切制工艺小试与中试的比较及思考——以黄芩饮片为例

目的 采用实验室小试和饮片厂中试工艺对黄芩药材进行切制,比较两种工艺的差异,为黄芩片的生产加工标准化提供参考。方法 采用《中华人民共和国药典》(2020年版)黄芩的浸出物及含量测定方法,对黄芩药材及饮片醇溶性浸出物和黄芩苷的含量进行测定;采用课题组前期建立的黄芩高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)指纹图谱方法对黄芩药材及饮片进行测定;对小试和中试得到的黄芩片进行饮片得率、外观性状、浸出物和黄芩苷含量、指纹图谱及成分转移率的比较。结果 采用小试和中试工艺得到的黄芩片均为薄片,片型相近,外表皮为黄棕色,具有放射状纹理,且浸出物和黄芩苷含量均符合《中华人民共和国药典》规定。小试工艺的饮片得率、浸出物和黄芩苷转移率比中试工艺略高。结论 小试工艺和中试工艺得到的黄芩片质量相对稳定,切制工艺参数设置合理。在黄芩药材的切制工艺中,环境温湿度、水洗次数和蒸制压力是关键因素。小试研究和中试验证的结合,可降低饮片工业化生产风险,为黄芩片的生产加工标准化提供参考。

新型堆肥装置设计及其应用研究

根据城市生活垃圾的特点和性质,利用物料平衡和热力学原理进行好氧堆肥实验装置的设计,并对堆肥发酵仓容积的确定和配套辅助设备进行了研究,得出当堆肥装置直径小于225m时,需采取保温措施。通过强制通风静态仓式堆肥小试实验进行的城市生活垃圾堆肥结果表明,通过30℃及以上的水浴加热,可实现固体废物的堆肥化。

超临界连续化制备生物柴油单管扩大试验

在小试基础上,建立了一套百吨级超临界连续化制备生物柴油单管扩大试验装置,主要包括反应系统、产品精制系统和自动控制系统3个部分。以大豆油和甲醇为原料进行了扩大试验,考察了在连续反应条件下超临界甲醇法制备生物柴油中不同反应条件对脂肪酸甲酯收率的影响。试验结果表明,装置运行良好,适宜的工艺条件为:反应温度300℃,反应压力15 MPa,反应停留时间1 200 s,醇油摩尔比为40∶1,在该条件下,生物柴油收率可达95%。反应物的混合状况对酯交换反应有重要影响。在相同工艺条件下,扩大试验装置中反应混合物流动的雷诺数是小试的2倍,传质系数增大,甲酯收率显著高于小试结果。

直接法制取低功耗软磁铁氧体扩大试验研究

以铁屑、软锰矿和锌烟灰为原料,进行了10kg/次规模的直接法制取低功耗软磁共沉粉的实验室扩大试验。试验结果表明,共沉粉杂质元素含量低,配比准确,活性好。以本法制备的共沉粉为原料进行的单槽和多槽混合共沉粉的铁氧体工艺试验结果表明,由"直接法"所得共沉淀粉,经铁氧体工艺制备的锰锌软磁铁氧体产品的质量完全达到日本TDK公司的PC30、接近PC40指标,而且所有磁性能指标均超过国内某公司同类产品。

二氧化硫强制动态氧化过程的模型化(Ⅲ)催化剂装量升级的模试考察

用国产S108钒催化剂，装填量为4.58L，在单级、径向绝热固定床反应器上，在流向变换强制周期操作条件下对低含量二氧化硫（0.53％～5.75%）催化氧化过程的特性进行了系统的模试研究。考察了原料气中SO_2含量、气速、操作周期以及床层预热温度等因素对S0_2时均转化率、床层瞬态温度分布、形状及其峰值，以及对热波传播速度的影响，为验证数学模型的预测能力和修正某些模型参数奠定了基础．结果证明，这一种人为非定态操作模式在用于低含量原料气的可逆放热反应时，的确具有很大的优越性。

W-Mn/SiO _2甲烷氧化偶联催化剂流化床的放大研究

在催化剂装量为２００ｍＬ的不锈钢流化床反应器上，Ｗ－Ｍｎ／ＳｉＯ２催化剂甲烷氧化偶联反应性能及稳定性试验结果表明，在甲烷空速为７０００ｈ－１，反应温度为８００℃，原料中氧含量为１１．８％时，Ｃ２烃选择性和收率分别可达８２．６％和１７．８６％；反应温度为８７５℃，Ｏ２含量为１５．１％时，Ｃ２烃收率和选择性分别为１９．４％和７５．７％。在４５０ｈ稳定性试验中，Ｃ２烃的收率和选择性一直在１７％和７０％以上。另外，用ＸＲＤ、ＩＣＰ－ＡＥＳ和ＢＥＴ等手段分别对新鲜催化剂和经稳定性试验后的催化剂进行了表征。

超临界二氧化碳萃取中试装置的工艺改进

分析了目前国内使用的超临界流体萃取装置的不足 ,并对其进行了改进 ,设计出适合以二氧化碳为萃取介质的中试装置。超过 340 0 0h的试用结果表明 :该装置使用简单、操作安全、密封可靠 ,能满足多种原料的萃取要求 ,总体性能与进口设备相当 ,但造价低于进口设备 。

降低催化裂化汽油烯烃含量的研究

采用加氢异构芳构化催化剂及其配套工艺 ,以催化裂化未脱硫未脱双烯烃全馏分汽油为原料 ,在反应温度 3 90℃ ,反应压力 2 .0～ 3 .0MPa ,进料重时空速 1.0h- 1 ,氢油体积比 3 0 0～ 40 0条件下进行加氢、异构、芳构化反应 ,所得产物与原料相比 ,烯烃含量降低 3 5 .8个百分点 ,芳烃含量增加 16个百分点 ,RON增加了 0 .3个单位。由于基本脱除了汽油中的双烯烃 ,使汽油的诱导期明显延长 ,其余各项分析数据基本达到国家车用汽油标准。

封闭式地面火炬多点射流火焰高度研究

采用CFD模拟与实验结合的方法,对地面火炬的多点射流火焰高度进行研究。搭建封闭式地面火炬小试实验装置,实验研究不同泄放量下的多点射流扩散火焰高度。建立封闭式地面火炬多点射流扩散燃烧过程数学模型,并对小试实验工况进行CFD模拟,模拟得到的地面火炬多点射流火焰高度与实验结果吻合良好,验证了数学模型的准确性。对某典型封闭式地面火炬进行CFD模拟,研究不同泄放量下的多点射流扩散火焰高度,结果表明:随着泄放量的增大,地面火炬火焰宽度增大,火焰高度变高;泄放量60 t/h时,出现火焰蹿出筒体的情况,应当制定相应的应急预案,以防止对周边人员及装置造成损伤。

渣油悬浮床加氢裂化均相催化剂及工艺研究

介绍了抚顺石油化工研究院渣油悬浮床加氢裂化均相催化剂及工艺的研究进展。该院开发的水溶性双金属和多金属催化剂具有较高的活性 ,基本不生焦 (甲苯不溶物小于 1% )。用双金属Mo Ni催化剂处理常压渣油和减压渣油 ,小于 50 0℃馏分油收率分别达到 70 %和 60 %以上 ,用多金属催化剂处理辽河常压渣油和沙特阿拉伯轻质与中质原油减压渣油 ,小于 50 0℃馏分油收率分别达到 75%和 70 %。筛选的乳化剂可使催化剂在原料油中高度分散 ,加热时不沉降、不析出。对于双金属Mo Ni催化剂 ,采用中温和低温分段硫化的效果较好。在 3L中型试验装置上进行了 10 0 0h的连续试验 ,试验结果基本与小型试验相同。

清洁汽车燃料—LPG在化油器发动机上的应用研究

减少汽车尾气对环境造成的污染已是全球性的关注热点。本文通过发动机台架试验 ,研究了清洁汽车燃料— LPG在化油器发动机上的使用情况。试验结果表明 ,含丙烷 75 %的 L PG在所采用的试验燃料中不但具有良好的动力性能 ,而且具有良好的消耗性能和排放性能。

利用光合细菌处理养猪场污水的试验研究

采用煤渣作为填料 ,光合细菌培养物作为挂膜菌的生物接触氧化法 ,对养猪场污水处理进行了试验研究 ,结果表明 :CODCr,NH3 N ,NO-2 N ,S2 - 的平均去除率分别达到 89 3% ,80 1 % ,90 6% ,82 4% ;水中光合细菌数从580个 /mL增加到 4 8× 1 0 4 个 /mL ,达到了废水资源化的目的。

预处理稻壳流化床燃烧制备纳米SiO_2的小试实验

为研究预处理稻壳在流化床中燃烧制备纳米SiO_2工艺可行性,在小型流化床试验台上进行预处理稻壳的燃烧试验,并得到活性稻壳灰样品.采用扫描电镜仪(SEM)、能谱仪(EDS)、透射电镜(TEM)、X射线荧光光谱仪和比表面积及孔径分析仪等设备表征床料和稻壳灰的微观结构和理化特性,深入研究酸预处理对稻壳流化床燃烧状态和稻壳灰性能的改善.结果表明:预处理稻壳在流化床内燃烧状况良好,床料无粘结现象,避免了高温下流化床的团聚问题;所得稻壳灰理化特性大幅提高,稻壳灰由15～50 nm的纳米颗粒聚集而成,并具有丰富的约4 nm的介孔孔隙、≥98%的SiO_2纯度以及≤0.08%的超低残炭质量分数;低温条件下酸预处理可以大幅度消除燃烧温度对稻壳灰性能的制约,但高于800℃时温度制约逐渐显现.酸预处理稻壳流化床燃烧可实现制备高纯高活性稻壳灰的目的,且硫酸预处理效果优于柠檬酸.

负载型茂金属催化剂的模试开发

研究了负载型茂金属催化剂二氯二茂锆 (Cp2 ZrCl2 ) /甲基铝氧烷 (MAO)的模试负载工艺 ,讨论了二氧化硅活化、负载温度、负载时间、MAO和Cp2 ZrCl2 用量对其聚合活性的影响 ,并对该催化剂进行了乙烯淤浆聚合中试评价 ,同时考察了MAO残液的循环利用情况。结果表明 ,采用洗涤负载工艺路线 ,当Cp2 ZrCl2 用量为 0 0 12 g ,MAO用量为 15mL时 ,在 90～ 10 0℃ ,6h负载条件下可制备出聚合活性高达 5 0 0 0 g/ g 的Cp2 ZrCl2 /MAO催化剂 ;MAO残液能循环利用 ,可降低MAO用量 30 % ,降低Cp2 ZrCl2 用量 2 0 % ;该催化剂中试聚合时的活性高达 5 0 0 0～ 6 0 0 0g/ g ,聚合物粒子形态好 ,堆密度为0 4 2～ 0 5 0g/cm3 。

基于虚拟仪器的发动机台架试验通用测控系统

介绍了基于虚拟仪器的发动机台架试验通用计算机测量控制系统,该系统适用于中小功率发动机在电涡流测功机台架上试验时的测量与控制。系统建立了试验数据库保存发动机、测功机的特征技术参数以及试验记录,不仅解决了不同型号发动机试验时具体参数的差异,满足了系统通用性要求,同时具备对性能试验数据进行管理的功能。此外,还对工况调整的实现、误差处理以及曲线拟合进行了深入研究。

甲烷氧化制合成气300m^3/d规模扩试

在自制催化剂上进行了甲烷氧化制合成气工艺 30 0m3 /d规模的扩大实验。实验表明在原料气中加入少量水蒸气抑制了反应初期表面Ni晶粒的烧结 ,尤其是抑制了床层上部催化剂Ni晶粒的烧结 ,提高催化剂活性 ,甲烷转化率、CO和H2 选择性分别可达到 94%～ 96 %、90 %～ 92 %、94%～ 99% ;在V(CH4 ) /V(O2 ) /V(H2 O) =1 90 / 1/ 0 2 2、干气空速 1 3× 10 5/h、310m3 /d规模 2 0 0h寿命实验中 ,甲烷转化率和CO选择性均大于 90 % ,而H2 选择性高达 99%以上 ,催化剂显示了较好的活性和稳定性 ;实验也表明在高密度放热状态下 ,甲烷催化部分氧化制合成气工艺具备可操作性和工业化潜力 ,但工艺参数的优化有赖于工程模型的建立 ,需要进一步的扩大实验。

逐级放大制备的TS-1分子筛表征与丙烯直接氧化催化性能对比

采用以络合剂提高钛源稳定性合成钛硅分子筛的方法,在0.2 L,2 L,100 L,2 m3四种不同规模的晶化釜中制备TS-1分子筛,采用XRD,IR,SEM和微结构分析等手段对合成的TS-1分子筛进行表征,考察TS-1分子筛在间歇反应釜中对丙烯直接环氧化的催化效果。结果表明,在四种不同规模晶化釜中合成的TS-1分子筛具有相同的骨架结构,晶形均一,在相同的反应条件下,双氧水转化率与环氧丙烷选择性均在90%以上,逐级放大制备的TS-1分子筛的催化性能基本相当。说明该法制备TS-1分子筛重复性好,易于放大。

以Pd/α-Al_2O_3为催化剂的CO与C_2H_5OH合成草酸二乙酯研究(Ⅰ)

进行了Pd/α-Al_2O_3催化剂上CO与C_2H_5OH气相催化偶合制草酸二乙酯的试验研究,并对自制的几种不同催化剂进行评选。结果表明,B_1型催化剂具有良好的催化活性和选择性。当SV为2500～4000h^(-1)时,草酸二乙酯的时空收率分别为310和450g/L·h。草酸二乙酯和碳酸二乙酯的总选择性在95％以上。B_1型催化剂具有良好的稳定性和工业开发价值。

基于虚拟仪器的发动机台架试验测控系统

基于虚拟仪器的发动机台架试验测控系统,在Windows环境下采用LabWindows/CVI开发应用程序,具有良好的人机界面。该系统能够完成发动机常规性能试验,实现了发动机台架试验测量、控制、记录、数据处理的全自动化。

人工湿地基质挂膜降解COD小试试验

通过建立试验室小试试验装置,对人工湿地基质的挂膜情况进行了试验。研究选用细菌纯度较高的复合微生物菌种作为接种细菌,选择人工湿地常用的2种基质:轻质陶粒与砾石进行挂膜试验。通过检测并观察试验装置入水出水的水质情况,通过小试试验装置对COD的去除效率来考察不同基质在不同条件下的微生物的挂膜情况。结果表明,砾石与轻质陶粒在较高纯度细菌接种的条件下,装置运行7 d均可达到稳定的80%以上的COD去除效率。该试验表明,合理配置的微生物菌种及充足的接种营养液可以缩短人工湿地的挂膜时间。研究以期为实际工程设计提供参考依据。