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Synthesis and Crystal Structure of 2-[(4-Methoxy- 6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl] Benzoic Acid Methyl Ester
1
作者 黄明智 王晓光 +2 位作者 毛春晖 黄路 宋海斌 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第7期743-746,共4页
The title compound 2-[(4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl]benzoic acid methyl ester (C15H16N4O6S2, Mr = 412.44) was obtained by the reaction of (4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)amin... The title compound 2-[(4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)aminocarbonyl- aminosulfonyl]benzoic acid methyl ester (C15H16N4O6S2, Mr = 412.44) was obtained by the reaction of (4-methoxy-6-methylthio-2-pyrimidinyl)amine with 2-methoxylcarbonylbenzene-sulfonylisocya- nate. The crystal is of monoclinic, space group P21/c with a =11.169(3), b = 9.508(3), c = 17.690(5) ? b = 91.593(5), Z = 4, V = 1877.9(10) 3, Dc = 1.459 g/cm3, F(000) = 856, m(MoKa) = 0.324 mm-1, R = 0.0690 and wR = 0.1368 for 3301 observed reflections (I > 2s(I)). The N(1)H…N(3) and N(2)H…O(4) hydrogen bonds can be observed. In the molecule the phenyl plane(I), pyrimi- din-2-yl-urea bridge plane(Ⅱ) and ester plane(Ⅲ) form three conjugated systems. 展开更多
关键词 crystal structure sulfonylurea herbicide 2-[(4-methoxy-6-methylthio-2- pyrimidinyl)aminocarbonylaminosulfonyl]benzoic acid methyl ester SYNTHESIS
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Yb(NTf_2)_3催化苯甲酸酯化反应 被引量:18
2
作者 王丽琼 张正波 +1 位作者 李小永 聂进 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期219-222,共4页
报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ... 报道了三 (双 (三氟甲基磺酰亚胺 ) )镱———Yb(N(SO2 CF3) 2 ) 3(简称Yb(Ntf2 ) 3)催化苯甲酸与乙醇、异丙醇、叔丁醇和二甘醇的直接酯化反应。研究了反应时间、温度、酸醇摩尔比、催化剂用量等对苯甲酸酯化反应的影响。得到Yb(NTf2 ) 3催化合成苯甲酸乙酯的最佳条件是催化剂采用摩尔分数为 8% ,n(酸 )∶n(醇 ) =1∶7,回流 6h ,不分水 ,产率为 99%。考察了醇结构对酯化反应的影响 。 展开更多
关键词 Yb(NTf2)3 催化反应 苯甲酸 酯化反应 苯甲酸乙酯 催化剂 三(双三氟甲基磺酰亚胺)镱
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硫酸氢钠催化合成苯甲酸酯 被引量:6
3
作者 游沛清 文瑞明 +1 位作者 邓中日 俞善信 《合成化学》 CAS CSCD 2003年第6期544-546,共3页
以一水硫酸氢钠催化苯甲酸和各种醇合成了一系列的苯甲酸酯。反应条件为 :苯甲酸 5 0mmol,n(苯甲酸 )∶n(醇 )∶n(硫酸氢钠 ) =1∶3 (或 4)∶0 .2 ,反应时间 2h。部分产物经元素分析 ,IR和1HNMR表征。
关键词 苯甲酸酯 苯甲酸 硫酸氢钠
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磺化硅胶催化合成苯甲酸酯 被引量:7
4
作者 马峰 李立强 刘万毅 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期5-8,共4页
实验以苯甲酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成苯甲酸正丁酯. 以单因素实验法分别考察了催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响.最佳工艺条件为:催化剂用量为苯甲酸质量的1.64%,n(苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2.0,回流时间为3... 实验以苯甲酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,催化合成苯甲酸正丁酯. 以单因素实验法分别考察了催化剂用量、原料配比和回流时间对反应的影响.最佳工艺条件为:催化剂用量为苯甲酸质量的1.64%,n(苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶2.0,回流时间为3.5 h,苯甲酸正丁酯的酯化率为98.60%. 展开更多
关键词 磺化硅胶 催化 苯甲酸酯 合成
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取代苯甲酸酯类化合物的合成与杀菌活性 被引量:3
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作者 纪明山 蔺丽文 +3 位作者 潘强 杨亚飞 祁之秋 李兴海 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期615-621,共7页
以取代苯甲酸和异戊醇为原料,合成了14个未见文献报道的取代苯甲酸酯类化合物,其结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱和气相色谱-质谱联用(GC-MS)确证。生物活性测定结果表明:14个新化合物对灰霉病菌Botrytis cinerea、稻瘟病菌Piriculari... 以取代苯甲酸和异戊醇为原料,合成了14个未见文献报道的取代苯甲酸酯类化合物,其结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱和气相色谱-质谱联用(GC-MS)确证。生物活性测定结果表明:14个新化合物对灰霉病菌Botrytis cinerea、稻瘟病菌Piricularia oryzae和纹枯病菌Rhizoctonia solani的活体杀菌活性均好于离体杀菌活性,尤其是化合物3j在500μg/mL下对黄瓜灰霉病的活体防效达96.4%,3e(500μg/mL)对水稻稻瘟病的活体防效为96.3%。 展开更多
关键词 取代苯甲酸酯 杀菌活性 灰霉病菌 稻瘟病菌 纹枯病菌
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薄层色谱法在蔗糖-6-苯甲酸酯合成过程中的应用 被引量:3
6
作者 韦异 张英 +2 位作者 粟晖 廖敬阳 郭霖 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第5期5-8,共4页
用薄层层析法对蔗糖 - 6-苯甲酸酯合成过程中所涉及的反应物进行分离分析 ,选择优化出最佳展开剂体系为 :四氢呋喃∶丙酮∶水∶乙酸 =4∶ 6∶ 5∶0 .5(v/v)。在该展开剂条件下 ,可以有效地分离反应原料、反应中间体和反应产物 。
关键词 蔗糖-6-苯甲酸酯 薄层色谱法 分离 分析
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一元取代苯甲酸酯的合成与杀菌活性 被引量:3
7
作者 纪明山 黄均艳 李兴海 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期221-224,共4页
以一元取代苯甲酸为原料合成了17个取代苯甲酸酯类化合物,其中有8个是新化合物,其结构均通过核磁共振氢谱和电喷雾电离质谱确证。精密毒力测定结果表明,3j对黄瓜褐斑病菌Corynespora cassiicola、3l对水稻恶苗病菌Fusarium moniliforme... 以一元取代苯甲酸为原料合成了17个取代苯甲酸酯类化合物,其中有8个是新化合物,其结构均通过核磁共振氢谱和电喷雾电离质谱确证。精密毒力测定结果表明,3j对黄瓜褐斑病菌Corynespora cassiicola、3l对水稻恶苗病菌Fusarium moniliforme的EC50值分别为22.80和12.34 mg/L。 展开更多
关键词 取代苯甲酸酯 异戊醇 合成 杀菌活性
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4-N-茄呢基氨基苯甲酸糖酯的合成 被引量:10
8
作者 赵瑾 宋金勇 王超杰 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期714-716,共3页
在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,将化合物4-N-茄呢基氨基苯甲酸(3)分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代乳糖和O-乙酰基溴代麦芽糖反应制得对应的糖酯4a~4d,由元素分析,IR,~1H NMR,^(13)C NMR和MS确证了四个... 在氢氧化钠和四丁基溴化铵存在下,将化合物4-N-茄呢基氨基苯甲酸(3)分别与O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖、O-乙酰基溴代乳糖和O-乙酰基溴代麦芽糖反应制得对应的糖酯4a~4d,由元素分析,IR,~1H NMR,^(13)C NMR和MS确证了四个新化合物的结构,并做了几种抗癌生理活性测试。 展开更多
关键词 4-N-茄呢基氨基苯甲酸 糖酯 合成 抗癌生理活性 茄呢醇 药物研究
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吴茱萸的化学成分 被引量:30
9
作者 张起辉 高慧媛 +1 位作者 吴立军 张磊 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期12-14,共3页
目的研究吴茱萸的有效成分。方法运用色谱法及重结晶法进行分离和纯化。结果从芸香科植物吴茱萸 (Evodiarutaecarpa (Juss .)Benth .)中分离得到 6个化合物 ,经综合分析分别鉴定为吴茱萸碱 (evodiamine ,Ⅰ )、去氢吴茱萸碱 (dehydroevo... 目的研究吴茱萸的有效成分。方法运用色谱法及重结晶法进行分离和纯化。结果从芸香科植物吴茱萸 (Evodiarutaecarpa (Juss .)Benth .)中分离得到 6个化合物 ,经综合分析分别鉴定为吴茱萸碱 (evodiamine ,Ⅰ )、去氢吴茱萸碱 (dehydroevodiamine ,Ⅱ )、吴茱萸内酯 (limonin ,Ⅲ )、对羟基苯甲酸乙酯 (p hydroxy benzoicacidethylester ,Ⅳ )、小檗碱 (berberine ,Ⅴ )、齐墩果酸 (oleanolicacid ,Ⅵ )。结论其中化合物Ⅳ、Ⅴ。 展开更多
关键词 吴茱萸 对羟基苯甲酸乙酯 小檗碱 齐墩果酸
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成苯甲酸酯的研究 被引量:14
10
作者 杨水金 余协卿 +1 位作者 梁永光 孙聚堂 《精细石油化工进展》 CAS 2001年第2期5-8,共4页
以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料合成了一系列苯甲酸酯,并对反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比... 以固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丙醇、丁醇、戊醇、异戊醇和苯甲酸为原料合成了一系列苯甲酸酯,并对反应条件进行了研究。实验表明,TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2是合成苯甲酸酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4:1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%~2.5%,反应时间为1.5~2.5 h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率为40.5%,苯甲酸丁酯的产率为75.6%,苯甲酸戊酯的产率为96.7%,苯甲酸异戊酯的产率为83.3%。 展开更多
关键词 苯甲酸酯 TISIW12O40/TIO2 催化剂 合成
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草茎点霉毒素Ⅲ衍生物的合成与除草活性 被引量:1
11
作者 纪明山 刘欣 +1 位作者 高云云 李兴海 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期520-529,共10页
为了提高草茎点霉毒素Ⅲ(2-甲基-3,5-二硝基苯甲酸甲酯)的除草活性,对其结构进行衍生优化。以邻甲基苯甲酸为起始原料,经硝化、酯化等反应合成了34个新的苯甲酸酯类化合物,其结构均通过IR、1H NM R和GC-M S确证。杂草种子萌发试验结果表... 为了提高草茎点霉毒素Ⅲ(2-甲基-3,5-二硝基苯甲酸甲酯)的除草活性,对其结构进行衍生优化。以邻甲基苯甲酸为起始原料,经硝化、酯化等反应合成了34个新的苯甲酸酯类化合物,其结构均通过IR、1H NM R和GC-M S确证。杂草种子萌发试验结果表明,目标化合物对供试杂草根的抑制率明显高于茎,在100μg/m L时,4-15、4-16和4-26对反枝苋Amaranthus retroflexus根的抑制率分别为92.8%、92.0%和87.4%,有较显著的除草活性;活体盆栽试验结果表明,在有效成分1 000 g/hm2时,4-1对马唐Digitaria sanguinalis和反枝苋A.retroflexus的鲜重防效均达100%,有较高的除草活性;毒力测定结果表明,4-1对马唐D.sanguinalis的ED50值为有效成分94.89 g/hm2。 展开更多
关键词 草茎点霉 苯甲酸酯 合成 除草活性
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二茂铁基苯甲酸四乙酰葡萄糖酯的合成及其抗贫血活性 被引量:8
12
作者 陈勇 刘惠英 付莎莉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期603-605,共3页
Three tetraacetyl glucosyl esters of the ferrocenyl benzoic acids(compounds Ⅱ o,Ⅱ m,Ⅱ p) have been synthesized using a phase transfer catalyst(CTAB) in dichloroethane/water at 50 ℃. Their structures have been conf... Three tetraacetyl glucosyl esters of the ferrocenyl benzoic acids(compounds Ⅱ o,Ⅱ m,Ⅱ p) have been synthesized using a phase transfer catalyst(CTAB) in dichloroethane/water at 50 ℃. Their structures have been confirmed by elemental analysis, IR, 1H NMR and MS. The compounds were found to have antianemic activity. The RBC and HB values of the tested anemic rats were increased by 72 0% and 126 4%, respectively after abdomen injection. 展开更多
关键词 二茂铁基苯甲酸乙酰葡萄糖酯 合成 抗贫血活性 抗贫血剂 结构
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Brφnsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成 被引量:11
13
作者 李心琮 吾满江.艾力 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期308-312,共5页
该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种Brφnsted酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催... 该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种Brφnsted酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的Fischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12~20 min完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%~98%和78%~98.5%,气相色谱纯度≥95%。离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%~3.4%。 展开更多
关键词 BRΦNSTED酸 离子液体 微波 苯甲酸酯 苄酯 精细化工中间体
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无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯 被引量:7
14
作者 胡为民 赵红英 +1 位作者 郭彦辉 马晨红 《河南科学》 2002年第5期508-510,共3页
以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5... 以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定。 展开更多
关键词 催化合成 无水三氯化铁 对叔丁基苯甲酸甲酯 催化剂 酯化反应 反应条件
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发乳中多种尼泊金酯的测定方法 被引量:1
15
作者 戴华 袁智能 +2 位作者 李拥军 高晓兰 易伟亮 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第1期66-68,共3页
以 Discovery TMRP- Amide C16柱 ,HPLC法测定发乳中多种尼泊金酯 ,紫外 2 5 5 nm进行检测 ,在 0 .2— 5 .0 mg/g添加水平内 ,其回收率在 95 .2 %— 98.0 % ,相对标准偏差在 1.3%— 2 .5
关键词 发乳 尼泊金酯 高效液相色谱
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甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺 被引量:6
16
作者 王敏 宋志国 +1 位作者 姜恒 宫红 《香料香精化妆品》 CAS 2007年第5期11-13,共3页
以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B。工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8h时,产率为85.8%。在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行... 以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B。工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8h时,产率为85.8%。在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5h,产率高达95.3%。产品经红外和折光率进行表征。 展开更多
关键词 对叔丁基苯甲酸甲酯 甲基磺酸 催化 酯化
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超声提取-毛细管气相色谱法检测酱腌菜中对羟基苯甲酸酯 被引量:4
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作者 张全美 黄锦燕 王守卿 《化学分析计量》 CAS 2012年第6期85-87,共3页
采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0~750μg/mL浓度范围内... 采用超声提取法提取酱腌菜中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯,在SE30毛细管柱(33 m×0.53 mm,2.65μm)上得到了良好分离。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯及对羟基苯甲酸丙酯在0~750μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999。对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限分别为0.1,0.1,0.2μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于3.6%(n=11),平均回收率为84.5%~97.1%。 展开更多
关键词 超声提取法 酱腌菜 对羟基苯甲酸甲酯 对羟基苯甲酸乙酯 对羟基苯甲酸丙酯 气相色谱法
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正相色谱法同时测定黄豆酱中的两类防腐剂 被引量:2
18
作者 周建科 刘瑞英 +1 位作者 宋歌 张明翠 《中国调味品》 CAS 北大核心 2009年第7期93-94,98,共3页
建立一种用正相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的新方法。Allsphere Cyano(CN)柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92:8)为流动相(乙酸调pH5.5),流速:1.... 建立一种用正相高效液相色谱法同时测定黄豆酱中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂的新方法。Allsphere Cyano(CN)柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm)为分离柱,二氯甲烷-乙腈(92:8)为流动相(乙酸调pH5.5),流速:1.0mL/min,检测波长240nm。在0.01-50μg/mL范围内5种组分均线性良好。方法检出限0.05~0.1μg/g。回收率在80.61%~98.36%之间。 展开更多
关键词 液相色谱法 对羟基苯甲酸酯 苯甲酸 山梨酸 黄豆酱
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一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成 被引量:10
19
作者 王强 《化学与生物工程》 CAS 2008年第2期57-59,共3页
通过两组正交实验,分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,结果表明对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为:对甲基苯磺酸用量为3%(以一缩二乙二醇质量计)、反应温度为... 通过两组正交实验,分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,结果表明对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为:对甲基苯磺酸用量为3%(以一缩二乙二醇质量计)、反应温度为185℃、n(苯甲酸)∶n(一缩二乙二醇)为2∶1,反应时间为10 h。在此条件下,产率可达98.00%。 展开更多
关键词 一缩二乙二醇 苯甲酸 合成
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直接法合成苯甲酸苯酯的研究 被引量:6
20
作者 黄亮 武志富 《安阳师范学院学报》 2003年第2期38-39,共2页
本文研究了用苯甲酸和苯酚直接酯化合成苯甲酸苯酯的方法,讨论了苯酚与苯甲酸的配比、反应温度、催化剂用量、加料顺序和方法对该反应的影响,优化了合成路线。
关键词 直接法 合成方法 苯甲酸苯酯 苯酚 苯甲酸 试剂 物料配比 反应温度 催化剂 加料顺序
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