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Preparation of Ni(HCO_3)_2 and its catalytic performance in synthesis of benzoin ethyl ether 被引量:1
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作者 吴旭 安霞 谢鲜梅 《Transactions of Nonferrous Metals Society of China》 SCIE EI CAS CSCD 2014年第5期1440-1445,共6页
Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area o... Ni(HCO3)2 with unique phase and high crystallinity was synthesized with urea hydrolysis. The as-prepared samples were well characterized in detail. N2 adsorption and desorption result manifests a high surface area of 99.03 m2/g with a pore size of 7.8 nm. Scanning electron microscopy (SEM) and particle size distribution reveal that the diameters of the formed pellets are uniform. Thermogravimetry (TG) analysis result shows that 500 ℃ could be the appropriate temperature for converting Ni(HCO3)2 precursors into NiO via a thermal decomposition process. CO2 and NH3 temperature-programmed desorption results show that Ni(HCO3)2 has explicit acid-base sites. Transmission electron microscopy (TEM) results vividly indicate that the pellets are aggregated by hexagonal platelets and possess porous structures. Ni(HCO3)2 can efficiently catalyze the one-step synthesis of benzoin ethyl ether from benzaldehyde and ethanol, with the conversion ofbenzaldehyde up to 57.5% and nearly 100% selectivity of benzoin ethyl ether. 展开更多
关键词 Ni(HCO3)2 CATALYSIS green synthesis benzoin ethyl ether
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A new way to synthesize benzoin isopropyl ether on Cu-Fe-hydrotalcite 被引量:3
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作者 Xianmei Xie, Xia An, Kai Yan, Xu Wu, Jianling Song, Zhizhong Wang College of Chemistry and Chemical Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, Shanxi, China 《Journal of Natural Gas Chemistry》 CSCD 2010年第1期77-80,共4页
An efficient synthesis of benzoin isopropyl ether with benzaldehyde and propanol in the presence of heterogeneous recyclable Cu-Fe-hydrotalcite catalyst has been explored. Cu-Fe-hydrotalcite was firstly successfully s... An efficient synthesis of benzoin isopropyl ether with benzaldehyde and propanol in the presence of heterogeneous recyclable Cu-Fe-hydrotalcite catalyst has been explored. Cu-Fe-hydrotalcite was firstly successfully synthesized over Jahn-Teller effect of Cu^2+. The catalytic test result showed that Cu-Fe-hydrotalcite could be used as a good catalyst in the synthesis of benzoin isopropyl ether. The highest conversion of ben- zaldehyde was 59.7% and the selectivity of benzoin isopropyl ether was nearly 100%. By this new method, not only was the cyanide poisoning avoided, but also the synthesis of benzoin isopropyl ether could be completed in one step instead of traditional two steps with both condensation and etherification. 展开更多
关键词 benzoin isopropyl ether BENZALDEHYDE PROPANOL Cu-Fe-hydrotalcite
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铜铁二元类水滑石化合物的制备及催化性质研究 被引量:14
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作者 谢鲜梅 严凯 +2 位作者 胡秋霞 宋健玲 王志忠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期32-36,共5页
利用共沉淀法合成了CuFe二元类水滑石化合物。测定了不同Cu/Fe比混合盐溶液随沉淀剂NaOH与Na2CO3加入,混合盐体系pH值变化情况,详细探讨了不同因素对类水滑石化合物制备的影响,得到了合成铜铁二元类水滑石化合物的适宜条件,制备出晶相... 利用共沉淀法合成了CuFe二元类水滑石化合物。测定了不同Cu/Fe比混合盐溶液随沉淀剂NaOH与Na2CO3加入,混合盐体系pH值变化情况,详细探讨了不同因素对类水滑石化合物制备的影响,得到了合成铜铁二元类水滑石化合物的适宜条件,制备出晶相单一、结晶度高的类水滑石化合物,并利用XRD、FTIR、TG-DTA对合成物进行表征。将合成的催化剂引入苯甲醛与正丙醇反应生成安息香异丙醚反应中,苯甲醛转化率为58%,安息香异丙醚选择性接近于100%。 展开更多
关键词 铜、铁类水滑石化合物 合成 催化 安息香异丙醚
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二氧化硅负载镍铝水滑石的制备及其催化合成安息香乙醚的研究 被引量:8
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作者 王国强 谢鲜梅 +3 位作者 高成云 吴旭 安霞 程淑艳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第5期917-922,共6页
采用共沉淀法制备了以二氧化硅为载体,表面包覆镍铝水滑石的NiAl-LDHs/SiO2复合物,借助XRD、IR及N2吸附-脱附等手段对合成物进行了表征,并将其应用于苯甲醛与乙醇反应生成安息香乙醚反应中进行活性评价。结果表明,复合物中镍铝水滑石与... 采用共沉淀法制备了以二氧化硅为载体,表面包覆镍铝水滑石的NiAl-LDHs/SiO2复合物,借助XRD、IR及N2吸附-脱附等手段对合成物进行了表征,并将其应用于苯甲醛与乙醇反应生成安息香乙醚反应中进行活性评价。结果表明,复合物中镍铝水滑石与二氧化硅以稳定的Si-O-Al和Si-O-Ni键结合,镍铝水滑石均匀分布于二氧化硅表面,且生成的复合物比表面积较大;当镍铝水滑石负载量为20%时,在反应温度为70℃﹑反应时间为60 min条件下,NiAl-LDHs/SiO2催化苯甲醛与乙醇反应的苯甲醛转化率为61.8%,安息香乙醚选择性接近100%,其催化效果明显优于单一的NiAl-LDHs。 展开更多
关键词 镍铝水滑石 二氧化硅 安息香乙醚合成 苯甲醛
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铜铬类水滑石的表征及其催化性能 被引量:4
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作者 程淑艳 谢鲜梅 +3 位作者 廖家友 严凯 安霞 吴旭 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2220-2224,共5页
安息香醚类化合物作为一类光敏剂^[1],在感光树脂体系中有广泛的用途。随着粉末涂料的迅速发展,安息香醚类化合物又应用于新的领域,如涂料工业、塑料工业、印刷工业和电子工业等,具有良好的应用前景。早期安息香醚类化合物是由安息... 安息香醚类化合物作为一类光敏剂^[1],在感光树脂体系中有广泛的用途。随着粉末涂料的迅速发展,安息香醚类化合物又应用于新的领域,如涂料工业、塑料工业、印刷工业和电子工业等,具有良好的应用前景。早期安息香醚类化合物是由安息香与相应的醇在干燥氯化氢催化下反应制备,该过程要求无水醇大大过量, 展开更多
关键词 铜铬类水滑石 合成 催化 苯甲醛 安息香甲醚
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镁钴铝类水滑石催化合成安息香甲醚 被引量:1
6
作者 谢鲜梅 严凯 +2 位作者 吴旭 武正簧 王志忠 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期926-930,共5页
采用共沉淀法制备了镁钴铝类水滑石化合物(MgCoAl-HTLcs),并用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、NH_3程序升温脱附等方法对 MgCoAl-HTLcs 进行了表征,并以 MgCoAl-HTLcs 为催化剂催化苯甲醛与甲醇反应合成安息香甲醚,研究了n(Mg):n(Co):n(... 采用共沉淀法制备了镁钴铝类水滑石化合物(MgCoAl-HTLcs),并用 X 射线衍射、扫描电子显微镜、NH_3程序升温脱附等方法对 MgCoAl-HTLcs 进行了表征,并以 MgCoAl-HTLcs 为催化剂催化苯甲醛与甲醇反应合成安息香甲醚,研究了n(Mg):n(Co):n(Al)、催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响。表征结果显示,MgCoAl-HTLcs 的晶相完整,表面主要为弱酸、弱碱性。催化合成安息香甲醚的适宜条件为:MgCoAl-HTLcs 催化剂用量0.10 g(约为原料总质量的0.23%),n(Mg):n(Co):n(Al)=0.4:1.6:1.0,V(苯甲醛):V(甲醇)=3:50,反应温度50℃,反应时间150 min。在此条件下,苯甲醛的平衡转化率达77.49%,安息香甲醚选择性接近100%。为洁净合成安息香甲醚开辟了一条新的途径。 展开更多
关键词 镁钴铝类水滑石化合物 苯甲醛 甲醇 安息香甲醚 催化剂
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NiAl-HTLcs催化合成安息香乙醚的研究 被引量:3
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作者 吴旭 谢鲜梅 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2010年第4期328-331,348,共5页
采用尿素热解法水热合成了晶相单一、结晶度较好的NiAl-HTLcs材料,借助XRD、SEM、N2吸附-脱附等手段对其结构进行了表征,并将其应用于苯甲醛合成安息香醚类的反应当中。详细研究了反应物配比、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量... 采用尿素热解法水热合成了晶相单一、结晶度较好的NiAl-HTLcs材料,借助XRD、SEM、N2吸附-脱附等手段对其结构进行了表征,并将其应用于苯甲醛合成安息香醚类的反应当中。详细研究了反应物配比、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明:NiAl-HTLcs在乙醇存在的条件下可以很好地催化苯甲醛至安息香乙醚。在75℃下,当V(苯甲醛)∶V(乙醇)=3∶40,催化剂(n(Ni)/n(Al)=3)的用量为0.2 g时,反应1 h,苯甲醛的转化率可达54.83%,安息香乙醚的选择性近100%。 展开更多
关键词 镍铝类水滑石 尿素热解 苯甲醛 安息香乙醚
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合成体系中NO_3^-与HMT的物质的量比对AlOOH结构及催化性能的影响
8
作者 吴旭 阴青青 +2 位作者 黄艳丽 杜亚丽 谢鲜梅 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期39-46,共8页
采用HMT水热分解法,通过调控NO_3^-与HMT的物质的量比(n(NO_3^-)/n(HMT))在不同合成体系下制备Al OOH催化剂,并就其在苯甲醛和乙醇一步合成安息香乙醚中的催化性能进行评价。通过XRD,FT-IR,TG-DTG,BET,TEM及NH3-TPD-MS对催化剂进行表征... 采用HMT水热分解法,通过调控NO_3^-与HMT的物质的量比(n(NO_3^-)/n(HMT))在不同合成体系下制备Al OOH催化剂,并就其在苯甲醛和乙醇一步合成安息香乙醚中的催化性能进行评价。通过XRD,FT-IR,TG-DTG,BET,TEM及NH3-TPD-MS对催化剂进行表征。研究结果表明:调控合成体系中n(NO_3^-)/n(HMT)可以制备出结构和形貌不同的勃姆石。合成环境在构建Al OOH组成结构的基础上进而影响着其催化性能。取苯甲醛3 m L、乙醇40 m L、不同n(NO_3^-)/n(HMT)制备的Al OOH催化剂0.2 g,当反应温度为70℃,时间为40 min时,安息香乙醚的选择性均可达100%。高n(NO_3^-)/n(HMT)下制备的Al OOH能使苯甲醛的转化率达68.9%,低n(NO_3^-)/n(HMT)下制备的Al OOH仅使苯甲醛的转化率为32.3%,而调控n(NO_3^-)/n(HMT)使最终合成体系为中性条件下制备的Al OOH几乎没有催化活性(苯甲醛的转化率仅为3.08%)。不同的催化性能与制备所得Al OOH结构和形貌密切相关,而Al OOH催化剂酸量的不同构建是催化差异的本质原因。 展开更多
关键词 HMT水热分解 AL OOH 催化性能 苯甲醛 安息香乙醚
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铜铬和铜铝类水滑石结构及其催化性能
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作者 程淑艳 谢鲜梅 +2 位作者 廖家友 吴旭 安霞 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第A02期102-105,共4页
采用共沉淀法合成了铜铬类水滑石(CuCr-HTLc)和铜铝类水滑石(CuAl-HTLc),借助XRD、IR及N2吸附-脱附等方法对其进行了表征。并将合成的两种催化剂分别应用于苯甲醛与甲醇反应生成安息香甲醚反应中进行活性评价。结果表明,当合成体系中,... 采用共沉淀法合成了铜铬类水滑石(CuCr-HTLc)和铜铝类水滑石(CuAl-HTLc),借助XRD、IR及N2吸附-脱附等方法对其进行了表征。并将合成的两种催化剂分别应用于苯甲醛与甲醇反应生成安息香甲醚反应中进行活性评价。结果表明,当合成体系中,二价金属离子M2+与三价金属离子M3+物质的量之比为2/1,共沉淀pH值分别控制在4.3±0.2和4.9±0.2时,可合成得到CuCr-HTLc和CuAl-HTLc。二者相比,前者具有较好的晶型、极窄的孔径分布、较高的比表面积。当反应温度为50℃、反应时间为90 min时,CuCr-HTLc催化苯甲醛与甲醇反应的苯甲醛转化率为89.56%,安息香甲醚选择性接近100%;而采用CuAl-HTLc催化剂时,苯甲醛转化率为61.49%,安息香甲醚选择性接近100%。因此,对于催化苯甲醛与甲醇生成安息香醚的反应,CuCr-HTLc优于CuAl-HTLc。 展开更多
关键词 铜铬类水滑石 铜铝类水滑石 催化 苯甲醛 安息香甲醚
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含安息香醚的硅氧烷合成及性能研究
10
作者 张先亮 王全 卓仁禧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第2期210-212,共3页
<正> 在紫外光引发聚合过程中,安息香醚在光敏有机硅预聚物中相容性较差,从而影响聚合物光敏固化速度。为了改进其相容性,曾有文献报道合成含安息香醚的有机硅氧烷的有关工作。我们采用七甲基环四硅氧烷与α-烯丙基安息香醚(Ⅰ_(a... <正> 在紫外光引发聚合过程中,安息香醚在光敏有机硅预聚物中相容性较差,从而影响聚合物光敏固化速度。为了改进其相容性,曾有文献报道合成含安息香醚的有机硅氧烷的有关工作。我们采用七甲基环四硅氧烷与α-烯丙基安息香醚(Ⅰ_(a,b))加成的方法,合成了未见报道的以碳硅键合安息香乙醚或丁醚为侧基的环状有机硅氧烷(Ⅱ_(a,b)),将其开环聚合得到相应的线型聚有机硅氧烷(Ⅲ_(a,b)),通过~1H NMR、IR、UV和元素分析对Ⅰ_(a,b),Ⅱ_(a,b)和Ⅲ_(a,b)的化学结构进行了表征,并研究了紫外光照射下Ⅰ_(a,b)、Ⅱ_(a,b)和Ⅲ_(a,b)对聚甲基γ-(甲基丙烯酰氧) 展开更多
关键词 安息香醚 硅氧烷 聚硅氧烷
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光催化毛细管反应器的研制及有机合成应用研究
11
作者 叶美英 杨利花 +2 位作者 鲁颜尔 李宝兴 刘金华 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2009年第2期121-124,共4页
采用简单的粉末-溶胶法,在普通点样毛细管中制备纳米TiO2薄膜,从而研制了具有较高光催化性能的微反应器.通过考察纳米TiO2浓度和纳米TiO2涂覆层数,确定了制备毛细管纳米TiO2涂层的最佳条件为:TiO2的浓度为3%,涂层数为4层,该条件下亚甲... 采用简单的粉末-溶胶法,在普通点样毛细管中制备纳米TiO2薄膜,从而研制了具有较高光催化性能的微反应器.通过考察纳米TiO2浓度和纳米TiO2涂覆层数,确定了制备毛细管纳米TiO2涂层的最佳条件为:TiO2的浓度为3%,涂层数为4层,该条件下亚甲基蓝光降解率在60 s内达到61.6%.在该微反应器中试验了苯甲醛与乙醇的光催化反应,其反应产物安息香乙醚的产率随着反应时间的增加而迅速升高.当反应时间为200 s时,产率可达89.29%. 展开更多
关键词 纳米TIO2薄膜 微反应器 光催化氧化 安息香乙醚
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苯偶姻醚类对碘鎓盐引发环氧聚硅氧烷光聚合的促进作用
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作者 唐克光 张晶琳 +2 位作者 贺军辉 聂俊 王尔鉴 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1990年第3期54-56,共3页
鎓盐引发的阳离子光聚合已有很多报道,但多偏重于低分子量环氧化合物的溶液聚合,对环氧树脂薄膜本体聚合的报道较少。鎓盐在紫外区(>300nm)吸收光的能力很低,苯偶姻醚可促进氟硼酸二苯碘[Ph_2I+BF_4^-]在300—400nm的光分解。
关键词 环氧聚硅氧烷 光聚合 磺weng盐
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铜铝类水滑石催化合成安息香乙醚的研究
13
作者 吴旭 陈生 +1 位作者 阴青青 谢鲜梅 《太原理工大学学报》 CAS 北大核心 2014年第5期605-608,共4页
通过低饱和共沉淀法合成晶相单一、结晶度较好的铜铝类水滑石(简称CuAlHTLcs),借助于XRD、FT-IR和N2吸附等手段对其结构性质进行表征,并将其应用于催化苯甲醛与乙醇合成安息香乙醚的反应中。详细研究催化剂组成及用量、反应物配比、反... 通过低饱和共沉淀法合成晶相单一、结晶度较好的铜铝类水滑石(简称CuAlHTLcs),借助于XRD、FT-IR和N2吸附等手段对其结构性质进行表征,并将其应用于催化苯甲醛与乙醇合成安息香乙醚的反应中。详细研究催化剂组成及用量、反应物配比、反应温度及时间等因素对苯甲醛转化率和安息香乙醚选择性的影响,并对该反应的催化作用机理进行初步探讨。结果表明:CuAl-HTLcs对苯甲醛与乙醇反应合成安息香乙醚反应有较好的催化效果。在70℃下,当苯甲醛3mL、乙醇40mL,催化剂CuAl-HTLcs(n(Cu2+)∶n(Al 3+)=1∶2)用量0.2g时,反应70min后达平衡,苯甲醛转化率为65.83%,安息香乙醚的选择性接近100%。 展开更多
关键词 铜铝类水滑石 低饱和共沉淀 苯甲醛 乙醇 安息香乙醚
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不饱和聚酯-丙烯酸酯光引发剂的研究
14
作者 庄祥英 陈用烈 +1 位作者 张佛运 梁兆熙 《中山大学学报论丛》 1990年第3期60-63,共4页
用自动记录膨胀计法研究了光引发剂安息香二甲醚(BDK)、安息香乙醚(BE)、安息香异丙醚(BIP)、2-羟基,2-甲基苯丙酮(Darocur 1173)和二苯甲酰单环缩乙二醇酮(DBEK)对不饱和聚酯-丙烯酸酯体系的引发活性和贮存稳定性,结果表明:引发活性是B... 用自动记录膨胀计法研究了光引发剂安息香二甲醚(BDK)、安息香乙醚(BE)、安息香异丙醚(BIP)、2-羟基,2-甲基苯丙酮(Darocur 1173)和二苯甲酰单环缩乙二醇酮(DBEK)对不饱和聚酯-丙烯酸酯体系的引发活性和贮存稳定性,结果表明:引发活性是BDK>Darocur 1173>BE>BIP>DBEK,贮存稳定性是BDK>Darocur 1173>BIP>BE。 展开更多
关键词 不饱和聚酯 光引发剂 安息香醚 2-羟基 2-甲基苯丙酮
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Preparation,Characterization,and Catalytical Application of MgCoAl-Hydrotalcite-Like Compounds 被引量:12
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作者 Kai Yan Xianmei Xie Jinping Li Xiulan Wang Zhizhong Wang 《Journal of Natural Gas Chemistry》 EI CAS CSCD 2007年第4期371-376,共6页
MgCoAl-hydrotalcite-like compounds (MgCoAI-HTLcs) were synthesized using the coprecipitation method of variable pH values. The effect of each factor on the preparation of HTLcs was discussed systematically, which in... MgCoAl-hydrotalcite-like compounds (MgCoAI-HTLcs) were synthesized using the coprecipitation method of variable pH values. The effect of each factor on the preparation of HTLcs was discussed systematically, which included pH values, mole ratios of Mg2+ to Co2+, the concentrations of the solution, and the temperature and time of the hydrothermal treatment. Besides, the thermal decomposition of MgCoAI-HTLcs was discussed. X-ray diffraction, thermogravimetric analysis, and FT-IR spectroscopy were performed to characterize the MgCoAI-HTLcs samples. The results showed that when the pH = 7.6-8.5 or 5.5-6.2, atomic ratios of (Mg^2++Co2+)/Al^3+ 2 and Mg^2+/Co^2+ ranging from 1.00 to 2.00, temperature and time of hydrothermal treatment being 110℃ and 6 h, unique MgCoAI-HTLcs with high crystallinity could be obtained. When the calcination temperature was up to 250℃, the MgO phase was detected coexisting with Al2O3 and MgAl2O4 was highly spreaded on the derived mixed oxides. The synthesis reaction of benzoin methyl ether with methanol and benzaldehyde was chosen to study the catalytic activity of MgCoAI-HTLcs. The catalyst showed high activity and high stability in the synthesis of benzoin methyl ether in the feasible condition. 展开更多
关键词 MgCoAl-hydrotalcite-like compounds PREPARATION benzoin methyl ether METHANOL BENZALDEHYDE
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