HPLC-RID法测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量

创建了HPLC-RID测定夫西地酸钠软膏中十六醇含量的分析方法。采用Phenmenex C18色谱柱,以甲醇-水(85∶15)为流动相,流速为1.2mL·min^(-1),柱温35℃,示差折光检测器检测温度为40℃,进样量20μL。实验结果表明,在线性范围内,线性相关系数为0.9997,有良好的线性关系。平均加标回收率为97.3%,RSD为1.8%,表明该方法专属性强,重复性良好,准确度较高,为夫西地酸钠软膏中十六醇含量测定提供新的方法。

HPLC法测定他克莫司软膏剂含量及含量均匀度

目的建立他克莫司软膏剂含量测定方法。方法用四氢呋喃∶水∶无水乙醇(5∶2∶1)先、后在60℃水浴和冰浴中提取软膏,应用反相高效液相色谱法测定了两种规格共6批(30g,每支0.03%;30g,每支0.1%)他克莫司软膏剂的含量及含量均匀度。色谱条件:TSKgelODS-80TM柱(150mm×4.6mm,5μm);柱温(55±1)℃,流动相为水∶异丙醇∶四氢呋喃(5∶2∶2),流速0.6ml/min;紫外检测器,检测波长220nm。结果他克莫司的色谱峰与其它杂质峰能够较好的分离,柱理论塔板数按他克莫司峰计为5000,规格为30g,每支0.03%软膏的80%加样平均回收率为100.6%(RSD=0.5%,n=3),100%加样平均回收率为100.2%(RSD=1.6%,n=3),120%平均回收率为98.7%(RSD=2.3%,n=3);规格为30g,每支0.1%软膏的80%加样平均回收率为99.3%(RSD=0.5%,n=3),100%加标平均回收率为100.8%(RSD=1.6%,n=3),120%加标平均回收率为99.3%(RSD=0.7%,n=3);0.03%规格软膏的线性方程为y=6989786x+105.4(r=0.9999),浓度范围0.0075～0.0225mg/ml;0.1%规格的线性方程为y=6995488x-64.2(r=0.9999),浓度范围0.025～0.075mg/ml。他克莫司的检测限为0.002mg/ml,定量限为0.006mg/ml。结论方法简便,快速,回收率高,重现性好,可用于他克莫司软膏剂(0.03%,0.1%)含量测定,能够对药品质量进行控制。

HPLC法测定薄荷苯酚软膏中苯酚的含量

目的建立HPLC 法测定薄荷苯酚软膏中苯酚的含量.方法：采用超声提取方法处理薄荷苯酚软膏,用HPLC 法进行含量测定.色谱柱：Diamonsil C18 柱（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇- 水（60∶40）,流速：1.0 mL·min-1,检测波长：271 nm,柱温：45 ℃.结果：苯酚在9 - 360 μg·mL-1 范围内线性关系良好（r = 0.999 9）;样品平均回收率为100.2%,RSD为 0.68%（ n = 6） .结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于薄荷苯酚软膏中苯酚的含量测定.

HPLC法测定倍他米松尿素乳膏中倍他米松和羟苯乙酯的含量

目的建立测定倍他米松尿素乳膏中倍他米松和羟苯乙酯含量的方法。方法色谱柱：PLATISILTMODS（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-水（30∶70）,检测波长：240 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：45℃。结果倍他米松、羟苯乙酯分别在3.94~23.64μg·ml-1（r=0.9999）、4.78~28.68μg·ml-1（r=1.0000）范围内线性关系良好;回收率、RSD分别为倍他米松99.7%、0.92%,羟苯乙酯100.4%、0.40%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂中倍他米松和羟苯乙酯的含量测定。

HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量

目的：建立HPLC法测定复方樟脑软膏中樟脑的含量。方法：采用色谱柱Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（15∶45∶40）;检测波长：289 nm;柱温：35℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10μL。结果：樟脑与其他杂质峰分离良好,樟脑在250.00-2 000.00μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.68%,RSD为1.21%（n=9）。结论：本方法简便易行、准确,可作为复方樟脑软膏中樟脑的质量控制方法。

HPLC法测定复方依沙吖啶软膏中乳酸依沙吖啶的含量

目的：建立测定复方依沙吖啶软膏中乳酸依沙吖啶含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为含0.1%辛烷磺酸钠溶液的磷酸盐缓冲液-乙腈（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：乳酸依沙吖啶检测质量浓度线性范围为10.002-50.010μg/ml（r=0.999 9）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;回收率为98.96%-100.36%,RSD=0.49%（n=9）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,可用于复方依沙吖啶软膏中乳酸依沙吖啶的含量测定。

HPLC法同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定苦黄软膏中大黄素、大黄酚含量的方法。方法采用SymmetryC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸（85：15）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果大黄素在0.320~1.60μg（r=0.999 5）,大黄酚在0.132~0.660μg（r=0.999 2）范围线性良好;平均回收率分别为98.02%、98.15%;RSD分别为1.66%、1.52%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为苦黄软膏的质量控制方法。

HPLC法同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀的含量

建立同时测定止吐软膏中小檗碱和巴马汀含量的方法。采用HPLC-UV法,Agilent ODS C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液-十二烷基硫酸钠（50∶50∶0.4）,检测波长为345 nm,柱温为40℃,流速为1.2 m L/min。盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在9.67~96.7μg/m L和9.74~97.4μg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.65%,98.42%,RSD分别为1.42%,1.45%。该法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于止吐软膏的质量控制。

HPLC法测定维A酸软膏中维A酸含量

目的建立维A酸软膏中维A酸含量测定的方法。方法采用ZORBAX ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-2%冰醋酸(85:15)为流动相,流速1.0 ml·min^(-1),检测波长346 nm,柱温:45℃。结果维A酸浓度在1.0~8.0μg·ml^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为A=158.1 C+4.159(r=1.0000,n=6),平均回收率为99.50%,RSD为0.97%(n=9)。结论本方法的精密度、重复性、稳定性良好,可用于维A酸软膏制剂含量测定。

HPLC法同时测定复方盐酸克林霉素软膏中克林霉素和维A酸的含量及稳定性考察

目的建立快速、准确的同时测定复方盐酸克林霉素软膏中克林霉素和维A酸含量的HPLC方法,并考察软膏的稳定性。方法采用Waters Nova-PakC18(3.9mm×250mm,4.6μm)柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.015mol/LKH2PO4,用1mol/L氢氧化钠调节pH至7.0)(80:20),流速为1.0ml/min,检测波长214nm,进样量20μl;维A酸的主要降解产物异维A酸测定波长为340nm,其它测定条件与维A酸含量测定相同,按维A酸与异维A酸两者面积归一化结果计算异维A酸的量;软膏的稳定性考察采用中国药典2005年版附录中推荐的条件。结果克林霉素和维A酸的色谱峰均能与其它杂质峰较好的分离。克林霉素在0.2119～3.4704mg/ml的浓度范围,维A酸在0.007181～0.2298mg/ml的浓度范围内均呈线性。克林霉素的平均回收率为100.0%,RSD为0.4%(n=9);维A酸的平均回收率为99.9%,RSD为0.4%(n=9)。维A酸与异维A酸的检测限均为0.002μg/ml,定量限均为0.005μg/ml。异维A酸相对维A酸的校正因子为0.9。加速稳定性试验6个月和长期稳定性12个月考察结果表明,软膏中克林霉素稳定,维A酸对热不稳定,且易氧化。结论建立的测定方法简单、快捷,适用于同时测定软膏中的克林霉素和维A酸含量;复方盐酸克林霉素软膏应于凉暗处密闭保存,软膏灌装时应充分充氮除氧。

HPLC法测定鱼肝油软膏中全反式维生素A醋酸酯的含量

目的:建立HPLC法测定鱼肝油软膏中全反式维生素A醋酸酯的含量。方法:采用超声提取方法处理鱼肝油软膏,用HPLC法进行含量测定。色谱柱为Platisil ODS C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(98:2),流速:1.0 m L·min(-1),检测波长:328 nm,柱温:30℃。结果:维生素A在0.587 9~7.348 5 U·m L^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9);样品平均回收率为99.78%(RSD=1.57%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于鱼肝油软膏中全反式维生素A醋酸酯的含量测定。

HPLC法测定硝酸甘油软膏的含量

目的:优化和完善硝酸甘油软膏的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶水(50∶50),检测波长为220 nm,流速为1 ml·min^(-1),柱温为30℃,进样量为20μl。结果:硝酸甘油在0.020 3~0.203 3 mg·ml^(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.70%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法快速、准确、重复性好,可用于硝酸甘油软膏中硝酸甘油的含量测定。

HPLC-DAD-ELSD法同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁的含量

目的：建立同时测定复方吐温软膏中硫酸新霉素与盐酸达克罗宁含量的HPLC-DAD-ELSD法。方法：采用 Agilent ZOR BAXSB-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）,以含0.1 mol·L-1三氟乙酸的水溶液、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,DAD的检测波长为282 nm,ELSD的漂移管温度为50℃,雾化温度为60℃,载气流速为1.6 L·min-1,柱温为35℃。结果：硫酸新霉素检测浓度的线性范围为141.540~323.520μg·ml-1（r=0.9996）,平均回收率为98.87%,RSD=0.95%（n=9）；盐酸达克罗宁检测浓的线性范围为28.000~64.000μg·ml-1（r=0.9996）,平均回收率为99.57%,RSD=1.10%（n=9）。结论：该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,在同一色谱条件下实现了复方吐温软膏中全部有效成分的含量测定,为其质量控制提供了依据。

HPLC法测定尿素维E软膏中主药的含量

目的:建立尿素维E软膏中主药含量测定方法。方法:采用HPLC法,尿素的色谱条件:色谱柱:依利特HypersilNH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(95∶5),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:190 nm,柱温:25℃;维生素E的色谱条件:色谱柱:依利特Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-异丙醇(80∶20),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:285 nm,柱温:25℃。结果:尿素含量在100～600μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.5%,RSD为1.4%(n=9)。维生素E含量在8～40μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.6%,RSD为1.0%(n=9)。结论:该方法操作快速、准确、专属性和重复性好,可用于尿素维E软膏中尿素和维生素E的含量测定。

HPLC-DAD法同时测定清热除湿祛风膏中5种成分的含量

目的建立同时测定清热除湿祛风膏中盐酸黄柏碱、升麻素苷、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、欧前胡素含量的方法。方法采用HPLC-DAD法,色谱柱为YMC-triart C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸黄柏碱、升麻素苷、欧前胡素)和350 nm(盐酸黄连碱、盐酸小檗碱),柱温为35℃,进样量为5μL。结果清热除湿祛风膏中盐酸黄柏碱、升麻素苷、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、欧前胡素分离度良好,分别在1.5~48μg/mL(r=0.9990),2~64μg/mL(r=0.9998),2.5~80μg/mL(r=0.9996),30~960μg/mL(r=0.9999),1~32μg/mL(r=0.9993)线性关系良好,平均加样回收率及RSD(n=6)分别为100.92%(RSD=1.35%),100.05%(RSD=0.59%),99.20%(RSD=2.31%),100.34%(RSD=1.24%),97.54%(RSD=1.38%)。结论所建方法经方法学验证稳定可靠,重复性好,可为清热除湿祛风膏的质量控制与评价提供参考。

HPLC法测定五黄膏中没食子酸的含量

目的建立五黄膏中没食子酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为270nm。结果没食子酸的线性范围为0.1892～1.892μg(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD=1.22%。结论本法高效、快速、灵敏,可作为五黄膏质量控制的有效方法。

HPLC法测定醋酸地塞米松软膏的含量

目的：用HPLC法测定醋酸地塞米松软膏含量的方法;方法：色谱柱为Diamonsil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（66：34）为流动相,检测波长为240nm,流速：1.0ml/min,柱温：35℃.结果：醋酸地塞米松浓度在3.68～32.19μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程：Y=2.968×10^3X-1.096×10^2（r=0.99999）,其平均回收率为100.4%,RSD=0.98%（n=9）.结论：该方法简单、快速、准确、灵敏度高.

十枣汤凝胶膏剂HPLC法含量测定研究

目的研究建立十枣汤凝胶膏剂含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,分别以色谱条件Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.8%冰醋酸(65∶35),检测波长338 nm;Neptune C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(86∶14);流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm,建立测定十枣汤凝胶膏剂主成分芫花素和大戟二烯醇含量的定量分析方法。结果芫花素在0.09~1.35μg范围呈良好的线性关系,回归方程为Y_(1)=6.221×106X_(1)+2.118×10^(4)(r=0.9998),平均回收率为96.28%(RSD=0.92%),三批凝胶膏剂平均含量分别为0.0692、0.0681、0.0708 mg/g;大戟二烯醇在0.20~4.00μg范围呈良好的线性关系,回归方程为Y_(2)=9.932×10^(5)X_(2)+6.760×10^(4)(r=0.9999),平均回收率为97.69%(RSD=2.37%),三批凝胶膏剂平均含量分别为0.1260、0.1246、0.1276 mg/g。结论建立的十枣汤凝胶膏剂HPLC含量测定法精密度及准确度良好,可用于质量控制。

HPLC法测定育宁乳膏中1，4-二羟基萘的含量

目的:建立测定育宁乳膏中1,4-二羟基萘含量的高效液相色谱方法。方法:采用Hypersil C_(18)色谱柱,以乙腈-水(30:70)为流动相,检测波长325 nm。结果:在0.01～0.50μg范围内,1,4-二羟基萘的峰面积与进样量呈现良好线性关系;方法平均回收率为99.68%,RSD为0.99%。结论:本法操作简便,结果准确、可靠,重现性好。

HPLC法测定丙酸倍氯米松软膏中丙酸倍氯米松的含量

目的建立HPLC法测定丙酸倍氯米松软膏中丙酸倍氯米松的含量。方法采用Thermo ODS-Hypersil柱(4.6mm×150mm,5μm)为固定相,以甲醇-水(74:26)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm。结果丙酸倍氯米松在10.03～50.16μg.mL-1浓度范围内具有良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.1%,RSD为1.5%(n=6)。结论本方法简便、快捷、准确,可用于测定丙酸倍氯米松软膏中丙酸倍氯米松的含量。