GC/TOF-MS法分析安息香膏的挥发性成分

利用气相色谱-飞行时间质谱,对安息香膏的挥发性成分进行分析,并用峰面积归一化法计算各成分相对含量。通过在两种不同极性色谱柱上的比较试验,确定了适合安息香膏分析的色谱柱条件。通过质谱库检索,辅以参考文献和英文版精油数据库(ESO2006版)比对,解析并确定了精油中的26种组分。极性柱上检出12个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(38.77%)、苯甲醇(37.24%)、苯甲酸(10.81%)、肉桂酸(7.42%)、肉桂酸苄酯(1.64%)、乙基香兰素(1.44%)。弱极性柱上检出25个组分,主要成分包括苯甲酸苄酯(21.83%)、乙基香兰素(19.93%)、肉桂酸(17.09%)、肉桂酸肉桂酯(13.16%)、肉桂酸苄酯(5.16%)、苯甲酸(2.73%)。两种不同极性色谱柱上检测并确认了11种共有组分。

树脂固载Cu(salen)催化氧化安息香

以季胺化方法使Cu(salen)固载在含叔胺基的弱碱性大孔苯乙烯系阴离子交换树脂(D301)上,得到了w(Cu)=13 5%的树脂;并用正交设计法考察了该树脂对安息香空气氧化反应的催化作用。实验表明:40℃下,在含6 0g该树脂和3 0gKOH的80mLDMF中,0 05mol安息香经空气氧化反应3h,生成苯偶酰的产率达到91 4%;该催化剂具有合成方便、催化工艺简单、回收容易、可重复使用等特点。