野生和栽培岩陀药材的质量等同性研究

[目的]比较不同产地野生岩陀和栽培岩陀的岩白菜素含量差异,探讨野生岩陀与栽培岩陀是否具有质量等同性,确定最佳栽培年限。[方法]采用高效液相色谱法对野生岩陀和栽培岩陀的岩白菜素含量进行测定。[结果]丽江宁蒗县的野生岩陀岩白菜素含量最高,为5.84%,曲靖马龙县野生岩陀岩白菜素含量最低,为4.32%,丽江栽培岩陀岩白菜素含量在3.93%~5.19%,且各基地间栽培岩陀岩白菜素含量差异明显。相关性分析表明,同一乡镇的野生岩陀大多呈正相关,不同地区间野生岩陀相关性有很大差异,3年栽培岩陀与野生岩陀岩白菜素含量差别不大,不同基地相同年份栽培岩陀岩白菜素含量差异不大。聚类分析表明,所有岩陀样品可分为3类,第1类均为栽培品,第2类均为野生品,第3类野生品、栽培品都有。栽培年限与岩陀岩白菜素含量分析表明,栽培年限与岩白菜素含量呈极显著正相关。[结论]栽培岩陀可作为野生岩陀的替代资源使用,栽培岩陀最佳栽培年限为3~4年。

落新妇根药材中岩白菜素定性定量方法研究

目的对落新妇根中岩白菜素的鉴别及含量测定方法进行研究。方法采用薄层色谱法对落新妇根中的岩白菜素进行鉴别，采用高效液相色谱法测定落新妇根中岩白菜素的含量。结果薄层斑点清晰，重现性好；岩白菜素选定浓度0．025-0．25mg·mL^-1内线性关系良好，回归方程为：Y=28159X＋50585，r=0．9999，回收率为99．16％（RSD为2．0％）。结论定性鉴别简便快速，专属性强；定量分析灵敏准确、重复性好，为落新妇根的质控提供了可靠的方法。

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamon-sil C18（5μm,4.6 mm×250 mm）,柱温为30℃;流动相为V（乙腈）∶V（水）=15∶ 85;流速为1.0 mL·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明：岩白菜素在28.32～ 226.56 μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86％,RSD=0.89％.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定。

微柱高效液相色谱法测定岩白菜素含量研究

研究了用微柱高效液相色谱法测定岩陀及复方岩白菜素片中岩白菜素的含量.样品中岩白菜素用甲醇超声振荡提取,提取液通过Sep-Pak-C18固相萃取小柱过滤收集,然后以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,22%的甲醇为流动相分离,岩白菜素在0.99min即可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测.方法标准回收率为98.1%～104%,相对标准偏差为1.7%～2.2%.此方法可快速、准确的测定岩白菜样品中岩白菜素的含量.

HPLC法测定矽肺宁片中岩白菜素的含量

目的:采用高效液相法测定矽肺宁片中岩白菜素的含量。方法:以甲醇-水(2 0∶80 )为流动相,迪马C1 8柱(2 5 0 mm×4 .6 mm ,5μm)为固定相,检测波长为2 75 nm。结果:岩白菜素在0 .88～7.0 4μg范围内呈良好的线性关系,r=0 .9997,平均回收率为99.35 % (n=6 ) ,RSD=0 .93%。结论:本法操作简便准确,可作为矽肺宁片中岩白菜素的质量控制方法。

HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量

采用HPLC-DAD-ELSD法测定伤痛酊（STD）中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量。方法：采用HypersilC，。色谱柱（200mm×4．6mm，5μm）；流速：0．8ml·min^-1；氯化两面针碱和乙氧基白屈菜红碱：流动相A为乙腈，流动相B为0．1％甲酸一三乙胺（pH4．5），检测波长为273nm。岩白菜素和百两金皂苷A：甲醇一水（25：75）为流动相；漂移管温度：95℃，载气（N2）流速：2．5SLPM·min^-1。结果：氯化两面针碱与乙氧基白屈莱红碱进样量分别在0．021—0．426μg（r=0．9995）、0．075—1．494μg（r=0．9998）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为99．22％、98．61％，RsD分别为0．64％、0．46％（n=9）；岩白菜素和百两金皂苷A分别在0．215～4．304（r=0．9993）、0．286—5。728μg（r=0．9997）进样量的自然对数值与峰面积的自然对数值良好的线性关系，平均加样回收率分别为99．15％、99．25％，RSD分别为0．77％、0．56％（n=9）。结论：该测定方法结果准确、灵敏度高、重复性好，可用于伤痛酊中氯化两面针碱、乙氧基白屈菜红碱、岩白菜素和百两金皂苷A的含量测定。

高效液相色谱法测定银仙通肺宝颗粒中岩白菜素的含量

目的：应用高效液相色谱法测定银仙通肺宝中岩白菜素的含量。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰醋酸（18：81：1），检测波长275nm，流速0．8mL／min。柱温30℃。结果：岩白菜素在0．43～2．15μg范围内呈良好的线性关系；平均加样回收率为98．33％；RSD为2．68％。结论：本方法检测快速，定量准确，重现性好，可用于岩白菜素的含量测定。

高效液相色谱法测定八爪金龙及组方制剂中岩白菜素的含量

为测定八爪金龙及其组方制剂开喉剑中的有效成分岩白菜素,研究建立高效液相色谱（HPLC）法,以甲醇∶水（25∶75,V/V）为流动相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长274 nm。结果表明,溶液中岩白菜素在0.585 6~58.560 0μg/m L时有良好的线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为103.17%,RSD为0.28%,该方法操作简单、稳定、准确、可行,可用于开喉剑及组方药材八爪金龙中岩白菜素的含量测定。

液相色谱-电喷雾电离质谱法用于检测大鼠血浆中天麻素方法学的建立与考证

建立和确证了适用于天麻素大鼠血药浓度检测的液相色谱-电喷雾电离质谱法(LC-ESI-MS)。天麻素大鼠血浆样品采用正丁醇液萃取方法提取,以LC-ESI-MS方法为分析手段。采用LunaC18柱(150×2.00mm,3.5μm)为分析柱;在乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,天麻素m/z为321.00,内标岩白菜素m/z为363.05。天麻素在5～1500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r2=0.9995),血浆内杂质不影响天麻素和内标的检测,方法回收率大于90%,批内、批间变异均小于10%,稳定性良好。所建立的LC-ESI-MS测定大鼠血浆中的天麻素的方法,操作简便、快速、灵敏,结果准确,重现性好,所需血浆量少,并已成功应用于天麻素在大鼠体内药代动力学的研究。

HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素含量

目的应用HPLC法测定复方矮地茶片中岩白菜素含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Shi m-pack CLD-ODS C18柱,流动相为甲醇-水(20∶80);检测波长为275nm;流速为0.8mL.min-1。结果岩白菜素与样品中其它成分分离好,线性范围为0.09184～0.64288μg(r=0.9999),回收率为98.1%,RSD为0.92%。结论本法简便、准确,重现性好,可用作该制剂的含量测定。

紫金牛属植物岩白菜素研究现状及开发利用

对资源植物紫金牛中的主要成分岩白菜素的研究现状及开发利用情况进行了综述。

复方岩白菜素缓释片释放度与稳定性考察

目的:考察复方岩白菜素缓释片的稳定性。方法:根据中华人民共和国药典2010年版(二部)附录"原料与药物制剂稳定性试验指导原则"对供试品进行影响因素试验和加速试验及长期试验,并考察外观、含量、释放度、降解产物的变化。结果:在考察期内,复方岩白菜素缓释片外观无变化,含量、释放度基本不变,无降解产物。结论:本品稳定性较好。

HPLC法测定索骨丹胶囊有效成分岩白菜素的研究

目的 建立高效液相色谱法测定索骨丹胶囊中的主要化学成份岩白菜素的含量.方法 采用十八烷基硅烷键合硅胶柱色谱柱（5 μm;4.6×150 mm）,甲醇-水（17：83）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长275 nm.结果 岩白菜素在0.48～2.88 μg之间,与峰面积呈良好的线性关系（r=0,9999）,平均回收率为98.4%,RSD为0.74%（n=5）.结论 本法简便、准确、重现性好,可以作为该制剂质量控制.

HPLC法测定岩白菜素和复方岩白菜素片的含量

本文采用HPLC法测定岩白菜素及复方岩白菜素片的含量 ,以甲醇 -H2 O (4 0∶60 )为流动相 ,检测波长 2 2 0nm ,在 0 1670～ 0 835 2 μg的范围内呈良好的线性关系 ,γ =0 9998,平均回收率为 99 34% (n =5 ) ,RSD =0 77%。本法操作简便准确 。

高效液相色谱法测定两种岩陀中岩白菜素的含量

目的采用高效液相色谱法测定岩陀中岩白菜素的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为274 nm,柱温25℃。结果岩白菜素的线性范围为0.049 21～3.396 8μg,r=0.999 8,加样回收率为99.8%,RSD为1.18%(n=9)。结论本文所建立的方法简单、准确、可靠、重复性好,可用于岩陀中岩白菜素的含量测定。

复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量测定

目的用高效液相色谱(HPLC)法测定复方岩白菜素片中岩白菜素和马来酸氯苯那敏的含量。方法采用Shim-pack CLC-ODC色谱柱(150mm×6.0mm,5μm),以1%醋酸溶液(用三乙胺调节pH至3.7)-甲醇-乙腈(50∶25∶25)为流动相,检测波长为260nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果岩白菜素进样量的线性范围是15.006～35.014μg,r=0.9997(n=5),平均回收率为99.22%,RSD为0.77%(n=6);马来酸氯苯那敏进样量的线性范围是0.2448～0.5712μg,r=0.9991(n=5),平均回收率为98.27%,RSD为1.45%(n=5)。结论HPLC法简便、快速、准确,可作为该制剂质量控制的有效方法。

HPLC法测定不同产地岩陀中岩白菜素

目的建立高效液相色谱法测定滇川黔不同地区岩陀中岩白菜素的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB—C18色谱柱（5μm，4．6mm×250mm），流动相为甲醇-水（22：78），流速1．0mL·min^-1，柱温25±1℃，检测波长为275nm。结果岩白菜素在0．1～1．0μg呈良好的线性关系（1=0．9996），平均回收率为99．62％，RSD为0．28％（n=6），最低检测限为0．1ng。结论该方法准确、稳定、灵敏度高，岩白菜素含量与原料产地有一定关系。

HPLC测定止咳定喘片中岩白菜素的含量

目的:采用HPLC法测定止咳定喘片中岩白菜素的含量。方法:用迪马C18色谱柱(5μm;4.6×150mm),甲醇-乙腈-1%的磷酸水为流动相,0-7min内梯度洗脱,检测波长275nm。结果:岩白菜素在2-20μg/mL之间,与峰面积呈良好的线性关系(r=0,9999),平均回收率为99.1%,RSD为0.63%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可以作为止咳定喘片中岩白菜素的含量测定方法。

复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度HPLC方法的建立和研究

目的:建立了复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏含量及含量均匀度测定的HPLC方法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,柱温30℃,流速1.0 mL∙min−1,以甲醇-1%醋酸(二乙胺调节pH至3.7) (50:50)为流动相,检测波长为262 nm。结果:马来酸氯苯那敏的线性范围为0.0104~0.0833 mg∙min−1 (r = 0.9995);平均回收率为99.9% (RSD为1.0%,n = 9);十二批次样品马来酸氯苯那敏含量在92.1%~100.7%,含量均匀度值(A + 2.2 S)在3.2~13.5。结论:经方法学验证,该方法准确,专属性强,重现性好,适用性广,可用于复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度的检测。

HPLC法测定九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素的含量

目的：建立九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素含量的测定方法。方法：采用HPLC法对九味渣驯丸中没食子酸、岩白菜素进行含量测定。Sunfire C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;甲醇-0.4%磷酸溶液（6∶94）、甲醇：水（25∶75）为流动相;检测波长为270、275nm;流速：1.0mL·min^-1。结果：没食子酸、岩白菜素线性范围分别为0.059 2～0.592 0μg（r=0.999 6）、0.0476～0.571 2μg（r=0.999 8）;平均回收率为97.85%（RSD=0.74%,n=6）、97.48%（RSD=1.10%,n=6）。结论：该方法操作简便,结果稳定、可靠,可用于九味渣驯丸质量控制。