Carbon Dioxide Fixation Method for Electrosynthesis of Benzoic Acid from Chlorobenzene

Carbon dioxide fixation technique was developed as an alternative dechlorination method of chlorobenzenes. Electrolysis of chlorobenzene was carried out in a one-compartment cell fitted with an aluminium anode and a platinum cathode. Electrolysis in N, N-dimethylformamide （DMF） solution containing 0.1 M of tetrapropylammonium bromide （TPAB） at 0 ℃, 100 ml/min of CO2 flow rate and 120 mA/cm^2 of current density was found to be the optimum conditions of this electrocarboxylation, which gave 72% yield of benzoic acid from chlorobenzene. These conditions were then applied to 1,2-dichlorobenzene and 1,3-dichlorobenzene in order to convert them to their corrcsponding benzoic acids.

苯甲酸区域熔融提纯方法

通过优化加热炉温度、加热炉移动速率和提纯次数等区域熔融条件,建立了苯甲酸区域熔融提纯方法。采用红外光谱和磁共振谱对提纯后的苯甲酸样品作定性分析,并与苯甲酸纯度标准物质的图谱作比对验证。提纯产物采用高效液相色谱法和滴定法检测,证明建立的区域熔融法可以有效提纯制备高纯度苯甲酸。

气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量

目的:建立气相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量的方法。方法:样品经酸化处理后,使用乙醚进行提取,气相色谱仪分离和定量分析。结果:苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸在各自线性范围内线性关系良好,精密度相对标准偏差在2.04%~4.23%,平均回收率在98.77%~100.14%,检出限分别为1.29 mg·kg^(-1)、1.13 mg·kg^(-1)和1.03 mg·kg^(-1),均符合相关要求。结论:本文建立的气相色谱法具有高精密度、高准确度和强选择性的特点,适用于酱油、果汁和腐乳等食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定。

沸点升高法测化合物相对分子量实验的改进

物理化学手段测化合物分子量是基础化学实验中的经典实验方法,也是本科生化学实验中重要的一项训练。现有的测量方法存在实验体系不环保、实验误差大、操作步骤难以控制且实验时间长等缺陷。基于实验的绿色化理念以及“两性一度”的教学要求,对现有沸点升高法测分子量的实验方法进行探索:以异丙醇代替环己烷(丙酮)作为溶剂、苯甲酸代替萘作为溶质,采用水浴与电热棒双重加热的方式,配置数字千分温度计提高测量精度。改进后实验试剂绿色环保、设备操作简单、装置抗干扰能力强、方法重现性好且测量误差减小。立足基础,落实高阶,重视挑战,加强了学生对稀溶液依数性的理解,培养了他们实践创新的思维。

2-(乙酰氧基)苯甲酸的HPLC分析方法建立及优化中的几点思考

本文在建立2-(乙酰氧基)苯甲酸的HPLC分析方法过程中,对溶剂对样品的稳定性影响,梯度或等度洗脱的差异,以及特异性参数设置对纯度因子的影响进行了研究。结果表明,在溶剂和流动相中适量加入冰乙酸能有效抑制2-(乙酰氧基)苯甲酸分解为水杨酸;梯度洗脱尽管能产生比等度洗脱峰形更好、峰宽更窄的色谱峰,但梯度洗脱时,流动相中的乙酸会影响方法特异性。方法最终以甲醇和0.1%冰乙酸溶液为流动相,在276 nm的检测波长下,对99%2-(乙酰氧基)苯甲酸原药及30%2-(乙酰氧基)苯甲酸可溶粉剂进行分析。方法确证结果表明该方法满足制剂中2-(乙酰氧基)苯甲酸检测要求。

苯甲酸在全价饲料中的抑菌效果评价

研究使用一种新的简便、快速、灵敏的方法来评价苯甲酸在全价饲料环境中抑菌效果。试验将不同类型全价饲料(保育料、鸡全价料、教槽料)按照1∶10与水混合,在灭菌后接种大肠杆菌K88+进行培养,在不同时间点取10、20μL和30μL(浓度分别为0、0.03%、0.30%)添加到培养皿形成多点矩阵,培养24 h后观察菌斑的形态。并通过保育料比较不同浓度的苯甲酸(0、0.08%、0.10%)和青霉素钠(0.0025%、0.0030%、0.0035%)处理组菌斑形态,考察该方法的灵敏性。结果表明:苯甲酸添加量为0.03%时,在教槽料中的体外抑菌效果优于保育料与鸡全价料;在保育料中添加0.08%苯甲酸,对大肠杆菌K88+有抑菌作用,抑菌效果与添加量成正比;当苯甲酸和青霉素钠浓度分别变化0.02%和0.0005%时,抑菌效果有明显差异,说明本方法较灵敏。综上所述,全价饲料作为细菌培养基影响了苯甲酸对大肠杆菌K88+体外抑菌效果;本研究所用方法较灵敏,可评估不同类型抑菌剂在不同类型饲料中的最适添加量,从而为畜牧业提供了切合实际生产的依据。

苯甲酸溶胶—凝胶法制备ZnFe_2O_4气敏材料

以苯甲酸为凝胶剂,用溶胶—凝胶法制备ZnFe2O4粉体,通过XRD,SEM等手段对粉体的晶体结构、形貌等进行表征,结果表明:产物为尖晶石结构,颗粒分布比较均匀。采用静态配气法测定材料的气敏性能,发现以ZnFe2O4为基体的气敏元件的最佳煅烧温度为700℃,在175℃的工作温度下对100×10-6H2S气体的灵敏度高达126,并具有选择性好,响应—恢复时间短,稳定性好等特点。

两相法合成大位阻取代苯甲酸二茂钛配合物

采用两相法简便合成了五种新的大位阻取代苯甲酸二茂钛配合物，经元素分析、ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ对其组成及结构进行了表征，结果表明：羟基以单齿单氧形式与钛配位，可以得到二茂钛双分子取代配合物；而羟基邻位有酚羟基存在时，则配体以双齿形式与钛配位形成二茂钛六元环状化合物。

人工神经网络-紫外分光光度法同时测定苯酚、苯胺和苯甲酸

采用人工神经网络方法和紫外分光光度法相结合研究多组分的同时测定,系统地研究了神经网络方法对苯酚、苯甲酸和苯胺混合样品同时测定的可行性。在大量实验数据的基础上采用matlab语言编写两层BP神经网络,并初步探讨了网络参数对网络预测性能的影响。结果表明,BP神经网络能在不改变样品性质的前提下实现了多组分的同时测定,最大限度地保护了样品不被破坏。方法的回收率为96.9%～109.3%,RSD为0.90%～1.28%(n=5)。通过对不同隐层神经元数目的研究发现,当隐层神经元数目达到100时,仿真结果和实验数据相似程度达到了90%以上,且随隐层神经元数目增多,训练误差下降速度加快,但训练速度变慢,训练时间延长。

316L不锈钢法兰腐蚀失效分析与对策

对 316L不锈钢法兰在苯甲酸环境中因腐蚀失效进行了分析 ,发现不锈钢因焊接导致的晶间腐蚀是不锈钢法兰腐蚀失效的主要原因 ,此外 ,焊接材料与基体材料的不同以及使用了导电的垫片石墨会引起电偶腐蚀 ,不锈钢法兰之间存在缝隙会引发缝隙腐蚀 。

pH值对苯甲酸类正辛醇/水分配系数的影响

苯甲酸类化合物是自然水体中的常见有机污染物，属于有机酸。为了考察水相的pH值对该类化合物正辛醇／水分配系数的影响，采用摇瓶法测定了苯甲酸、邻氯基苯甲酸、间硝基苯甲酸和对甲基苯甲酸在不同pH值下的正辛醇／水分配系数，测定结果表明，4种化合物的正辛醇／水分配系数随pH值的升高而降低，且pH值在3～5范围内变化显著。

杭白芍不同加工品苯甲酸含量分析

目的:对杭白芍3种不同加工品中苯甲酸含量进行比较分析。方法:采用低温贮藏、水煮后干燥、直接烘干的方法对白芍进行加工,采用紫外分光光度法测定不同加工品中苯甲酸的含量。结果:各种不去皮加工品中苯甲酸的含量均明显高于去皮品,其中去皮品中鲜品0.0635%,煮品0.0248%,烘品0.0639%,外表皮0.6635%。结论:苯甲酸主要分布于白芍外表皮,白芍药材加工采用水煮去皮法,可降低苯甲酸含量;鲜品去皮后直接投料,从药材中提取芍药苷等提取物,是比较经济合理的。

甲苯-苯甲酸法与异丙苯法制苯酚方案比较

工业生产苯酚主要采用异丙苯法和甲苯氧化法。从生产工艺、流程、能耗物耗、投资几方面对生产苯酚的甲苯-苯甲酸法和异丙苯法两种方案进行比较。

薄层色谱法测定调味品中苯甲酸的研究

根据薄层色谱理论和工作实际,提出了调味品样品薄层色谱法分析的前处理方法及加标定量法。样品溶液在聚酰胺薄膜上上行展开10cm,R_f值为0.71。该方法不需要大型仪器和特殊试剂,适用于多个样品的低价快速检测,本法也适用于山梨酸的检测。

止痒醑中水杨酸、苯甲酸和盐酸达克罗宁的褶合曲线分析同时测定法

应用计算机辅助的褶合曲线分析法,不经分离,同时测定了止痒醑中水杨酸、苯甲酸和盐酸达克罗宁的含量。方法简便,有良好的准确度和精密度。三者平均回收率和变异系数依次为:100.23%,0.52%;100.46%,0.89%;99.79%,1.39%。

相转移催化氧化法合成苯甲酸

以相转移催化氧化法合成苯甲酸,结果表明在酸性介质中以苯作溶剂,反应时间缩短2～3h,产率提高15％以上,MnO_2沉淀减少25％。达到了缩短反应时间、提高产率和减少MnO_2沉淀的目的。

用因子分析分光光度法同时测定饮料中糖精钠和苯甲酸

本文研究了应用因子分析分光光度法同时测定饮料中糖精钠和苯甲酸的方法。应用本方法,样品经处理后不用化学分离,测得的吸光度数据全部由微机处理,由计算机输出组分数目和组分含量。相对标准偏差≤5.0％,添加回收率83.3～101％。并与现行的国家标准方法进行了对照,证明本方法简便、快速、再现性好、准确度高。

枞酸的HPLC内标法定量分析研究

建立了高效液相色谱-内标法测定枞酸含量的方法。以苯甲酸为内标物，ZORBAXSB-C18为分析柱；进样量：0．5μL；流动相：甲醇：水=90：10（v／v），流速0．5mL/min；检测器：紫外检测波长240nm；柱温室温。在枞酸浓度0．0101mg／L-0．1388mg／L范围内，枞酸样品与内标物苯甲酸的色谱峰面积比呈良好的线性关系：y=54．50264x＋0．12674；r=0．99919；重现性试验RSD为0．4594％（n=5）；精密度RSD为0．3222％（n=5）。平均回收率为99．85％，RSD为0．2799％（n=5）。稳定性实验，放置1、2、3d的同一测试样品，其稳定性RSD值为0．1899％（n=9）。验证了该方法准确、快速、灵敏度高、重现性好。

无溶剂法CuSO_4和ZnO混合催化氧化苯甲醇合成苯甲酸

在无溶剂条件下,以CuSO4和ZnO混合物为催化剂,空气中的氧气为氧化剂,催化氧化苯甲醇合成苯甲酸.考察了催化剂不同摩尔比、催化剂用量、氢氧化钠用量、反应时间与苯甲酸产率的关系,并对两种催化剂的反应机理进行了探讨.实验结果表明:在n苯甲醇∶nNaOH∶n催化剂=20∶25∶3,催化剂摩尔比nCuSO4∶nZnO=0.6,反应时间为90min的条件下,苯甲酸的产率可达到97.42%.反应过程中无废物排放,属环境友好型反应.

邻碘马尿酸的几种快速标记法

本文对^(131)I标记邻碘马尿酸(OIH)的三种快速标记方法——水热熔融法(Hydrothermalmelting method),熔融法和冠醚法进行了系统的研究。水热熔融法操作简单,反应温和而安全,反应时间为15—20min、温度在152—156℃下,标记率可达到99.3％。产品用薄层层析鉴定,^(131)I标记的OIH纯度为99.3％.I^-为0.3—0.5％,OIB(邻碘苯甲酸)为 0.2％。产品经 NaHCO_3或生理盐水溶解,不经任何化学分离可直接使用。水热熔融法的同位素交换反应为均相一级同位素交换反应,服从指数定律,^(131)I与邻碘马尿酸中邻位碘发生同位素交换外,不发生其它取代反应。三种快速标记邻碘马尿酸方法的比较,我们认为水热熔融法具有标记率高、反应时间短、实验方法简单、重复性好的特点,适宜于大批量生产时使用。