钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应及其应用

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,研究了试剂浓度条件,讨论了反应机理,方法线性范围是0～0 50ng mL,检出限为7 0×10-12g mL,方法已用于矿泉水及蔬菜中钒的测定。

以2─（2′，4＇，6＇─三羟苯基偶氮）苯胂酸光度法测定铁（Ⅲ）

研究了新试剂２－（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸（ＴＰＢＡ）与铁（Ⅲ）的显色反应。结果表明，铁（Ⅲ）与试剂在ｐＨ４．４的ＨＣｌ－ＮａＡｃ介质中发生专一显色反应，生成１：２棕红色配合物，其最大吸收位于５３５ｎｍ，摩尔吸光系数为４．２２×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～３μｇ／ｍＬ。拟定的方法选择性很高，可直接用于较复杂样品如土壤中总铁的测定。又由于５倍量Ｆｅ（Ⅱ）的共存不干扰，方法尚适用于Ｆｅ（Ⅲ）－Ｆｅ（Ⅱ）体系中Ｆｅ（Ⅲ）的选择性价态分析。分析结果均令人满意。

荧光猝灭法测定水样中痕量砷(Ⅲ)

用巯基棉对砷（Ⅲ）富集分离后，基于试剂7-（2，4-羟基-5-羧基苯偶氮）-8-羟基喹琳-5-磺酸（DHCBAQS）与砷（Ⅲ）反应的荧光性能，快速测定水样中痕量砷。在试验条件下，于激发波长和发射波长296，396nm波长处，pH为9．0时，荧光试剂呈现强荧光，砷（Ⅲ）的存在，使荧光强度下降，其下降强度与砷（Ⅲ）浓度呈线性关系，线性范围为0．5～6μg·L^-1，检出限（3S／N）为0．2μg·L^-1。用于3种不同水样中砷（Ⅲ）的测定，测得方法的相对标准偏差均小于3％，用标准加入法测得其回收率在102％～108％之间。

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol^(-1)cm^(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。

铍试剂Ⅲ为指示剂分光光度法测定盐中碘

It is found that in the medium of H2SO4,the fading reaction of Beryllium Ⅲ is accelerated by IO-3 with the KBr.The fading of the color intensity of Beryllium Ⅲ is found to be directly proportional to the amount of iodinate present.Based on these facts,a photometric method for the determination of iodine in salt was proposed.The decrease in absorbency（ΔA） was measured at the wavelength of 485 nm which is the absorption maximum of Beryllium Ⅲ.The detection limit is 1.47×10-8g/mL and the linear range is 0～12 μg/10 ml for iodine.

用铍试剂Ⅲ测定铍青铜中的铍

介绍了铍试剂Ⅲ在乙二胺缓冲溶液中测定铍的含量 。

铋(Ⅲ)盐在有机反应中的应用

铋(Ⅲ)试剂(BiX_(3),X=Cl,Br,NO_(3),OTf等)作为一种高效、廉价、环境温和的Lewis酸,其催化的各种有机转化反应近年受到研究者们的普遍关注。杂环化合物普遍存在于天然产物且是很多市售药物分子的骨架单元。综述了近5年来铋(Ⅲ)试剂作为催化剂在各类有机转换反应以及生物活性杂环化合物合成方面的应用,同时对铋(Ⅲ)试剂新的应用领域进行了展望。

螯合剂对铽(Ⅲ)-转铁蛋白配合物的影响

在室温及ｐＨ７．４下，观察了一些螯合剂对铽（Ⅲ）－转铁蛋白配合物的影响．结果表明，铽（Ⅲ）与人血清脱铁转铁蛋白的结合是可逆的；ＥＤＴＡ和次氮基三乙酸可使铽（Ⅲ）－脱铁转铁蛋白配合物定量释放铽（Ⅲ）．用ＥＣＣＬＥＳ程序计算表明，血清中微摩尔数量级的铽（Ⅲ）主要以小分子配合物形式存在，其中铽（Ⅲ）－柠檬酸约占６２％，而铽（Ⅲ）－脱铁转铁蛋白配合物约占２１％

Fenton试剂氧化—絮凝法去除水中As(Ⅲ)

随着地下水砷污染问题的加重,砷污染已成为世界普遍关注的问题。为寻求经济合理的除砷技术,采用Fenton试剂氧化—絮凝法进行了水中As(Ⅲ))的去除试验。当废水初始As(Ⅲ)浓度为0.5 mg/L时,试验确定的最佳除砷条件为,调节废水初始pH=3.0、H_2O_2用量10 mg/L、Fe^(2+)与H_2O_2的摩尔比0.2、反应时间10 min,此时As(Ⅲ)去除率为95.17%。采用此最佳条件对赣州某实际废水进行除砷试验表明,As(Ⅲ))去除率可达94.71%,反应后水中As(Ⅲ))浓度为0.004 2 mg/L,低于《GB5749—2006生活饮用水卫生标准》中0.01 mg/L的标准。Fenton氧化—絮凝法除砷是利用Fenton反应产生的中间产物(包括H_2O_2、·OH、O_2·、·HO_2等)将As(Ⅲ)氧化与铁盐絮凝结合起来的一种方法。

铍试剂Ⅲ分光光度法测定硅锰合金中硼含量

硅锰试样经高温马弗炉熔样提取后,使用BaCO3沉淀分离,进一步提高酸度,降低干扰离子的影响,少量的金属离子可以使用EDTA掩蔽,硼则形成可溶性偏硼酸钡留在溶液中,在pH为4.2乙酸-乙酸钠的酸性条件下,硼与铍试剂Ⅲ形成紫色络合物,在波长为567nm处测定其吸光度,其线性相关系数为0.9999,检出限为1.2ug/g。

Separation and determination of trace amounts of beryllium（Ⅱ）,alumini

Ｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅａｍｏｕｎｔｓｏｆｂｅｒｙｌｌｉｕｍ（Ⅱ），ａｌｕｍｉｎｉｕｍ（Ⅲ）ａｎｄｉｒｏｎ（Ⅲ）ｗｉｔｈｃｈｒｏｍａｚｏｌＫＳｂｙＲＰ－ＨＰＬＣＬｉｕＳｈａｏｐｕ，ＤｅｎｇＣｈｕａｎｙｕｅ．Ｚ...

空间接近二酰胺的多米诺类型反应及其在有机合成中的应用

发现了空间接近的双温勒伯(Weinreb)酰胺与格氏试剂在温和条件下的单取代反应,该反应普适性强、操作简便且产率高,反应存在动力学控制和热力学控制2种产物.机理分析表明,该反应发生了分子内亲核取代反应,并生成了稳定的单取代中间体,从而避免了双取代反应的发生.通过该反应制备了一系列4-取代酞嗪酮类化合物,合成了基于酞嗪基团的纯红光三环金属化铱(Ⅲ)配合物,采用该配合物制备的有机电致发光器件表现出高效率[最大外部量子效率(EQE_(max))=10.3%]和低浓度猝灭性能.

铬的吸光光度法测定研究进展

综述了近 1 0年来显色分光光度法测定铬的进展 。

Fenton试剂氧化苯酚过程中Fe(Ⅱ)浓度的变化

考察了Fenton试剂氧化降解苯酚过程中Fe(Ⅱ)浓度的变化,并通过实验探讨了其变化的原因。实验结果表明,在Fenton反应发生的第1 min内,Fe(Ⅱ)浓度可降低到初始浓度的60%左右,随着反应的继续Fe(Ⅱ)浓度在大约20min降低到最小值,然后开始增大,说明了Fe(Ⅲ)还原作用的存在;Fenton试剂氧化降解苯酚的中间产物包括对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚和苯醌等,其中前三者能对Fe(Ⅲ)有效还原,是Fenton试剂氧化降解苯酚过程中Fe(Ⅲ)还原的主要途径之一。

一类新偶氮胂酸型试剂与铍的荧光性能研究

本实验鉴定了四个新荧光试剂,并对其与铍的荧光性能进行了研究。结果表明,4-MAsA-8Q5S是铍的优良试剂,它与铍在pH 7.0的硼砂体系中形成1+1的稳定络合物,其λex/em为474/544nm,检测下限为2.6×10^(-9),该体系用于直接测定水中的铍,结果满意。

粉末冶金态铍在北京谱仪束流管中的应用

根据北京谱仪(BESⅢ)束流管对材料物理性能的要求,对几种材料的物理性能进行比较后,选择粉末冶金态铍作为BESⅢ束流管的中心管材料。采用失重法对粉末冶金态铍在1号电火花加工油中的耐腐蚀性能进行研究,结果表明:粉末冶金态铍在1号电火花加工油中具有较好的耐蚀性,其腐蚀速率由初始的4.18×10-7kg.m-2.h-1逐渐变小,并稳定为1.54×10-7kg.m-2.h-1;在束流管10 a的设计寿命内,粉末冶金态铍的最大腐蚀深度估算值为19.9μm,该值是BESⅢ束流管中心管最小厚度600μm的3.32%,满足BESⅢ的工程运行要求。

绿色硝化反应研究进展

介绍了磺酸镧系盐催化硝化、氮氧化物硝化、固体酸催化硝化、液相负载硝化和气相硝化等绿色硝化反应,评述了它们的优缺点,提出了固体氧化物和全氟烷磺酸协同催化NO2/O2绿色硝化反应,有望成为一种有前途的绿色硝化方法。

新星色剂2－（2＇，4＇，6＇－三羟苯基偶氮）苯胂酸的合成与性质

报道了新显色剂２（２＇，４＇，６＇－三羟苯基偶氮）苯肿酸（ＴＰＢＡ）的合成、纯化和结构鉴定。研究了该试剂与３０余种金属离子的显色反应，发现在弱酸性（ＰＨ＜７．０）介质中，试剂仅与Ｆｅ（Ⅲ）发生专一反应，故有可能拟订出弱酸性介质中测定Ｆｅ（Ⅲ）的高选择性光度法。

铜(Ⅱ)催化铍试剂还原反应的动力学及其应用

在 2 ,2′-联吡啶的存在下 ,铜 ( )催化抗坏血酸还原铍试剂 的反应。考察了影响反应的条件 ,讨论了反应机理 ,建立了测定超痕量铜的新方法。方法的检出限是1 .2 7× 1 0 - 11g/m L ,测定范围是 0 .0 0～ 1 .0 0 ng/m L。本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜 ( )