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盐酸缬更昔洛韦合成条件的研究
1
作者 黄桂基 《广东化工》 CAS 2023年第15期39-42,19,共5页
以更昔洛韦为原料,经单乙酰化,缩合,水解,氢化还原四个步骤合成盐酸缬更昔洛韦,并讨论了反应时间,反应温度,投料比例等因素对反应的影响,通过单因素试验和正交试验,改进了反应条件,提高了产率,总收率达到37.62%。
关键词 盐酸缬更昔洛韦 更昔洛韦 苄氧羰基-L-缬氨酸 氢化 正交试验
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槲皮素-3’-氨基酸酯盐酸盐的合成工艺研究 被引量:4
2
作者 于姝燕 杨跃 +5 位作者 郑永胜 郭举 吴成龙 罗娟 田之悦 成丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-635,共5页
The synthetic route of 3’-amino carboxylate hydrochloride of quercetin is improved.Using benzyl bromide to partly protect the hydroxyl groups,the protected quercetin then react with a series of Boc protected amino ac... The synthetic route of 3’-amino carboxylate hydrochloride of quercetin is improved.Using benzyl bromide to partly protect the hydroxyl groups,the protected quercetin then react with a series of Boc protected amino acids to afford the 3’-amino carboxylate,hydrogenised and treated with HCl(g),a series of 3’-amino carboxylate hydrochloride of quercetin are synthesized in good yields.The structures of these compounds are confirmed by means of their m.p.,mass spectra and 1H NMR. 展开更多
关键词 槲皮素 溴化苄 槲皮素-3’-氨基酸酯盐酸盐
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HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中苯甲醇含量的研究 被引量:5
3
作者 朱建平 张菁 +1 位作者 刘云 杨梁 《中国药事》 CAS 2011年第1期73-75,共3页
目的建立HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中苯甲醇的含量。方法采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱;流动相:0.05mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)-甲醇-乙腈(67∶33∶2),检测波长:214nm;进样量:10μL。结果苯甲醇在0.01... 目的建立HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中苯甲醇的含量。方法采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱;流动相:0.05mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.0)-甲醇-乙腈(67∶33∶2),检测波长:214nm;进样量:10μL。结果苯甲醇在0.01903~0.32572mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.6%。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于测定盐酸林可霉素注射液中苯甲醇的含量。 展开更多
关键词 盐酸林可霉素注射液 苯甲醇 HPLC
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对称四甲基六元瓜环与2-苄基咪唑啉盐酸盐自组装包合物的晶体结构 被引量:2
4
作者 陈明华 黄英 +2 位作者 祝黔江 薛赛凤 陶朱 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1521-1524,共4页
以2-苄基-咪唑啉盐酸盐(Benid)为客体,对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])为主体,在水溶液中形成自组装包合物(TMeQ[6]-Benid)的晶体。X-射线单晶衍射实验表明,Benid-TMeQ[6]为单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=1.18633(5)nm,b=2.06145(6)nm,c=1... 以2-苄基-咪唑啉盐酸盐(Benid)为客体,对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])为主体,在水溶液中形成自组装包合物(TMeQ[6]-Benid)的晶体。X-射线单晶衍射实验表明,Benid-TMeQ[6]为单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=1.18633(5)nm,b=2.06145(6)nm,c=1.35163(5)nm,α=90.00°,β=96.102(2)°,γ=90.00°,V=3.28676 nm3,Z=2,Mr=1626.95,Dc=1.569 g.cm-3,μ=0.169 mm-1,R1=0.0739,wR2=0.1412。通过多种非共价键弱相互作用,主客体以1∶1的包结比形成自组装包合物,客体的苯环被包结在主体的空腔内。1HNMR结果进一步证实了在溶液中也是同样的包结模式,包结稳定常数为7.23×105mol-1.L。(CCDC:710285) 展开更多
关键词 对称四甲基六元瓜环 2-苄基-咪唑啉盐酸盐 主客体包合物 自组装
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曲美他嗪合成方法的改进 被引量:7
5
作者 王文浩 张欣 徐萍 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第4期219-221,共3页
目的探索盐酸曲美他嗪的新合成方法。方法以 1 ,2 ,3 三甲氧基苯为原料 ,经氯甲基化生成 2 ,3 ,4 三甲氧基氯苄 (Ⅰ ) ,再与水合哌嗪缩合、成盐制得 1 (2 ,3 ,4 三甲氧基苄基 )哌嗪二盐酸盐(Ⅱ ) ,即盐酸曲美他嗪。结果设计并完成了... 目的探索盐酸曲美他嗪的新合成方法。方法以 1 ,2 ,3 三甲氧基苯为原料 ,经氯甲基化生成 2 ,3 ,4 三甲氧基氯苄 (Ⅰ ) ,再与水合哌嗪缩合、成盐制得 1 (2 ,3 ,4 三甲氧基苄基 )哌嗪二盐酸盐(Ⅱ ) ,即盐酸曲美他嗪。结果设计并完成了盐酸曲美他嗪的合成。结论此法成本低、路线短、操作简便、条件温和 ,适于工业生产。 展开更多
关键词 药物化学 工艺改进 化学合成 盐酸曲美他嗪 血管扩张剂 1 2 3-三甲氧基苯 2 3 4-三甲氧基氯苄 1-(2 3 4-三甲氧基苄基)哌嗪二盐酸盐
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一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的1,4-二取代氨基脲衍生物 被引量:1
6
作者 刘玮炜 张强 +2 位作者 程峰昌 李曲祥 霍云峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1245-1249,1283,共6页
为了需求新的含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物,以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,固体光气和酰肼为原料,一锅法合成了11种1,4-二取代氨基脲衍生物。对于选用脂肪酰肼、芳香酰肼、杂环酰肼以及苯磺酰肼等代表性反应物... 为了需求新的含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物,以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,固体光气和酰肼为原料,一锅法合成了11种1,4-二取代氨基脲衍生物。对于选用脂肪酰肼、芳香酰肼、杂环酰肼以及苯磺酰肼等代表性反应物来合成目标产物,该方法有较强的适应性,并且以乙酰肼为模型反应物,对实验条件进行优化,得到最优合成条件为:在固体光气过量条件下,反应溶剂为1,2-二氯乙烷,反应摩尔配比为n[反应物(Ⅰ)]∶n(乙酰肼)=1∶1.2,反应温度为常温(20℃),反应时间为2.5 h。目标化合物结构经IR,1HNMR,HRMS(ESI)进行了表征。 展开更多
关键词 1 3 4 6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐 固体光气 脲类衍生物 一锅法 医药与日化原料
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盐酸异波巴胺的合成和工艺改进 被引量:1
7
作者 王礼琛 陈焕民 黄哲 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第6期356-357,360,共3页
以 3,4 二甲氧基苯乙胺为原料 ,经N 苄基化、N 甲基化、脱甲基、酯化、脱苄及成盐反应合成盐酸异波巴胺 ,并采用“一锅烩”法合成重要中间体N 苄基 N 甲基 3,4 二甲氧基苯乙胺氢溴酸盐。合成实验中以价格便宜的Ni代替昂贵的Pd/C作... 以 3,4 二甲氧基苯乙胺为原料 ,经N 苄基化、N 甲基化、脱甲基、酯化、脱苄及成盐反应合成盐酸异波巴胺 ,并采用“一锅烩”法合成重要中间体N 苄基 N 甲基 3,4 二甲氧基苯乙胺氢溴酸盐。合成实验中以价格便宜的Ni代替昂贵的Pd/C作催化剂或者采用NaBH4作还原剂 ,脱甲基反应中 ,由加压反应改为常压反应 ,操作简便 ,成本低 ,该工艺适合于工业化生产。产物的结构经红外光谱、质谱、核磁共振氢谱和元素分析确证。 展开更多
关键词 药物化学 工艺改进 化学合成 盐酸异波巴胺 N-苄基-N-甲基-3 4二甲氧基苯乙胺氢溴 酸盐
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1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶的合成
8
作者 孙曰圣 虞华 +1 位作者 肖文清 李安 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期605-607,610,共4页
以5,6-二甲氧基-1-茚酮和4-甲醛吡啶为原料,经过缩合、N-苄基化反应合成了盐酸多奈哌齐的重要中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶。研究了两步反应的主要因素对收率的影响,探讨并找到较佳反应条件。反应总收率88.4%(95... 以5,6-二甲氧基-1-茚酮和4-甲醛吡啶为原料,经过缩合、N-苄基化反应合成了盐酸多奈哌齐的重要中间体1-苄基-4-(5,6-二甲氧基-1-茚酮-2-亚甲基)-吡啶。研究了两步反应的主要因素对收率的影响,探讨并找到较佳反应条件。反应总收率88.4%(95.2%×92.8%)。经核磁共振谱图分析确认为目标产物。 展开更多
关键词 5 6-二甲氧基-茚酮 4-甲醛吡啶 缩合反应 N-苄基化 盐酸多奈哌齐
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S-苄基异硫脲盐酸盐反相纸层析分离金属离子的研究
9
作者 陈丽萍 李改枝 《内蒙古师范大学学报(自然科学汉文版)》 CAS 1999年第2期134-137,共4页
以S-苄基异硫脲盐酸盐为固定相,以不同浓度的盐酸为展开剂,对44种金属离子的反相纸层析行为进行了系统的研究.实验表明,S-苄基异硫脲盐酸盐对某些离子具有良好的选择性能。
关键词 苄基异硫脲 盐酸盐 金属离子 反相纸层析 分离
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1-(5′-溴阿魏酰基)-4-(2′-氯)苄基哌嗪盐酸盐的合成及表征
10
作者 林爱斌 张鲁勉 +1 位作者 何小英 郑锦鸿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期114-116,共3页
以5′-溴阿魏酸为原料,通过酚羟基的乙酰化保护、羧酸羟基氯代、酰化、脱乙酰基、成盐,制备出的标题化合物为新化合物,未见文献报道,其结构经IR、1HNMR、MS及元素分析确证。
关键词 阿魏酸 哌嗪 1-(5′-溴阿魏酰基)-4-(2′-氯)苄基哌嗪盐酸盐
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一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的2-硫代喹唑啉二酮衍生物
11
作者 刘玮炜 张强 +2 位作者 程峰昌 李曲祥 霍云峰 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第4期350-353,357,共5页
以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐(1),2-硫代喹唑啉二酮(2a^2g)和固体光气为原料,采用一锅法合成了7个含氨基葡萄糖分子片段的2-硫代喹唑啉二酮衍生物(3a^3g),其结构经1H NMR,FT-IR和HR-ESI-MS确证。在最佳反应条件[1,2-二氯... 以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐(1),2-硫代喹唑啉二酮(2a^2g)和固体光气为原料,采用一锅法合成了7个含氨基葡萄糖分子片段的2-硫代喹唑啉二酮衍生物(3a^3g),其结构经1H NMR,FT-IR和HR-ESI-MS确证。在最佳反应条件[1,2-二氯乙烷为溶剂,三乙胺为碱,1 3mmol,n(1)∶n(2b)=1.0∶1.1,回流反应8 h]下,3b收率82%。 展开更多
关键词 1 3 4 6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐 2-硫代喹唑啉二酮 固体光气 合成 一锅法
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4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐的工艺研究
12
作者 马小双 周云波 苟丽 《文山学院学报》 2015年第6期53-55,共3页
以氯化苄为起始原料,经硝化、磺酸化、氯化、氨解、还原、重氮化及还原共7步反应,合成阿莫曲坦中间体4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐,总收率为19.4%。考察反应温度、时间、溶剂、催化剂用量等对反应的影响,为阿莫曲坦合成工艺提... 以氯化苄为起始原料,经硝化、磺酸化、氯化、氨解、还原、重氮化及还原共7步反应,合成阿莫曲坦中间体4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐,总收率为19.4%。考察反应温度、时间、溶剂、催化剂用量等对反应的影响,为阿莫曲坦合成工艺提供参考。 展开更多
关键词 氯化苄 吡咯烷 钯炭 4-(吡咯烷-1-基磺酰基甲基)苯肼盐酸盐 阿莫曲坦
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O-苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法研究 被引量:7
13
作者 姚志勇 杨大成 范莉 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2003年第1期16-20,共5页
目的研究O 苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法。方法从L Ser(Bzl) OH与Boc2 O/NaOH反应制备Boc Ser(Bzl) OH(Ⅱ )后 ,试用 4种方法合成关键中间原料Boc Ser(Bzl) OBzl(Ⅲ )。用HCl/EtOAc法或HCl/EtOH法脱Boc ,得到目标化合物Ⅰ。结果L ... 目的研究O 苄基丝氨酸苄酯盐酸盐的制备方法。方法从L Ser(Bzl) OH与Boc2 O/NaOH反应制备Boc Ser(Bzl) OH(Ⅱ )后 ,试用 4种方法合成关键中间原料Boc Ser(Bzl) OBzl(Ⅲ )。用HCl/EtOAc法或HCl/EtOH法脱Boc ,得到目标化合物Ⅰ。结果L Ser(Bzl) OH和Boc2 O反应 ,以 83 7%的收率制得Ⅱ。Ⅱ与PhCH2 Br/Et3N或PhCH2 OH/CDI或DCC/HOBt反应 ,得中间产物Ⅲ ,Ⅲ再脱去Boc合成目标化合物 (Ⅰ ) ,收率 6 0 %~ 84%。结论由L Ser(Bzl) OH出发制得Boc Ser(Bzl) OH后 ,在Bzl Br/Et3N/EtOAc/reflux反应条件下顺利得到Ⅲ ,进一步脱Boc得到目标化合物Ⅰ。HCl/EtOAc法较HCl/EtOH法更快、更安全。 展开更多
关键词 O-苄基丝氨酸苄酯盐酸盐 制备 有机化学 制备 化学合成
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GC法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量 被引量:1
14
作者 钟莉银 刘红宁 +2 位作者 朱卫丰 王森 沈冬冬 《江西中医学院学报》 2014年第3期79-81,共3页
目的:建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法:样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检... 目的:建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法:样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;苯甲酸甲酯为内标物;进样方式为分流进样,分流比30∶1;进样量为1μL。结果:苯甲醇在0.10013-1.0013 mg/mL(r=1)浓度范围内线性良好;在高、中、低平均加样回收率分别为99.45%、99.52%、99.67%,RSD分别为0.59%、0.36%、0.43%(n=3)。测定了三批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为2.00%、2.02%、1.99%,与处方投样量(2%)保持一致。结论:本方法简便,结果准确,稳定性好,精密度高,适用于检测盐酸特比萘芬乳膏中苯甲醇的含量。 展开更多
关键词 盐酸特比萘芬乳膏 苯甲醇 毛细管气相色谱法 内标法
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1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成方法改进
15
作者 刘峰 陶传洲 +3 位作者 朱佑民 曹志凌 刘玮炜 史大华 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期224-226,共3页
以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,制得D-氨基葡萄糖希夫碱(1);在无水DMF溶液中,1与苄溴反应得1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖希夫碱(2);2经酸解,甲醇/水重结晶合成了高纯度的1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,其结构经1H NMR和I... 以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,制得D-氨基葡萄糖希夫碱(1);在无水DMF溶液中,1与苄溴反应得1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖希夫碱(2);2经酸解,甲醇/水重结晶合成了高纯度的1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,其结构经1H NMR和IR确证。 展开更多
关键词 D-氨基葡萄糖盐酸盐 苄溴 对甲氧基苯甲醛 1 3 4 6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐 合成 工艺改进
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新型安眠药加波沙朵的合成
16
作者 荣连招 常东亮 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2007年第3期166-169,共4页
目的合成新型安眠药加波沙朵。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯化苄和γ-丁内酯为原料,合成N-苄基甘氨酸乙酯和4-溴丁酸乙酯,经环合得到N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐,该盐经氢化、基团保护,再与羟胺反应环合得到3-羟基-6-甲酸乙酯-4,... 目的合成新型安眠药加波沙朵。方法以甘氨酸乙酯盐酸盐、氯化苄和γ-丁内酯为原料,合成N-苄基甘氨酸乙酯和4-溴丁酸乙酯,经环合得到N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐,该盐经氢化、基团保护,再与羟胺反应环合得到3-羟基-6-甲酸乙酯-4,5,6,7-四氢异唑[5,4-c]吡啶,最后去保护得到目标产物。结果与结论中间体及产物结构经IR、1H-NMR和13C-NMR确认。 展开更多
关键词 加波沙朵 N-苄基-3-氧代-4-甲酸乙酯哌啶盐酸盐 甘氨酸乙酯盐酸盐 安眠药
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盐酸布替萘芬的合成工艺改进 被引量:1
17
作者 李新志 杨传伟 +3 位作者 徐传彬 刘杰 许敏 吴世德 《食品与药品》 CAS 2016年第6期401-403,共3页
目的:改进盐酸布替萘芬的合成工艺。方法以萘为起始原料,经氯甲基化反应制得1-氯甲基萘,再被甲胺取代得到关键中间体N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐,后与对叔丁基氯苄缩合,经成盐、重结晶得到盐酸布替萘芬精制品。结果盐酸布替萘芬合成总... 目的:改进盐酸布替萘芬的合成工艺。方法以萘为起始原料,经氯甲基化反应制得1-氯甲基萘,再被甲胺取代得到关键中间体N-甲基-1-萘甲胺盐酸盐,后与对叔丁基氯苄缩合,经成盐、重结晶得到盐酸布替萘芬精制品。结果盐酸布替萘芬合成总收率为45.5%,纯度99.88%,所得产品经质谱(MS)、核磁共振氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)确证。结论改进后的工艺操作简单,适合工业化生产。 展开更多
关键词 盐酸布替萘芬 氯甲基化 对叔丁基氯苄 合成
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盐酸二苯美仑合成工艺研究
18
作者 李树有 周丽萍 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2001年第4期233-234,共2页
以苄基氯为起始原料 ,经 5步反应制得盐酸二苯美仑 ,总收率 5 6 9% ,具有反应条件温和。
关键词 盐酸二苯美仑 苯基氯 邻苄基苯酚 合成 相转移催化
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L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成新工艺研究
19
作者 王玉琴 《南京师范大学学报(工程技术版)》 CAS 2015年第3期80-83,共4页
提出了L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐合成的新工艺路线,以L-苯丙氨酸为起始原料,先用二碳酸二叔丁酯保护氨基,再与氯化苄缩合得到N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸苄酯,最后用氯化氢脱保护,得到L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐.通过实验探索了反应温度、原料配比... 提出了L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐合成的新工艺路线,以L-苯丙氨酸为起始原料,先用二碳酸二叔丁酯保护氨基,再与氯化苄缩合得到N-叔丁氧羰基-L-苯丙氨酸苄酯,最后用氯化氢脱保护,得到L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐.通过实验探索了反应温度、原料配比、缚酸剂以及溶剂种类等工艺条件对合成的影响.实验结果表明,在优化的工艺条件下,合成总收率为90.8%,为L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐的合成提供了新选择. 展开更多
关键词 L-苯丙氨酸苄酯盐酸盐 L-苯丙氨酸 合成
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[Asp]Cl离子液体中合成N-苄基壳聚糖的研究
20
作者 赵婷 白麓楠 《合成纤维工业》 CAS 2019年第3期53-55,59,共4页
合成了天冬氨酸盐酸盐([Asp]Cl)离子液体,以其水溶液为反应介质,将壳聚糖与苯甲醛进行反应制备了N-苄基壳聚糖(NBCS)。考察了[Asp]Cl离子液体的浓度对产物NBCS产率的影响,研究了NBCS的结构与性能。结果表明:傅里叶变换红外光谱表征所合... 合成了天冬氨酸盐酸盐([Asp]Cl)离子液体,以其水溶液为反应介质,将壳聚糖与苯甲醛进行反应制备了N-苄基壳聚糖(NBCS)。考察了[Asp]Cl离子液体的浓度对产物NBCS产率的影响,研究了NBCS的结构与性能。结果表明:傅里叶变换红外光谱表征所合成的[Asp]Cl离子液体和NBCS为目标产物;NBCS产率随着[Asp]Cl离子液体的浓度增大而先增加后降低,当[Asp]Cl质量分数为3%时,NBCS产率最大高达133%;NBCS/二氯乙酸溶液在偏光显微镜下呈现液晶相,NBCS为溶致液晶。 展开更多
关键词 N-苄基壳聚糖 天冬氨酸盐酸盐 离子液体 合成 溶致液晶 产率
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