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Synthesis and Crystal Structure of Bis(μ-bis(diphenyl- phosphino)methane)(μ-benzenethiolate)(acetonitrile) Dicopper(I) Perchlorate Diethylether Solvate
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作者 陈燕丹 张礼仪 陈忠宁 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第4期395-398,共4页
The reaction between [Cu2(m-dppm)2(MeCN)4](ClO4)2(dppm = bis(diphenylphos- phino)methane) and [Zn(PhS)2(bpy)] (bpy = 2,2-bipyridine, PhS = benzenethiolate) gave the complex [Cu2(m-dppm)2(m-PhS)(MeCN)]ClO40.5(Et2O)(C58... The reaction between [Cu2(m-dppm)2(MeCN)4](ClO4)2(dppm = bis(diphenylphos- phino)methane) and [Zn(PhS)2(bpy)] (bpy = 2,2-bipyridine, PhS = benzenethiolate) gave the complex [Cu2(m-dppm)2(m-PhS)(MeCN)]ClO40.5(Et2O)(C58H52ClNO4P4SCu20.5Et2O) which was determined by X-ray single-crystal diffraction. The crystal is of orthorhombic, space group P212121 with a = 13.6157(3), b = 20.8022(6), c = 21.3299(6) ? V = 6041.4(3) 3, Mr = 1182.54, Dc = 1.300 g/cm3, F(000) = 2444, m = 0.934 mm-1 and Z = 4. The final R = 0.0773 and wR = 0.1843 for 7744 observed reflections (I > 2s(I)). The dicopper atoms are doubly bridged by dppm as well as one S donor from benzenethiolate. One copper atom is in a distorted trigonal bipyramidal environ- ment, whereas the other adopts a distorted tetrahedral geometry. 展开更多
关键词 copper bis(diphenylphosphino)methane benzenethiolate crystal structure
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光学树脂单体4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯的合成 被引量:4
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作者 张勇 刘安昌 +2 位作者 张良 李高峰 夏强 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期105-107,共3页
以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种... 以二苯硫醚为原料,经氯磺酸磺化、锌粉和冰醋酸还原制得4,4′-二巯基二苯硫醚,然后在氢氧化钠作用下,4,4′-二苯硫醚与2-甲基丙烯酰氯酯化,生成目的产物4,4′-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。考察了反应溶剂,还原剂锌粉用量及阻聚剂种类对反应的影响。产品结构经红外光谱,核磁共振和元素分析得到确证,总收率52.3%。 展开更多
关键词 二苯硫醚 4 4'-二巯基二苯硫醚 4 4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯
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苯硫酚配体顺磁性过渡金属簇合物的'H NMR研究
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作者 吴达旭 康北笙 +3 位作者 陈昌能 彭金海 蔡进华 刘汉钦 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第6期76-80,共5页
报道了苯硫酚为配体的五种顺磁性过渡金属簇合物的'HNMR谱,简单讨论了产生各向同性位移机制及金属之间反铁磁偶合作用。
关键词 苯硫酚 配体 顺磁性簇合物 NMR
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4,4’-二巯基二苯硫醚的合成
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作者 刘安昌 李高峰 +1 位作者 夏强 张良 《武汉工程大学学报》 CAS 2010年第3期25-27,30,共4页
以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚.分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n(二苯硫醚):n(氯磺酸):n(三氯氧磷)的摩尔配比为1:2.3:2.2,反应温度为10... 以二苯硫醚为起始原料,经磺化、氯化和还原三步反应制得目的产物4,4’-二巯基二苯硫醚.分别考察了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺条件为n(二苯硫醚):n(氯磺酸):n(三氯氧磷)的摩尔配比为1:2.3:2.2,反应温度为100~110℃,反应时间为5h.得产品4,4’-二氯磺酰二苯硫醚(2).n(锌粉):n(2)摩尔配比为9:1,反应温度为70~80℃,反应时间为3h,产物总收率60.1%.产物结构经IR与^1HNMR证实. 展开更多
关键词 4 4’-二巯基二苯硫醚 磺化 还原 合成
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DIAR黄成色剂的合成
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作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期91-94,共4页
从苯并噻唑开始,制备了2异丙氨基苯硫酚,并把它作为定时基团,合成了2种DIAR成色剂。在中间体的合成中,用固体光气代替光气得到了理想结果。通过核磁、红外、质谱和元素分析对2个DIAR成色剂结构进行了表征。在应用实验中,所合成的成色剂... 从苯并噻唑开始,制备了2异丙氨基苯硫酚,并把它作为定时基团,合成了2种DIAR成色剂。在中间体的合成中,用固体光气代替光气得到了理想结果。通过核磁、红外、质谱和元素分析对2个DIAR成色剂结构进行了表征。在应用实验中,所合成的成色剂有较好的层间效应。 展开更多
关键词 DIAR成色剂 异丙氨基苯硫酚 固体光气
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4-芳硫基吡喃酮类化合物的合成研究
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作者 张金 庄瑜瑜 +2 位作者 马养民 邹坤岐 王敏祺 《陕西科技大学学报》 CAS 2018年第6期87-92,共6页
4-芳硫基吡喃酮类化合物作为有机合成中间体及药物合成中重要的结构单元,广泛应用于药物、染料、功能性材料等领域.采用4-羟基吡喃酮和苯硫酚为反应底物,三乙胺(Et3N)为碱,以二氯甲烷(DCM)为反应溶剂,在25℃下搅拌6小时,经过碳氧键断裂,... 4-芳硫基吡喃酮类化合物作为有机合成中间体及药物合成中重要的结构单元,广泛应用于药物、染料、功能性材料等领域.采用4-羟基吡喃酮和苯硫酚为反应底物,三乙胺(Et3N)为碱,以二氯甲烷(DCM)为反应溶剂,在25℃下搅拌6小时,经过碳氧键断裂,以65%~88%的收率获得10种4-芳硫基吡喃酮类化合物.通过核磁共振氢谱、碳谱,高分辨质谱,X-射线单晶衍射对其结构进行表征.该合成方法底物适用性好、收率优良、操作简单,具有良好的应用价值. 展开更多
关键词 4-羟基吡喃酮 苯硫酚 4-芳硫基吡喃酮 碳氧键断裂
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金属表面自组装成膜的机理研究——苯硫醇在Au(100)表面的吸附
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作者 刘光增 魏培海 朱文彩 《山东教育学院学报》 2010年第6期33-38,共6页
通过分子力学和分子动力学模拟,对我们已发表的苯硫醇在Au(100)上吸附的扫描隧道显微镜结果进行了模拟.根据STM结果,苯硫醇在Au(100)表面形成(2~(1/2)×5~(1/2))的结构,最小重复单元为Au(100)-(2~(1/2)×5~(1/2))的-1BT.分... 通过分子力学和分子动力学模拟,对我们已发表的苯硫醇在Au(100)上吸附的扫描隧道显微镜结果进行了模拟.根据STM结果,苯硫醇在Au(100)表面形成(2~(1/2)×5~(1/2))的结构,最小重复单元为Au(100)-(2~(1/2)×5~(1/2))的-1BT.分子模拟结果表明,BT分子之间存在相互作用,导致邻近的BT分子方向发生变化.如果考虑分子方向的变化,得到的最小重复单元应该是Au(100)-(2~(1/2)×32~(1/2))-2BT.(2~(1/2)×5~(1/2))的结构是一个平行四边形,相邻两边的夹角为75°或105°;(2×3 2)结构是一个矩形,相邻两边的夹角为90°.在重复单元Au(100)-(2~(1/2)×5~(1/2))的-1BT和Au(100)-(2~(1/2)×32~(1/2))-2BT中,苯硫醇的覆盖度都是0.33.通过分子模拟结果与STM实验结果的比较,证明分子模拟结果可以作为实验的一种重要补充,有助于进一步揭示金属表面缓蚀功能膜自组装的机理. 展开更多
关键词 苯硫醇 Au(100)表面 吸附 分子模拟
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对氨基苯基-β-羟乙基砜硫酸酯合成新方法 被引量:10
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作者 吴珍 郝永萍 陈宏博 《染料与染色》 CAS 2008年第6期43-44,7,共3页
本文介绍了目前合成对位酯的几种方法,并作了简要的比较分析。提出了新的对位酯合成方法,对新的合成路线做了初步的实验研究。
关键词 对位酯 β-氯乙醇硫酸酯 对氨基苯硫酚
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针尖增强拉曼光谱中物理与化学效应的实验研究
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作者 苏亚荣 时元振 +2 位作者 侯宜栋 刘旭东 杜惊雷 《光散射学报》 2018年第4期337-343,共7页
针尖增强拉曼光谱(Tip-Enhanced Raman Spectroscopy,TERS)的增强机制中物理和化学效应的影响是一个非常重要的研究课题。通过采用基于原子力显微镜平台的针尖增强拉曼光谱系统,深入研究了金纳米光栅表面苯硫酚的针尖增强拉曼效应。通... 针尖增强拉曼光谱(Tip-Enhanced Raman Spectroscopy,TERS)的增强机制中物理和化学效应的影响是一个非常重要的研究课题。通过采用基于原子力显微镜平台的针尖增强拉曼光谱系统,深入研究了金纳米光栅表面苯硫酚的针尖增强拉曼效应。通过与相同样品在表面增强拉曼光谱系统中不同模式的增强因子对比,发现在TERS中物理效应和化学效应对其拉曼信号的增强均有贡献,同时TERS技术会带来更大的化学增强效应,尽管在针尖加载的过程中并未改变苯硫酚与金光栅基底之间的化学环境。这种现象可以归因于苯硫酚分子在垂直金属表面方向上的各向异性及其与针尖表面电荷和外加光电场之间相互作用的影响。本文的研究促进人们对TERS机理的理解,为进一步完善TERS增强理论奠定基础。 展开更多
关键词 针尖增强拉曼光谱 表面增强拉曼光谱 金属光栅 苯硫酚
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CuI/BtH催化苯硫酚与对甲氧基溴苯C–S偶联合成(4-甲氧基)(苯基)硫醚反应机理理论研究 被引量:1
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作者 王刚 白坤坤 +1 位作者 李来才 田安民 《中国科学:化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期334-344,共11页
采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对CuI/BtH催化苯硫酚与对甲氧基溴苯C–S偶联合成(4-甲氧基)(苯基)硫醚反应机理进行了理论研究.在6-31+G(d)基组水平上,全参数优化了气相条件和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化条件下反应机理中所有反... 采用密度泛函理论(DFT)中的B3LYP方法对CuI/BtH催化苯硫酚与对甲氧基溴苯C–S偶联合成(4-甲氧基)(苯基)硫醚反应机理进行了理论研究.在6-31+G(d)基组水平上,全参数优化了气相条件和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂化条件下反应机理中所有反应物、过渡态、中间体和产物构型,对优化后各化合物的构型在B3LYP/6-311++G(d,p)基组下进行了单点能计算和零点能矫正,通过能量和振动频率分析以及内禀反应坐标(IRC)计算证实了中间体和过渡态的合理性.并且在优化计算相同基组水平上,应用自然键轨道(NBO)理论和分子中的原子(AIM)理论分析了复合物的成键特征和轨道间相互作用.在CuI单独催化此反应的机理中,计算得到一条反应路径,控制步骤所需活化能是180.49 kJ/mol(sol).而当CuI/BtH共同催化反应时,计算得到两条反应通道IA和IB,其中IA为最优反应通道,控制步骤所需活化能为101.77kJ/mol(sol);IB反应通道控制步骤活化能为143.78 kJ/mol(sol).配体苯并三唑(BtH)加入反应有效地降低了反应控制步骤所需活化能,同时有利于产物和催化剂的分离,这与实验所得结论一致. 展开更多
关键词 苯硫酚 对甲氧基溴苯 反应机理 密度泛函理论 活化能
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铜催化烯酸和苯硫酚类化合物的氧硫化反应研究:合成硫化内酯类化合物 被引量:3
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作者 陈漫漫 王力竞 李玮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第5期1173-1180,共8页
发展了一类烯酸和苯硫酚类化合物在铜催化下进行的自由基历程的氧硫化反应,合成了一系列的硫化内酯类化合物.该反应操作简便且反应条件温和.
关键词 铜催化 苯硫酚 自由基反应 氧硫化反应 内酯
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