Synthesis and Crystal Structure of 2-[(4-Methoxy- 6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl] Benzoic Acid Methyl Ester

The title compound 2-[(4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl]benzoic acid methyl ester (C15H16N4O6S2, Mr = 412.44) was obtained by the reaction of (4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)amine with 2-methoxylcarbonylbenzene-sulfonylisocya- nate. The crystal is of monoclinic, space group P21/c with a =11.169(3), b = 9.508(3), c = 17.690(5) ? b = 91.593(5), Z = 4, V = 1877.9(10) 3, Dc = 1.459 g/cm3, F(000) = 856, m(MoKa) = 0.324 mm-1, R = 0.0690 and wR = 0.1368 for 3301 observed reflections (I > 2s(I)). The N(1)H…N(3) and N(2)H…O(4) hydrogen bonds can be observed. In the molecule the phenyl plane(I), pyrimi- din-2-yl-urea bridge plane(Ⅱ) and ester plane(Ⅲ) form three conjugated systems.

Yb(NTf_2)_3催化苯甲酸酯化反应

报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ) 3催化合成苯甲酸乙酯的最佳条件是催化剂采用摩尔分数为 8% ,n(酸 )∶n(醇 ) =1∶7,回流 6h ,不分水 ,产率为 99%。考察了醇结构对酯化反应的影响 。

2-羟基-5-(4-磺酸基偶氮苯)-苯甲酸乙脂的合成

有机非线性光学材料的研究集中在有推拉电子结构 (D π A)和分子内电荷转移的有机化合物 ,有机物的非线性光学效率应主要来自非定域的π电子 ,与无机非线性光学材料相比 ,具有较高的非线性系数和具有可设计、合成使材料多样化等诸多特点 ,偶氮化合物具有优良的光电性能 ,是一类很好的非线性光学生色基团 .设计合成了具有D π A结构的偶氮化合物 2 羟基 5 (4 磺酸基偶氮苯 )

2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进

目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。

2-(2-甲氧羰基乙基胺)苯甲酸甲酯的合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,以三氯化铝为催化剂,在无溶剂的条件下合成2-(2-甲氧羰基乙基胺)苯甲酸甲酯。方法操作简单,产品收率达到67%。

2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的合成

以2-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯,2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯与氰化亚铜在DMF中发生取代反应得到2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯,接着与盐酸羟胺在碳酸钠存在下反应得到标题化合物,总收率为61%,纯度为99.2%。化合物的结构经IR、MS、~1HNMR和^(13)CNMR等确证。该路线中目标产物肟经由氰基直接一步反应制得,工艺简单可靠、产品收率高。该方法为肟的合成提供了良好的实验基础。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。

N-茄呢基胺类糖酯化合物的合成及生理活性

在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下 ,将化合物 2 N 茄呢基胺基苯甲酸 (3 )和N 茄呢基己二酰胺酸 (6)分别与O 乙酰基溴代葡萄糖、O 乙酰基溴代半乳糖、O 乙酰基溴代乳糖和O 乙酰基溴代麦芽糖反应制得对应的糖酯 4a～ 4d和 7a～7d ,由元素分析 ,IR ,1HNMR和MS确证了 8个新化合物的结构 ,并对其中 6个化合物 (4a ,4d和 7a～ 7d)在三种癌细胞模型上进行了一些初步体外生理活性的测试 .

甲硫嘧磺隆的合成与除草活性

探讨了以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯为原料,经甲硫基化、接桥合成甲硫嘧磺隆的方法,对影响反应的主要因素和主要杂质的形成因素进行了研究。在优化条件下,总收率高于90%,产品含量高于96%。田间药效试验结果表明,用药量为30￣45g a.i./hm2时能有效防除小麦田蓼、铁苋菜、反枝苋、藜等双子叶杂草,对稗草等单子叶杂草也有一定的防除作用,对小麦安全。

野鸦椿的植物化学成分研究

从野鸦椿 (EuscaphisjaponecaKantiz)枝叶的甲醇提取物分离得到 6个化合物 ,通过波谱分析鉴定为 5 ,7 dihydroxy 2 methyl benzopyran 4 one(Ⅰ ) ,3,4 ,5 trihydroxy benzoicacidmethylester(Ⅱ ) ,3,7 dihydroxy 5 octanolide(Ⅲ ) ,methyl 5 ,7 dihydroxy 2 (Z) octenoate(Ⅳ ) ,7 hydroxy 2 octen 5 olide(Ⅴ )和vomifoliol(Ⅵ )。

甲硫嘧磺隆原药的合成工艺研究

甲硫嘧磺隆(C9908)是湖南化工研究院对磺酰脲类化合物进行结构修饰而得到的新除草剂。探讨了以2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶(AOTP)和2-甲酸甲酯苯磺酰异氰酸酯(MCBI)为原料合成标题化合物的方法,对影响反应的主要因素进行了研究,获得了优化反应条件:n(AOTP)n∶(MCBI)=11∶.75、温度60～70℃、时间1.5h。优化条件下,收率高于93%,产品含量高于96%。

新型喹唑啉类化合物的合成研究

以2-氨基-4-甲氧基-3-(3-氯丙氧基)苯甲酸甲酯为原料,经环合、氯代和取代等反应得到6种新型喹唑啉类化合物,总收率为45%左右;目标产物结构经GC-MS和核磁~1HNMR进行表征.与传统方法相比,该法具有原料廉价易得、路线简短、操作简便和反应条件温和等优点,为后续的生物活性测试打下良好的基础.

AB型改性PPTA新单体的合成与表征

针对聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)聚合及硫酸中纺丝的不足,提出以增加酰胺类有机溶剂的溶解度,从合成改性基团―CH3在聚合物的分子链中均匀且完全有序排列的改性PPTA(M-PPTA)出发,创新研究了AB型M-PPTA新单体4-(4-氨基-2-甲基苯胺羰基)苯甲酸甲酯(MACB)的合成,考察了溶剂、反应时间、还原剂等对反应的影响,结果表明:采用以4-氨基-2′,3-二甲基偶氮苯(C.I.11160)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,先缩合合成中间体MDCB,后经铁粉还原工艺合成出的黄色结晶MACB,精制后的纯度和总收率分别达99%和70%以上,并经FT-IR、13 CNMR和MS等定性分析确认.合成过程已呈现工艺简练、操作安全以及原料价廉易得等特点.

α-溴-邻硝基乙苯的光化学合成及其酯化方法

研究了光致保护基α-溴-邻硝基乙苯的光化学合成方法以及其酯化路线。并利用核磁共振光谱对合成物质的结构进行了验证,最后利用计算机软件进行了模拟,与实际结果符合。

光致保护基α-溴代邻硝基乙苯的光化学合成及其酯化方法

本文研究了光致保护基α -溴代邻硝基乙苯的光化学合成方法以及其酯化路线。并利用核磁共振光谱对合成物质的结构进行了验证 ,最后利用计算机软件进行了模拟 ,与实际结果非常吻合。

气相色谱-质谱法测定回收环己烷中杂质含量

建立了气相色谱-质谱联用(GC-M S)测定环己烷中乙二醇二乙醚、邻甲基苯甲酸甲酯、五甲基二乙烯三胺、邻苯二甲酸二甲酯含量的方法。环己烷直接进样,通过毛细管柱DB-5,30m×0.25mm×0.5μm分离,由电子轰击源(E I)选择离子监测(S IM)模式下进行检测。结果表明,杂质的校准曲线相关系数均在0.9974—0.9996,相对标准偏差为4.6%—8.9%,回收率为93.3%—105.0%。

苯甲酸酯类紫外吸收剂的合成及性能

设计并合成了5种取代苯甲酸(2-氧代环戊基)酯3a~3e。采用^(1)H NMR、^(13)C NMR、FT-IR和HRMS等分析手段对所合成的化合物结构进行了表征,考察了它们的紫外吸收特性及光稳定性。结果表明:化合物3a、3c、3d和3e对短波紫外线(UVC)具有较好的吸收性能,其中,化合物3d对UVC的摩尔吸光系数最高为21540 L·mol^(-1)·cm^(-1),4种化合物在此区域的光稳定顺序为:3c>3d>3e>3a;化合物3b、3c和3d具备中波紫外线UVB和长波紫外线UVA的吸收性能,化合物3c显示了较对照品更佳的吸收性能,其摩尔吸光系数最高为19600 L·mol^(-1)·cm^(-1),3种化合物在此区域的光稳定顺序为:3b>3c>3d。

气相色谱-质谱法测定新会陈皮中甲氨基苯甲酸甲酯含量

本研究建立了一种气相色谱-质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定新会陈皮中2-甲氨基苯甲酸甲酯含量的定性定量分析方法。样品经无水乙醇超声提取,GC-MS选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明,2-甲氨基苯甲酸甲酯在浓度为0.05~2.00 mg·L^(-1)时保持良好的线性关系,相关系数R^(2)=0.9994,检出限为0.82 mg·kg^(-1),定量限为270 mg·kg^(-1),加标回收率为92.8%~98.5%,相对标准偏差为0.24%~0.46%。该方法稳定可靠,灵敏度高,操作简单,适用于新会陈皮中2-甲氨基苯甲酸甲酯的定性定量分析。

溴素的有机化学 Ⅳ．单取代苯甲酸多溴代芳酯的合成

报导合成了四种新的单取代苯甲酸多溴代芳酯：４－溴苯甲酸－２＇，４＇，６＇－三溴苯酯，双（４－溴苯甲酸）－２＇，３＇，５＇，６＇－四溴－１＇，４＇－苯二酯，双（４－羟基苯甲酸）－２＇，３＇５＇，６＇－四溴－１＇，４＇－苯二酯和双（２－羟基苯甲酸）－２＇，３＇，５＇，６＇－四溴－１＇，４＇－苯二酯。

2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈的合成

以间甲基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、氰化、甲基化、水解和付-克反应合成了2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈,并考察了有关反应条件对溴化反应和甲基化反应的影响,获得了最佳的反应条件.在最佳反应条件下进行合成实验,所得产品2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈的总收率为56.7%,熔点52～54℃,含量98.6%.