驱动电路的设计方法及集成工艺。通过时域有限差分(FDTD)方法对Micro LED微显示阵列光学特性进行了建模分析,设计了一种提高Micro LED微显示阵列出光效率的光提取结构。结合仿真结果,开发了一种在Micro LED蓝宝石衬底表面制备光子晶体结构的聚焦离子束(FIB)微纳加工工艺,并进行了器件加工。测试结果表明,蓝宝石衬底上加工的光子晶体结构可以提高Micro LED器件的表面出光效率,光功率平均值提升了16.36%,对Micro LED微显示阵列加工及微显示像素光提取问题具有借鉴意义。

高侧壁垂直度超浅铌酸锂光栅耦合器的加工工艺及耦合效率

利用聚焦离子束(FIB)在铌酸锂(LN)表面形成100 nm及以下深度的超浅光栅耦合器结构。为了提高刻蚀侧壁垂直度、避免开口展宽效应对光栅形貌的影响,在LN表面覆盖非晶硅(α-Si)作为掩膜层,实际刻蚀深度为α-Si层厚度和LN表面目标刻蚀深度之和,且刻蚀过程中产生的开口效应仅存在于α-Si层。通过氢氧化钾(KOH)溶液选择性地去除α-Si层,留下的LN表面结构侧壁陡直且无开口展宽效应。制备了刻蚀深度108 nm的超浅光栅耦合器,在924 nm波长处,其耦合效率为23.3%。制备了刻蚀深度70 nm的超浅光栅耦合器,在935 nm波长处,其耦合效率为14.4%。该研究为LN光栅耦合器的发展与应用提供了有益指导。

高性能聚焦离子束(FIB)系统及其在材料科学领域的应用

采用液态镓作为离子源的FIB系统在材料科学研究领域可以起非常重要的作用。离子束聚焦于样品表面,在不同大小、束流及通入不同辅助气体的情况下,可分别实现图形刻蚀、绝缘和金属膜的沉淀,扫描离子成像等功能。该系统有三大用途:形貌观察,分辨率高达5nm;微刻蚀以及微沉淀。本文介绍了FIB技术的应用。

聚焦离子束工艺参数对单像素线刻蚀的影响

单像素线刻蚀是制备微纳米器件中的基本单元及加工其他复杂结构的基础,对聚焦离子束(FIB)加工具有重要的意义。通过改变离子束流的大小、驻留时间、扫描步长百分比及离子剂量等参数,对硅表面进行单像素线刻蚀的研究。结果表明,在聚焦离子束加工中,离子剂量与刻蚀线条宽度和深度之间呈正相关,与宽深比之间呈负相关;离子束流大小的变化对刻蚀深度影响不明显,但刻蚀宽度和宽深比随离子束流的增大而增大。此外,随着离子束流驻留时间增加,刻蚀宽度增大而深度减小;随着扫描步长百分比的增大,刻蚀深度增大,刻蚀宽度减小,分析结果表明这些变化与加工过程中再沉积作用有关。本研究成果为后续复杂图形的精密加工提供了重要参考依据。

锂电池内部结构原位表征方法开发与验证

锂电池材料与空气接触会迅速发生反应,导致原始形貌和性能发生改变,限制了其构效关系的进一步深入解析,是锂电池研究领域亟待解决的瓶颈问题。因此,需要设计一种隔绝空气条件下未氧化锂电池内部结构微观尺度上的原位表征方法。目前,传统的聚焦离子束(FIB)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量色散谱(EDS)、电子背散射衍射(EBSD)和飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS)等技术的表征方法相对独立,一次性装样就完成上述全部测试的应用尚未见相关文献。利用70°预倾台,在常规扫描电子显微镜、X射线能量色散谱和电子背散射衍射技术的基础上,采用聚焦离子束与飞行时间二次离子质谱联用技术,建立了一个真空环境下一次性装样就可完成锂电池正极材料内部结构表征的方法,并验证了该方法的可行性。这种方法还可以推广至其他类似结构的材料研究中,具有广泛的应用范围和广阔的应用前景。

聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用

页岩中大量发育的纳米级孔隙组成了页岩气储集的主要空间。聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像,能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异,可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿等分割提取出来,不仅可以三维展示其空间分布形态,还可以对孔隙的分布特征和孔隙度等参数进行定量计算。聚集离子束扫描电镜在页岩纳米孔隙中的应用,将给页岩微观结构的深入研究提供新的研究手段。

聚焦离子束(FIB)刻蚀在光电子器件方面的应用

聚焦离子束无掩模微细加工技术逐渐引起人们的兴趣，它包括聚焦离子束无掩模刻蚀、注入、往积、光刻等。聚焦离子束刻蚀能在半导体激光器材料上加工得到具有光学精度的表面。首先论述聚焦离子束刻蚀的特点，然后概括说明目前它在光电子器件方面的若干应用。

FIB/SEM双束系统在微纳加工与表征中的应用

简要回顾了聚焦离子束/扫描电子显微镜双束系统在国家纳米科学中心的应用。围绕透射电镜样品制备、扫描电子显微镜与扫描离子显微镜、纳米材料的二维与三维表征等材料表征,以及离子束直接刻蚀加工如光子晶体阵列器件原型加工、材料沉积加工如用于电学性能测试的四电极制作、指定点加工如原子力显微镜针尖修饰、三维加工、电子束曝光及其与聚焦离子束联合加工等纳米结构加工两方面,以些具体实例分类进行了介绍。针对限制其应用的些不利因素,如加工效率低、面积小、精度不足、加工损伤等问题,些新技术如新型离子源Plasma、He+/Ne+离子等与现有Ga+聚焦离子束系统配合将成为未来发展方向。

FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍

聚焦离子束(FIB)与扫描电子显微镜(SEM)耦合成为FIB-SEM双束系统后,通过结合相应的气体沉积装置,纳米操纵仪,各种探测器及可控的样品台等附件成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的分析仪器。其应用范围也已经从半导体行业拓展至材料科学、生命科学和地质学等众多领域。本文介绍了双束系统中的一些关键概念及基本原理并综述了其在材料科学领域的一些典型应用,包括透射电镜(TEM)样品制备,微纳尺度力学测试样品制备以及材料三维成像及分析。

FIB-SEM-Ar“三束”显微镜

FIB-SEM-Ar"三束"显微镜在FIB/SEM装置的平台上附加了降低样品损伤的低能Ar离子枪,首次实现了通过一台仪器完成高质量的透射电子显微镜TEM的样品制备。简化了样品整个加工的过程,同时大大提高了加工精度和工作效率。对"三束"显微镜做了介绍。

基于FIB-SEM双束系统的纳尺度真空间隙电学特性原位实验装置

纳米尺度真空电气击穿与绝缘特性研究是高电压与绝缘技术领域的前沿课题。一方面,随着微纳尺度加工技术的不断发展,电气部件和电子器件的特征物理尺寸已经逐步降低到微米、纳米甚至是分子原子尺度,并且在军事和民用领域得到越来越广泛的应用;另一方面,传统的放电击穿理论和绝缘性能评价方法无法用来解释和预估微纳尺度的放电特性和绝缘水平。因此,本文基于聚焦离子束和扫描电子显微镜(FIB-SEM)双束系统,借助纳米压电位移技术和微弱电流测量技术,建立了纳尺度真空间隙电学特性的原位研究系统。该系统不仅能够进行微纳尺度(曲率半径为15 nm^10μm)金属电极的原位加工,材料组成成分的定量分析,而且可以实现纳尺度真空间隙(>20 nm)的放电特性研究,为纳尺度击穿规律和绝缘特性的实验研究提供了有力的支撑。

FIB加工的三维单晶硅纳米螺旋的机械特性

利用聚焦离子束（focused-ion-beam，FIB）刻蚀在纳米厚的单晶硅悬臂梁表面来制备三维纳米螺旋．单端固支的悬臂梁在FIB刻蚀引入的应力下卷曲，通过控制FIB应力引入的角度和间距，可制备出螺径在540～840nm、螺距在1780～2160nm间的系列三维纳米螺旋．利用原子力显微镜对纳米螺旋的机械特性进行了测量与研究．实验测得退火前与退火后的螺旋的横向弯曲弹性系数分别为40．74N／m和16．45N／m，而与之比较的单端悬臂梁的横向弯曲弹性系数在退火前后没有明显的变化．此外，在环境扫描显微镜中进行了螺旋的机构稳定性研究，实验发现FIB刻蚀制备的螺旋结构的稳定性很好．

基于FIB辐照加工制备三维结构的动态过程

基于FIB直写及辐照技术加工制备了金膜的三维立体结构,并测量了薄膜结构形变量随辐照时间的变化,分析了其动态变化过程及机理。结果表明,金膜在离子束辐照下,金原子和镓离子相互作用,在金膜内部产生空位及位错,从而引起薄膜应力,经过一定的弛豫时间,应力发生释放,随后三维结构的形变量随着镓离子辐照剂量的增加缓慢变化。

FIB刻蚀对电化学制备多孔硅的影响

通过聚焦离子束(focused ion beam,FIB)轰击处理制备得到一种新的微纳级多孔硅结构,并通过实验实现可控化.在图形化过程中,FIB轰击处的周围区域内多孔硅的电化学腐蚀被抑制,出现了抑制区,称为屏蔽区域.屏蔽区域的形成主要是由FIB轰击过程中硅粒子的二次碰撞所引起的.屏蔽区域的宽度在一定范围内与FIB的轰击电压、硅衬底的阻值成正相关.报道了一种圆形多孔硅结构:圆环上多孔硅密集分布,而环内完全没有孔结构,圆外围的屏蔽区域依然存在,使得该圆形结构得以从周围环境中独立出来.这种内部完全屏蔽的圆结构的直径最大可达10μm.

基于卷积神经网络的岩心FIB-SEM图像分割算法

岩心聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)图像存在灰度分布不均及孔隙内局部高亮等现象,采用传统图像分割算法所得孔隙分割精度较低,而基于轮廓的分割算法需对孔隙进行人工标记,操作繁琐且无法精确提取孔隙。提出一种利用卷积神经网络的端到端岩心FIB-SEM图像分割算法。结合光流法与分水岭分割图像标注法构建岩心FIB-SEM数据集,联合ResNet50残差网络、通道和空间注意力机制提取特征信息,采用改进的特征金字塔注意力模块提取多尺度特征,利用亚像素卷积模块经上采样获取更精细的孔隙边缘并恢复为原始分辨率。实验结果表明,与阈值分割算法和基于主动轮廓的岩心FIB-SEM分割算法相比,该算法分割精度更高且无需人工操作,其平均像素精度和平均交并比分别达到90.00%和85.81%。

基于FIB/SEM双束系统的原位、实时观测三点弯曲薄膜测试方法

目的需要直接测量薄膜的极限形变这一关键参数,来评价某种薄膜在一定服役载荷下的某种基体表面是否能胜任。方法借助聚焦离子束显微镜/扫描电子显微镜(FIB/SEM)双束显微分析测试系统,提出了一种在微米尺度下、原位进行三点弯曲薄膜测试的方法,同时可以进行实时观测与分析记录。之后,使用磁控溅射技术制备了具有强择优晶体生长取向的CrN薄膜和Cr/CrN多层薄膜,并使用上述三点弯曲测试方法对这两种薄膜进行了弯曲测试。结果CrN薄膜的极限形变量为(1.8±0.1)%,且其在原位三点弯曲试验中断裂前的变形类型为纯弹性形变,而不是塑性形变或者弹性/塑性混合形变。而Cr/CrN多层薄膜的极限形变达到了9.1%,是纯CrN薄膜的5倍,且对“预裂纹”等缺陷不敏感。结论将此测试方法与在微米尺度使用FIB测量薄膜残余应力的方法相结合,将可以有效地评估多种薄膜的形变能力及形变特性。所获得的薄膜相关性能数据,对于针对不同基体、不同使用工况(如不同的表面受力状态、变形状态等)的薄膜体系或结构的选择与设计,具有很好的指导意义。

基于FIB/HPCVD的MgB;超导微桥制备

超导微桥是决定超导热电子混频器性能的关键结构,为提高超导热电子混频器的工作温度并拓宽其中频带宽,用超导转变温度约40 K的MgB;超导薄膜制备超导微桥。研究了一种MgB;超导微桥的制备方法。首先利用聚焦离子束(FIB)直写技术在(0001)SiC衬底上制备出尺寸约1μm×1μm的微桥结构,然后采用混合物理化学气相沉积(HPCVD)法,在带有微桥结构的SiC衬底上生长厚度约20 nm的MgB;薄膜,从而得到MgB;超导微桥。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)的表征结果显示,微桥处的薄膜致密,晶粒沿垂直于衬底表面的c轴方向生长;原子力显微镜(AFM)分析薄膜的粗糙度约为0.8 nm;电阻-温度(R-T)测试结果表明,MgB;微桥的上超导转变温度约为40.43 K;由电流-电压(I-V)测试结果计算得到MgB;超导微桥的临界电流密度约为1.2×10^(7)A/cm^(2)。该工作对基于超导微桥结构的超导热电子混频器等超导电子学器件的制备具有重要的参考意义。

FIB-TOF-SIMS联用技术在矿物学研究中的应用

基于聚焦离子束扫描电子显微镜的飞行时间二次离子质谱联用技术同时具备了聚焦离子束高空间分辨率以及飞行时间二次离子质谱轻元素、同位素分析以及较低的元素检出限的优势。可以实现:扫描电镜下原位分析H、Li、Be、B等轻元素;元素分布的纳米级横向空间分辨率;元素三维空间分布。能够同时得到纳米级矿物的形貌、元素组成以及元素空间分布信息,该技术在地学领域有广阔的应用前景。