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Preparation of Ni(HCO_3)_2 and its catalytic performance in synthesis of benzoin ethyl ether 被引量:1
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作者 吴旭 安霞 谢鲜梅 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第5期1440-1445,共6页
Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area o... Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area of 99.03 m2/g with a pore size of 7.8 nm. Scanning electron microscopy (SEM) and particle size distribution reveal that the diameters of the formed pellets are uniform. Thermogravimetry (TG) analysis result shows that 500 ℃ could be the appropriate temperature for converting Ni(HCO3)2 precursors into NiO via a thermal decomposition process. CO2 and NH3 temperature-programmed desorption results show that Ni(HCO3)2 has explicit acid-base sites. Transmission electron microscopy (TEM) results vividly indicate that the pellets are aggregated by hexagonal platelets and possess porous structures. Ni(HCO3)2 can efficiently catalyze the one-step synthesis of benzoin ethyl ether from benzaldehyde and ethanol, with the conversion ofbenzaldehyde up to 57.5% and nearly 100% selectivity of benzoin ethyl ether. 展开更多
关键词 Ni(HCO3)2 CATALYSIS green synthesis benzoin ethyl ether
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Photochemical Reaction of Benzoin Caged Compound: Time-Resolved Fourier Transform Infrared Spectroscopy Study
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作者 代小娟 余友清 +1 位作者 刘坤辉 苏红梅 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 2016年第1期91-98,I0002,共9页
The benzoin group caged compound has received strong interests due to its excellent photo- deprotection properties and wide use in chemical and biological studies. We used timeresolved infrared spectroscopy to investi... The benzoin group caged compound has received strong interests due to its excellent photo- deprotection properties and wide use in chemical and biological studies. We used timeresolved infrared spectroscopy to investigate the photochemical reaction of the benzoin caged compound, o-(2-methylbenzoyl)-DL-benzoin under 266 nm laser irradiation. Taking advantage of the specific vibrational marker bands and the IR discerning capability, we have detected and identified the uncaging product 2-methylbenzoic acid, and two intermediate radicals of benzoyl and 2-methylbenzoate benzyl in the transient infrared spectra. Our results provide spectral evidence to support the homolytic cleavage reaction of C-C=O bond in competition with the deprotection reaction. Moreover, the product yields of 2-methylbenzoic acid and benzoyl radical were observed to be affected by solvents and a largely water contalning solvent can be in favor of the deprotection reaction. 展开更多
关键词 benzoin Caged compound Photo-deprotection Time-resolved infrared spectroscopy
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A new way to synthesize benzoin isopropyl ether on Cu-Fe-hydrotalcite 被引量:3
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作者 Xianmei Xie, Xia An, Kai Yan, Xu Wu, Jianling Song, Zhizhong Wang College of Chemistry and Chemical Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, Shanxi, China 《Journal of Natural Gas Chemistry》 CSCD 2010年第1期77-80,共4页
An efficient synthesis of benzoin isopropyl ether with benzaldehyde and propanol in the presence of heterogeneous recyclable Cu-Fe-hydrotalcite catalyst has been explored. Cu-Fe-hydrotalcite was firstly successfully s... An efficient synthesis of benzoin isopropyl ether with benzaldehyde and propanol in the presence of heterogeneous recyclable Cu-Fe-hydrotalcite catalyst has been explored. Cu-Fe-hydrotalcite was firstly successfully synthesized over Jahn-Teller effect of Cu^2+. The catalytic test result showed that Cu-Fe-hydrotalcite could be used as a good catalyst in the synthesis of benzoin isopropyl ether. The highest conversion of ben- zaldehyde was 59.7% and the selectivity of benzoin isopropyl ether was nearly 100%. By this new method, not only was the cyanide poisoning avoided, but also the synthesis of benzoin isopropyl ether could be completed in one step instead of traditional two steps with both condensation and etherification. 展开更多
关键词 benzoin isopropyl ether BENZALDEHYDE PROPANOL Cu-Fe-hydrotalcite
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Benzoin Condensation in Imidazolium Based Room-temperature Ionic Liquids 被引量:2
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作者 FangShengJIANG HuaYU GeGAO RuGangXIE 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第3期321-324,共4页
Benzoin condensation promoted efficiently in three imidazolium based room tempera- ture ionic liquids [bmim]Br, [bmim]BF4 and [Bnmim]BF4 is reported for the first time. Benzoins were obtained in up to 91% yield within... Benzoin condensation promoted efficiently in three imidazolium based room tempera- ture ionic liquids [bmim]Br, [bmim]BF4 and [Bnmim]BF4 is reported for the first time. Benzoins were obtained in up to 91% yield within less than 30 min under mild conditions. 展开更多
关键词 benzoin condensatin IMIDAZOLIUM room-temperature ionic liquid.
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Dioxygen Affinities and Biomimetic Catalytic Performance of Transition-metal Complexes with Benzoin Schiff Bases 被引量:1
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作者 Hua YANG Sheng Ying QIN +1 位作者 Xiao Xia LU Wei ZENG(Department of Chemistry, Sichuan University, Chengdu 610064) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1999年第10期845-848,共4页
The oxygenation constants of transition-metal complexes with benzoin Schiff bases were measured and these complexes were first employed as models for mimicking monooxygenase in catalytic epoxidation of styrene. The hi... The oxygenation constants of transition-metal complexes with benzoin Schiff bases were measured and these complexes were first employed as models for mimicking monooxygenase in catalytic epoxidation of styrene. The highest conversion and selectivity were up to 39.6% and 100% respectively at ambient temperature and pressure. The effects of structures of the bridge group R in the ligands on the dioxygen affinities and catalytic activities to epoxidize styrene were also investigated. 展开更多
关键词 benzoin Schiffbase transition-metal complex dioxygen affinity catalytic epoxidation monooxygenase-mimicking
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SYNTHESIS OF BENZOINS BY DYE PHOTOSENSITIZATION 被引量:3
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作者 Zhan Gong ZHAO Tao SHEN institute of Photographic Chemistry,Academia Sinica,Beijing 100012,China 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1990年第1期19-20,共2页
Using heavy-atom-containing xanthene dyes,benzoins can be quanti- tatively prepared by photosensitized reduction from benzils with triethyla- mine.It is an important supplement to'benzoin condensation',asp.for... Using heavy-atom-containing xanthene dyes,benzoins can be quanti- tatively prepared by photosensitized reduction from benzils with triethyla- mine.It is an important supplement to'benzoin condensation',asp.for those benzoins with electron-donating substituents. 展开更多
关键词 SYNTHESIS OF benzoinS BY DYE PHOTOSENSITIZATION
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A New Method for the Preparation of Substituted Benzil Compounds from Substituted Benzoin Compounds
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《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第S1期321-321,共1页
关键词 A New Method for the Preparation of Substituted Benzil Compounds from Substituted benzoin Compounds
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PREPARATION OF BENZIL BY OXIDIZING BENZOIN WITH CUPRIC NITRATE
8
作者 文瑞明 丁亮中 +1 位作者 罗新湘 俞善信 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期135-136,共2页
关键词 硝酸铜 氧化 安息香 苯偶酰 合成
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PEG400促进的硝酸铁氧化二苯乙醇酮制备二苯乙二酮的绿色合成
9
作者 曾鸿耀 黄媛琴 李丽 《山西化工》 CAS 2024年第8期19-22,共4页
本文主要探索了以聚乙二醇400为溶剂,九水硝酸铁催化氧化二苯乙醇酮合成二苯乙二酮的反应。产物结构用1H NMR光谱对其进行了表征。实验结果表明,在油浴磁力搅拌、温度为110℃条件下,反应在10 min内完成,产率达98%。该实验方法有反应时... 本文主要探索了以聚乙二醇400为溶剂,九水硝酸铁催化氧化二苯乙醇酮合成二苯乙二酮的反应。产物结构用1H NMR光谱对其进行了表征。实验结果表明,在油浴磁力搅拌、温度为110℃条件下,反应在10 min内完成,产率达98%。该实验方法有反应时间短、操作简便、产率较高、没有副产物,符合绿色化学理念等优点,是一种优良的由二苯乙醇酮绿色氧化合成二苯乙二酮的方法。 展开更多
关键词 安息香 二苯乙二酮 九水合硝酸铁 氧化 聚乙二醇400 绿色化学
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安息香的合成与表征——一个有机化学综合性实验
10
作者 方绕梁 毛秋平 《广东化工》 CAS 2024年第20期219-222,共4页
安息香缩合反应作为一个发展较为成熟的反应,已经被广泛运用于化学工业中。该实验以苯甲醛为原料,维生素B1作为催化剂,在pH=9~10、乙醇和70℃恒温水浴条件下,苯甲醛经缩合产生安息香。利用薄层色谱法(TLC)监测反应和反应液的核磁共振氢... 安息香缩合反应作为一个发展较为成熟的反应,已经被广泛运用于化学工业中。该实验以苯甲醛为原料,维生素B1作为催化剂,在pH=9~10、乙醇和70℃恒温水浴条件下,苯甲醛经缩合产生安息香。利用薄层色谱法(TLC)监测反应和反应液的核磁共振氢谱定量分析产率。本实验通过红外光谱、气质联用仪、核磁共振氢谱、碳谱对产物图谱的分析,使学生更深刻地理解有机化学、仪器分析等课程所学的波谱理论知识。 展开更多
关键词 安息香 维生素B1 核磁氢谱定量 红外 气质联用仪
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Enantioselective benzoin condensation catalyzed by bifunctional N-heterocyclic carbenes
11
作者 HUANG XueLiang YE Song 《Chinese Science Bulletin》 SCIE EI CAS 2010年第17期1753-1757,共5页
Benzoin condensation is an important carbon-carbon bond-forming reaction. The benzoin reaction with good yield, high enantioselectivity and broad substrate scope is highly desired in organic synthesis. The intermolecu... Benzoin condensation is an important carbon-carbon bond-forming reaction. The benzoin reaction with good yield, high enantioselectivity and broad substrate scope is highly desired in organic synthesis. The intermolecular benzoin condensation catalyzed by bifunctional N-heterocyclic carbenes has been investigated, and the corresponding α-hydroxyketones were obtained with yields up to 76% and enantioselectivities up to 99% ee. 展开更多
关键词 对映选择性 杂环卡宾 安息香 双功能 缩合 催化 有机合成 高选择性
原文传递
基于PBL教学模式的有机化学实验教学设计——以“安息香缩合反应”为例 被引量:3
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作者 王彩荣 苏静 +1 位作者 梁亚琴 孙凯 《大学化学》 CAS 2023年第10期185-193,共9页
有机化学实验作为高校化学、生物及相关本科专业的基础课程,具有理论与实践、知识与创新相结合的学科特点。本文基于问题导向(PBL)教学模式,对“安息香缩合反应”进行教学设计,突出“问题为驱动,学生为主体,教师为主导,育人为目标”教... 有机化学实验作为高校化学、生物及相关本科专业的基础课程,具有理论与实践、知识与创新相结合的学科特点。本文基于问题导向(PBL)教学模式,对“安息香缩合反应”进行教学设计,突出“问题为驱动,学生为主体,教师为主导,育人为目标”教育理念。教学设计过程充分融入课程思政,有效调动学生参与教学活动的积极性,使学生在掌握操作技能巩固理论的同时,全面提升自身的专业能力和综合素质,体现教书与育人的双赢。 展开更多
关键词 PBL教学模式 有机化学实验 安息香缩合 教学设计
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基于拉曼光谱结合角度转换的安息香结晶热力学研究
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作者 马鑫 刘安民 姚志湘 《广西科技大学学报》 CAS 2023年第4期124-130,共7页
采用拉曼光谱结合角度转换算法,建立安息香质量浓度与角度值的曲线方程,在热力学温度为273.15~343.15 K范围内,通过静置法与直接目测法观察安息香在95%乙醇中的饱和温度,测得的光谱数据经角度转换得到一系列角度值,由关联方程直接得出... 采用拉曼光谱结合角度转换算法,建立安息香质量浓度与角度值的曲线方程,在热力学温度为273.15~343.15 K范围内,通过静置法与直接目测法观察安息香在95%乙醇中的饱和温度,测得的光谱数据经角度转换得到一系列角度值,由关联方程直接得出饱和溶解度与过饱和溶解度,用修正的Apelblat方程对溶解度数据进行关联,绘制介稳区,并通过van't Hoff模型以及Gibbs-Heimholtz方程计算相关溶解热力学数据。结果表明:建立的模型方程相关系数r为0.9959,验证模型相对误差在-4.29%~3.37%。Apelblat方程拟合的溶解度曲线相关系数r分别为0.9991及0.9990,安息香在95%乙醇溶液中的溶解度与过饱和溶解度随着温度的升高而增大,而介稳区宽度随着温度的升高而减小。计算得到安息香晶体溶解过程中的溶解焓为47.32 kJ/mol,结晶焓为-47.32 kJ/mol,溶解熵为173.63 J(/mol·K),吉布斯自由能为-6.18 kJ/mol,其溶解过程是一个随着温度升高而自发进行的吸热过程。与目前常用的重量法求溶解度相比,该方法简便快捷,通过采集不同温度下的安息香拉曼光谱,就能直接计算出安息香的浓度,可以用于多种体系的热力学分析研究。 展开更多
关键词 安息香 结晶热力学 溶解度 过饱和溶解度 介稳区
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镉基同手性双配体金属有机框架高效液相色谱柱拆分手性物质安息香
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作者 潘玉 张家昌 +1 位作者 沙涛 沈静茹 《广东化工》 CAS 2023年第9期206-210,共5页
论文采用一锅法合成了以镉为中心离子,与L-苏氨酸,4,4-联吡啶为双配体并使之原位生长在高效液相色谱((HPLC,High performance liquid chromatography))硅珠(SiO_(2))表面的同手性金属有机框架复合材料Cd-HMOF@SiO_(2),所得复合材料Cd-HM... 论文采用一锅法合成了以镉为中心离子,与L-苏氨酸,4,4-联吡啶为双配体并使之原位生长在高效液相色谱((HPLC,High performance liquid chromatography))硅珠(SiO_(2))表面的同手性金属有机框架复合材料Cd-HMOF@SiO_(2),所得复合材料Cd-HMOF@SiO_(2)通过扫描电镜、傅里叶红外光谱和圆二色光谱进行表征,证明了Cd-HMOF@SiO_(2)的成功合成。将Cd-HMOF@SiO_(2)填充成高效液相色谱手性固定相(CSP,Chiral stationary phase),对手性药物安息香进行了拆分条件优化,分别进行了流动相比例、流动相流速、重现性、线性范围和线性相关性探究,安息香两对映体在最佳分离条件下分离度R为3.84,最大分离度R可达4.90。 展开更多
关键词 同手性双配体金属有机框架 高效液相色谱柱材料 对映体手性分离 安息香
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苯并咪唑盐催化的水相安息香缩合反应
15
作者 邹慧 李伟 徐泽忠 《化学世界》 CAS 2023年第5期326-331,共6页
合成了几种不同链长的烷基N-甲基苯并咪唑溴盐,以水为溶剂,催化苯甲醛进行安息香缩合,效果良好。研究了催化剂结构、碱的类型、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了最优条件。实验结果表明,2 mmol苯甲醛在2 mL水中... 合成了几种不同链长的烷基N-甲基苯并咪唑溴盐,以水为溶剂,催化苯甲醛进行安息香缩合,效果良好。研究了催化剂结构、碱的类型、催化剂用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响,获得了最优条件。实验结果表明,2 mmol苯甲醛在2 mL水中,0.05 mmol(摩尔分数为2.5%)1-甲基3-丁基苯并咪唑盐和1 mL质量分数为1.6%NaOH水溶液催化下,于40℃下反应4 h,收率可达84%。该方法的显著优点为反应条件温和、后处理简单,以环境友好的水作为溶剂,催化剂易得且可多次循环利用。 展开更多
关键词 安息香缩合 苯并咪唑盐 催化
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微波辐射下苯偶姻的干法氧化反应 被引量:24
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作者 李慧章 李同双 +2 位作者 于涛 李记太 初虹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第2期180-182,共3页
研究了微波辐射下干法氧化苯偶姻生成苯偶酰的反应。结果表明,硅胶和酸性氧化铝是本反应的良好载体,空气是良好的氧化剂。在较短时间内(8~15min)即可获得很高的产率(92%~98%),为一种有效的苯偶姻氧化反应新方法。
关键词 微波辐射 干法 氧化反应 苯偶姻 苯偶酰
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铜铁二元类水滑石化合物的制备及催化性质研究 被引量:14
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作者 谢鲜梅 严凯 +2 位作者 胡秋霞 宋健玲 王志忠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期32-36,共5页
利用共沉淀法合成了CuFe二元类水滑石化合物。测定了不同Cu/Fe比混合盐溶液随沉淀剂NaOH与Na2CO3加入,混合盐体系pH值变化情况,详细探讨了不同因素对类水滑石化合物制备的影响,得到了合成铜铁二元类水滑石化合物的适宜条件,制备出晶相... 利用共沉淀法合成了CuFe二元类水滑石化合物。测定了不同Cu/Fe比混合盐溶液随沉淀剂NaOH与Na2CO3加入,混合盐体系pH值变化情况,详细探讨了不同因素对类水滑石化合物制备的影响,得到了合成铜铁二元类水滑石化合物的适宜条件,制备出晶相单一、结晶度高的类水滑石化合物,并利用XRD、FTIR、TG-DTA对合成物进行表征。将合成的催化剂引入苯甲醛与正丙醇反应生成安息香异丙醚反应中,苯甲醛转化率为58%,安息香异丙醚选择性接近于100%。 展开更多
关键词 铜、铁类水滑石化合物 合成 催化 安息香异丙醚
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安息香的绿色催化氧化研究 被引量:18
18
作者 丁成 倪金平 +2 位作者 唐荣 马狄 强根荣 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第5期542-544,共3页
从绿色化学的理念出发,合成了双水杨醛缩乙二胺合金属配合物[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn),研究了用这三种配合物作催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰的方法,并对催化剂的回收套用作了研究.实验表明,Co(Salen)催化剂的催化性能最高,在80℃下... 从绿色化学的理念出发,合成了双水杨醛缩乙二胺合金属配合物[M(Salen)](M=Co,Cu,Zn),研究了用这三种配合物作催化剂,用空气氧化安息香合成苯偶酰的方法,并对催化剂的回收套用作了研究.实验表明,Co(Salen)催化剂的催化性能最高,在80℃下反应进行45 min,苯偶酰的最高收率可达78%以上.三种催化剂都可回收套用三次.该方法降低了生产成本,极大地减少了废液的排放,开辟了一条绿色化合成苯偶酰的新途径. 展开更多
关键词 苯偶姻 苯偶酰 催化氧化 SCHIFF碱配合物
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氯铬酸三甲铵/氧化铝的制备及其对醇和苯偶姻类化合物的氧化 被引量:12
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作者 张贵生 石启增 蔡昆 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第3期263-267,共5页
本文报道了氯铬酸三甲铵/氧化铝的制备方法及其对醇和苯偶姻类化合物的氧化反应。该试剂制备简单、性质稳定。氧化反应条件温和、操作简单、提纯方便、收率良好。
关键词 氯铬酸三甲胺 氧化铝 苯偶姻 铬氧化剂 氧化
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双水杨醛缩乙二胺合铜[Cu(Salen)]/O_2催化氧化安息香 被引量:15
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作者 袁淑军 方海林 吕春绪 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期233-234,250,共3页
以72.8%的产率合成了双水杨醛缩乙二胺合铜配合物[Cu(Salen)],用正交试验法考察了该配合物对安息香的空气氧化反应的催化作用。实验发现,在水杨醛乙二胺合铜配合物的催化下,安息香经空气氧化生成苯偶酰的产率可达87.9%。
关键词 双水杨醛乙二胺 配合物 安息香 苯偶酰 氧化
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